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0 前言
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铸造单晶高温合金是先进航空发动机涡轮转子叶片的主要材料[1-2]。由于转子叶片存在明确的抗疲劳需求，赛峰[3-4]、西屋电气[5]等企业制造的叶片局部区域采用了基于再结晶控制的喷丸形变强化技术。在单晶叶片吹砂或喷丸后的工序里存在中温时效过程，而热过程对喷丸、吹砂后的形变组织影响成为部分单晶合金工艺研究单位的关注点。当热时效温度足够高时，许多研究关注表面强化在单晶合金表面引入的塑性形变在温度驱动下演化甚至再结晶的问题。熊继春等[6]在吹砂形变后进行标准热处理（最高温度1 315℃），发现单晶合金发生再结晶，并析出M6C碳化物。ZHANG等[7-8]采用喷丸后进行标准热处理（最高温度为1 300℃） 形成再结晶层，发现蠕变性能随再结晶层深度增加而显著降低。
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上述研究主要关注表层形变后单晶合金经过高温条件（高于1 200℃）热处理后的组织和蠕变性能。然而除蠕变外，疲劳同样是单晶合金叶片失效的重要模式之一[9-10]，目前形变强化后的单晶疲劳性能研究并不少[11-12]，但形变强化后进行中温（低于600℃）条件时效后的组织和疲劳性能研究相对较少，且存在工程客观需求。因此，本文对比研究原始磨削、磨削＋喷丸和磨削＋喷丸＋中温时效状态下单晶合金的表层组织、硬度、单点疲劳性能和疲劳S-N曲线，讨论中温时效对喷丸单晶合金表层组织和疲劳性能的影响机制，为单晶合金零件的工艺应用和性能研究提供技术基础。
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1 试验准备
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1.1 材料准备
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本文材料为铸造镍基单晶高温合金DD5（简DD5单晶），生长方向为[001]，经过标准热处理，其热处理方法如文献[13]所示。典型化学成分（质量分数/wt.%）为7.6Co、6.9Cr、6.5Ta、6.0Al、5.0W、 1.5Mo、3.0Re、0.1Hf，余量为Ni。
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在DD5单晶铸棒上取样，制备缺口旋转弯曲疲劳试样，用于疲劳性能对比，如图1所示。圆柱形试样的轴向与单晶生长方向差别小于5°。试样的R0.75部位采用螺纹磨削方法，最后一道进刀量小于0.05mm，该状态称为磨削态。同时，在铸棒上取样，加工7mm×7mm×15mm的长方块试样，主要用于表层性能表征。试样15mm长边与单晶生长方向差别小于5 °。六面经过平磨，最后一道进刀量同样小于0.05mm。
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图1 缺口旋转弯曲疲劳试样
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Fig.1 Notched rotating-bending fatigue sample
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1.2 工艺实施
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喷丸过程符合HB/Z 26—2021，采用AZB425陶瓷弹丸，名义直径为0.425mm，喷丸强度为0.20～0.40mmA，控制喷丸时间使得覆盖率在200%～400%，即首先测定获得达到100%覆盖率时间为 t，则实际喷丸时间为2～4 t，弹丸入射方向与DD5单晶[001]方向垂直。磨削试样经过喷丸后称为喷丸态。
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热时效制度为500℃/30min＋600℃/60min，在真空炉完成，处理过程的炉内气压小于3MPa，最终炉冷至室温。磨削试样直接经过热时效称为磨削热时效态；喷丸试样经过热时效称为喷丸热时效态。
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1.3 表层性能表征及疲劳测试
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采用JEOL JSM-7500F场发射扫描电子显微镜，观察经过腐蚀后的表层组织。采用FM-700数控显微硬度计，表征样品的截面显微硬度梯度，第一个测试点距表面30 μm，之后每隔30 μm测试一点，获得测试点距表面位置和硬度曲线，即为硬度梯度曲线。
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采用旋转弯曲疲劳试验机，表征650℃/500MPa条件下每个状态各5件以上试样的疲劳寿命，测试过程符合标准HB 5153—1996，疲劳寿命统计分析采用HB/Z112—1986。之后，采用每状态不少于20件试样进行旋转弯曲疲劳S-N曲线的测试，对比获得磨削、喷丸和喷丸热时效状态疲劳寿命随应力的变化趋势。
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2 结果与讨论
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2.1 表层组织
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图2 为磨削、喷丸、喷丸热时效态和磨削热时效态组织特征。由图2可知：① 磨削态表面1～2 μm深度能观察到磨削导致、从左向右的表面形变，更深区域基本保持单晶合金 γ 和 γ′相的立方化结构；② 喷丸态表面能观察到显著的形变形态，观察不到 γ 和 γ′ 相的立方化结构，两相沿着斜45 °被显著拉长，形变影响层深度大于200 μm；③ 喷丸热时效态中，观察到喷丸形变组织由于热过程发生一定的回复，能够观察到变形后的 γ 和 γ′相，也能够观察到两侧斜45 °的“线型”组织，根据文献[12]透射电镜的研究结果，该线型组织应为形变滑移后产生的孪晶簇； ④ 磨削热时效组织与磨削态组织一致。考虑到本研究的热时效温度（600℃）明显低于DD5单晶完全热处理的时效温度（870℃），后续不再对比研究磨削热时效组织。
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图2 磨削、喷丸、喷丸热时效和磨削热时效表层组织
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Fig.2 Surface structure of grinding, shot peening, aging after shot peening and aging after grinding statues
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2.2 表层硬度梯度
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图3 为磨削、喷丸和喷丸热时效态表层硬度梯度曲线。
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图3 磨削、喷丸和喷丸热时效表层硬度梯度
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Fig.3 Surface hardness profile of grinding, shot peening and aging after shot peening
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由硬度梯度曲线可知：① DD5单晶基体显微硬度为400～430HV；② 喷丸态DD5单晶表面显微硬度为637HV，与基体相比提高222HV，提升幅度为53.5%；③ 喷丸热时效态DD5单晶表面显微硬度为662HV，与基体相比提高247HV，提升幅度为59.5%，较喷丸态也略有提高；④ 喷丸态DD5单晶硬化层深度为270 μm，喷丸热时效态DD5单晶硬化层深度为180 μm，较喷丸深度有明显降低。
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2.3 疲劳寿命
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表1 为磨削、喷丸和喷丸热时效态650℃/500MPa的旋转弯曲疲劳寿命对比。
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观察表1可知：① 喷丸态的中值疲劳寿命估计量（1.08×106 周次）较磨削态（1.69×105 周次）提高5.36倍，分散度由0.15下降至0.13；② 喷丸热时效后，中值疲劳寿命估计量（1.58×106 周次）较磨削态和喷丸态均有所提高，较磨削增益8.29倍，较喷丸增益46.0%；③ 磨削态最长疲劳寿命（2.84×105 周次）仍然低于喷丸热时效态最短疲劳寿命（3.58×105 周次）；④ 经过喷丸热时效后，分散度较磨削态和喷丸态增大。
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2.4 疲劳S-N曲线
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利用S-N曲线从应力角度分析中温时效对喷丸DD5单晶疲劳性能的影响，图4为磨削、喷丸和喷丸热时效态疲劳S-N曲线，根据HB 5153—1996计算107 条件疲劳极限。观察图4可知：① 磨削态疲劳极限为393MPa，喷丸态疲劳极限为453MPa，较磨削态提高15.3%；② 喷丸热时效态疲劳极限为437MPa，较磨削态提高11.2%，较喷丸态降低3.5%；③ 从400～600MPa的应力范围内，喷丸热时效态疲劳性能均高于磨削态。
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图4 磨削、喷丸和喷丸热时效旋弯疲劳S-N曲线
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Fig.4 Rotary bending S-N fatigue curve of grinding, shot peening and aging after shot peening
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2.5 结果讨论
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单晶合金的疲劳性能与基体、表面和表层性能均密切相关。
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由文献[13]可知，DD5单晶经过标准热处理态，最低温度的热处理方法为900℃/4h，本研究模拟的工序过程最高热时效温度仅为600℃，显著低于基体组织的形成温度，图2b和2h组织基本一致，故认为对基体组织无影响。另一方面，由于热处理在真空过程完成，并不以变形形式影响单晶表面，故认为它对表面也无影响。因此，造成疲劳寿命和疲劳极限变化的原因应为热处理后的表层性能变化。
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单晶合金喷丸过程在室温下进行，喷丸对单晶合金的强化机制是表面形貌优化、铸造孔洞的形变作用和组织强硬化[14]。在本研究中，热时效过程使喷丸强硬化组织发生一定的松弛，且硬度场深度也随之减低，与组织松弛结果基本吻合，认为这来源于热时效导致的位错湮灭和位错密度减小[15]，这与文献中报道的高温合金喷丸组织600℃热松弛结果接近[16]。在热作用下室温形变组织发生松弛是一个具有普遍意义的结果，而根据航空标准HB 5153—1996，107 条件疲劳极限同样是一个多试样疲劳寿命的统计结果，故认为喷丸表层室温形变组织经过热时效过程发生松弛是喷丸热时效态较喷丸态疲劳极限下降的原因。
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从研究结果还可以看出，喷丸热时效并没有完全回复喷丸的形变组织，还能够在表层观察到表面形变强化镍基单晶合金的典型形变滑移组织[17]，且在650℃/500MPa试验条件下，其最短疲劳寿命高于原始磨削试样的最长疲劳寿命。这对于喷丸/热时效的工序安排和后续叶片疲劳性能保障具有重要的指导意义。
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另一方面，观察表1可知SPHT1、SPHT2、 SPHT6三个试样的疲劳寿命高于喷丸试样的最高疲劳寿命，即在650℃/500MPa试验条件下，喷丸和喷丸热时效态的疲劳寿命存在“交叉”的情况，从图4的600MPa寿命中也能观察到这个情况，也使得喷丸热时效态疲劳寿命分散度大于喷丸和磨削态。产生这一结果的原因尚不明确，计划后续开展研究。
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3 结论
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（1）经过喷丸＋热时效后，原先喷丸单晶组织发生一定的回复，同时观察到变形后的 γ/γ′相和两侧斜45 °的形变线型组织；DD5单晶表面显微硬度与基体相比提高247HV，提升幅度为59.5%；硬化层深度为180 μm，较喷丸深度明显降低50%。
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（ 2）经过喷丸＋热时效后，单晶合金650℃/500MPa旋转弯曲中值疲劳寿命较磨削态提高8.29倍，磨削态最长疲劳寿命（2.84×105 周次）仍然低于喷丸热时效态最短疲劳寿命（3.58× 105 周次）；喷丸热时效态107 周次条件疲劳极限为437MPa，较磨削态提高11.2%，较喷丸态降低3.5%。热时效作用下喷丸组织的回复是疲劳强度降低的原因。
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摘要
单晶合金零件喷丸后的工序里存在中温时效过程，将对喷丸表层组织和性能产生影响。采用扫描电镜、截面硬度梯度等方法研究一种中温时效方法对 DD5 单晶合金组织状态的影响，对比原始、喷丸和喷丸＋中温时效后单晶合金旋转弯曲疲劳性能。结果表明，喷丸使得 DD5 单晶合金的立方化组织发生剧烈形变，中温时效后剧烈形变组织发生一定的回复，但仍保留了喷丸形变组织特征，原先喷丸硬化层深度由喷丸状态的 270 μm 减小到 180 μm，表面硬度略上升 3.9%。喷丸＋中温时效后，相比磨削状态 DD5 单晶缺口旋弯试样 500 MPa / 650 ℃中值疲劳寿命估计量提高 8.29 倍，最短寿命（3.58×105 周次） 高于原始试样的最长寿命（2.84×105 周次），仍然实现强化，但疲劳寿命分散度增大，同时喷丸+中温时效后试样疲劳极限较磨削提高 11.2%。
Abstract
There is a medium temperature aging process after shot peening of single crystal superalloy parts, which may have an impact on the surface structure and performance of shot peening. The effects of a medium-temperature aging on the microstructure of DD5 single crystal superalloy are investigated by scanning electron microscopy and cross-sectional hardness gradient, and the rotating bending fatigue properties are compared with the original, shot peened and shot peened+medium-temperature aging. The results show that the cubic structure of the DD5 single crystal superalloy severely deformed by shot peening, while the deformed structure recovered to a certain extent by the medium-temperature aging. However, the characteristics of the shot peening deformed structure still retains, making the original shot peening hardened layer depth reduce from 270 μm to 180 μm and the surface hardness increased slightly by 3.9%. After shot peening+medium-temperature aging, the estimated fatigue life of 500 MPa / 650 median fatigue life ℃ of grinded DD5 single crystal notched specimen is increased by 8.29 times, and the shortest life (3.58×105 cycles) is higher than the longest life of the original specimen (2.84×105 cycles), indicating that the strengthening is still achieved, but the fatigue life dispersion is increased. Moreover, the fatigue limit of the sample after shot peening+medium temperature aging is increased by 11.2% compared with grinding.
