为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备 TiN 薄膜组织力学性能的影响,选用 Ti 靶和 N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在 Si(100)晶片上制备不同种 TiN 薄膜。利用 X 射线衍射仪(XRD)、X 射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算 H / E 和 H3 / E2 。结果表明,高离化率 Ti 离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制 TiN 薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在 10.3 nm 以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在 9 kHz 时,TiN 薄膜的晶粒尺寸可达 8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为 30 GPa,弹性模量 374 GPa,弹性恢复为 62.9 %,具有最优的力学性能。
Ti2AlC MAX 相涂层是一类兼具金属和陶瓷特性的具有密排六方结构的高性能陶瓷涂层,在电接触、高温防护、宽温域摩擦等领域具有广阔的应用前景。然而 MAX 相涂层的成相成分窗口窄,性能受杂质相影响大,实现高纯、致密 Ti2AlC MAX 相涂层的制备目前仍存在挑战。考虑沉积气压与溅射等离子体能量密切相关,采用高功率脉冲复合直流磁控溅射技术在钛合金基体上制备了 TiAl / Ti-Al-C 涂层,经后续热处理退火得到高纯 Ti2AlC MAX 相涂层,重点研究不同沉积气压对涂层退火前后的成分、微观结构以及力学性能的影响和作用机制。结果表明,随着气压不断增大,沉积态涂层厚度先增加后减少。其中低沉积气压下沉积态涂层退火后,结构中除了 Ti2AlC MAX 相外,还含有一定量杂质相;而在高气压下沉积态涂层退火后几乎全部转变为 Ti2AlC MAX 相,呈现高纯、表面光滑致密的 MAX 相涂层特征。相较于沉积态涂层,退火后的涂层硬度变化不大,但由于生成了 Ti2AlC MAX 相,涂层弹性模量有所提高。
为了在细长管内壁获得质地均匀的 Cu 膜层,采用射频耦合直流空心阴极放电的方法,研究在长度 200 mm、内径 6~ 12 mm 的细长管内沉积 Cu 薄膜时的放电情况。通过探究改变耦合直流电压、射频电压、中频电压以及管内径和测量管内轴向不同位置带来的放电影响情况,获得最佳的放电参数。研究发现,耦合直流电压越高、射频功率越高,则放电过程中的 Ar*、Ar+ 、Cu+ 活性粒子数量越多;增大中频电压,Ar*和 Cu+ 光谱峰值强度呈现“V”字形,即先降低后升高,Ar+ 光谱峰值强度在 0~40 V 时处于稳定的状态,在 40 V 开始上升,并且在 60 V 之后快速上升;管内径 10 mm 时放电效果最佳,在内径为 6 mm 到 10 mm 的管内 Ar*、Ar+ 、Cu+ 粒子数目增多,当内径到达 12 mm,三种活性粒子迅速减少。通过对 200 mm 长、 10 mm 内径管内不同轴向位置的测量,发现细长管中部(100 mm)放电强度高于管口(10 mm)和管尾(190 mm)。