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(CrNbTiMoZr)C薄膜在人工海水环境中的摩擦腐蚀性能*

  • 刘鑫宇

    机 构：

    重庆理工大学材料科学与工程学院 重庆 400050

    ×
  • ， 张艳

    机 构：

    重庆理工大学材料科学与工程学院 重庆 400050

    ×
  • ， 蔡吴敏

    机 构：

    重庆理工大学材料科学与工程学院 重庆 400050

    ×
  • ， 王军军

    机 构：

    重庆理工大学材料科学与工程学院 重庆 400050

    ×

重庆理工大学材料科学与工程学院 重庆 400050；

Friction and Corrosion Properties of (CrNbTiMoZr)C Coating in Artificial Seawater

  • LIU Xinyu

    Affiliation：

    College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400050 , China

    ×
  • ， ZHANG Yan

    Affiliation：

    College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400050 , China

    ×
  • ， CAI Wumin

    Affiliation：

    College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400050 , China

    ×
  • ， WANG Junjun

    Affiliation：

    College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400050 , China

    ×

College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400050 , China；

作者简介:

刘鑫宇,男,1997年出生,硕士研究生。主要研究方向为高熵合金薄膜的制备与摩擦学性能。E-mail:15281046588@163.com;

王军军(通信作者),男,1986年出生,博士,教授,硕士研究生导师。主要研究方向为先进功能防护薄膜在苛刻使役环境下的应用、复杂环境下防护薄膜材料的理论模拟和设计。E-mail:wangjunjun@cqut.edu.cn

中图分类号:TG156;TB114

DOI:10.11933/j.issn.1007−9289.20210628003

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目录contents

    摘要

    高熵合金碳化物（HEAC）薄膜具有高硬度、耐磨性和耐腐蚀性良好等特性，在摩擦腐蚀环境下的材料防护领域具有广阔的应用前景，但关于 HEAC 薄膜的摩擦腐蚀行为以及腐蚀磨损之间交互作用的研究较少。为促进 HEAC 薄膜在海水环境下的应用，利用反应直流磁控溅射技术制备(CrNbTiMoZr)C 薄膜，并对其微观结构和力学性能进行表征，对薄膜在人工海水环境中不同载荷（1 N、2 N、4 N）条件下的摩擦腐蚀行为进行研究。研究结果表明，(CrNbTiMoZr)C 薄膜在人工海水中表现出良好的耐腐蚀和耐磨损性能，即使在较高载荷（4 N）条件下，薄膜总腐蚀磨损率（T =0.1587 mm3 ·d－1 ）也仅为相同测试条件下 304L SS 的 1 / 3。交互作用分析表明，薄膜的腐蚀加速磨损速率所占总腐蚀磨损率（T ）的比值最大（约 80 %）， 腐蚀磨损过程中腐蚀对于磨损的促进作用更为明显。为促进(CrNbTiMoZr)C 薄膜在海水环境下材料防护领域中的应用及摩擦腐蚀交互作用分析提供了理论与数据支持。

    Abstract

    High entropy alloy carbide (HEAC) films have high hardness, good wear resistance and corrosion resistance, which have a broad application in the field of material protection in frictional corrosion environment. However, there are few studies on the frictional corrosion behavior and the interaction between corrosion and wear of HEAC films. In order to promote the application of high entropy alloy carbide films in seawater environment, reactive DC magnetron sputtering technology is used to prepare (CrNbTiMoZr)C thin films, and the microstructure and mechanical properties of the films are characterized. The tribological corrosion behavior of the as-prepared thin films under different loads (1 N, 2 N, 4 N) in artificial seawater environment is studied. The results show that the (CrNbTiMoZr)C thin films exhibit good corrosion and wear resistance under all load conditions. The total corrosion wear rate (T =0.1587 mm3 ·d-1 ) is only 1 / 3 of the 304L SS even under high load (4 N). The interaction analysis shows that the ratio of corrosion accelerated wear rate (ΔWc) to the total corrosion wear rate (T ) is the largest (about 80 %), indicating that corrosion has a more obvious promoting effect on wear. Theory and data support is provided for promoting the application of (CrNbTiMoZr)C film in the field of material protection in seawater environment and analyzing the interaction of friction and corrosion.

  • 0 前言

  • 在过去的几十年里，腐蚀造成的经济损失占世界GDP的3%以上[1]，腐蚀已被认为是影响金属文明发展的一个重要因素[2]。在腐蚀环境中，金属表面往往会形成一层钝化膜或腐蚀产物，从而阻碍腐蚀速率的进一步提高[3]。然而在实际工况条件下，一些运动部件，由于摩擦和磨损作用，钝化膜容易被破坏，金属腐蚀速率增加。在材料的摩擦腐蚀过程中，材料同时受到力学作用和电化学作用，两者之间存在交互作用[4]。这种交互作用会大大促进金属材料的损失与失效。所以，金属材料在腐蚀环境中的腐蚀磨损行为是一个值得研究的问题。

  • 目前，表面涂层化是提高运动部件表面腐蚀磨损最为有效的方法之一，常见的涂层有WC[5]、 CrC[6]、TiN[7]、MoS2 [8]等。然而，传统的保护涂层力学性能有限且在制备后存在微缺陷(孔洞或裂纹)，难以同时满足工件在复杂工况环境下的应用需求。高熵合金(HEA)薄膜是在HEA块体材料的基础上发展而来[9]，继承了块体材料的优良性能，如良好的强度和硬度[10-11]、优异的耐磨性[12]和耐腐蚀性[13]，此外制备HEA薄膜也是降低材料生产成本、实现HEA大规模应用的一个理想方案。过去几年， HEA涂层耐磨损性能和耐腐蚀性能得到了广泛研究。 SHANG等 [14] 研究发现， CoCrFeNiW和CoCrFeNiW0.5Mo0.5 两种HEA涂层的摩擦因数分别为0.3和0.6，并且在人工海水中也具有良好的耐腐蚀性，E corr(vs.Ag/AgCl)和I corr分别为−1.08V、−1.05V和9.44 μA/cm2、1.77 μA/cm2。WU等[15]研究发现FeCoCrAlCuNi HEA涂层具有较小的磨损率 (9.8×10−4 mm 3/N·m)，在人工海水中的 E corr和 I corr 分别为−0.25V和0.363 μA/cm2，耐磨损性能与耐腐蚀性能均优于Cu基体。然而，HEA薄膜具有优异性能，是新型防护涂层的候选材料之一，但HEA薄膜存在摩擦因数高、黏着磨损倾向较为严重等问题。

  • 采用掺杂B、C、N、O等非金属元素的方式可进一步提升高熵合金薄膜的耐磨防腐蚀性能。XING等[16]研究发现(NbTiAlSiZr)Nx 薄膜具有较高硬度 （12.4GPa）和弹性模量（169GPa），而腐蚀溶液中的自腐蚀电位 E corr(−0.3V)略低于304不锈钢的 E corr(−0.25V)。相比于高熵合金氮化物薄膜，高熵合金碳化物薄膜由于摩擦过程中非晶碳的形成，具有更小的摩擦因数和更优异的耐磨性能等特性。 BRAIC等[17]研究发现，(TiZrNbHfTa)C薄膜的摩擦因数（0.12）和磨损率（0.20 ×10−6 mm 3 ·N−1 ·m−1） 低于相同测试条件下(TiZrNbHfTa)N薄膜的摩擦因数(0.17)和磨损率（0.29×10−6 mm 3 ·N−1 ·m−1），且在模拟生物体液的腐蚀环境中，(TiZrNbHfTa)C薄膜的 E corr(−0.047 8V)高于(TiZrNbHfTa)N薄膜的 E corr(−0.127 9V)，展现出了更优异的耐腐蚀性能。 MALINOVSKIS等[18]利用直流磁控溅射技术制备 (CrNbTaTiW)C薄膜，研究表明富含Ta/W的HEA碳化物薄膜具有最高的硬度（35.5GPa）和弹性模量（487Gpa），该薄膜在1.0M HCl溶液中的 E corr 为0.96V，高于SAF3207HD不锈钢的E corr(0.34V)。 BRAIC等[19]研究表明，(CuSiTiYZr)C薄膜中非晶自由碳相的形成，改善了薄膜的力学、摩擦学和耐腐蚀性能。(CuSiTiYZr)C薄膜硬度最高为29.5GPa，摩擦因数最低为0.15，磨损率为1.89×10 －6 mm 3/(N·m)，薄膜在人工海水中的腐蚀电流电位 E corr 为 −0.234V，腐蚀电流密度 I corr为0.535 µA/cm2，耐腐蚀性能明显优于D3钢基体。上述研究表明：HEA碳化物薄膜（HEAC）可以作为硬质耐磨涂层和耐腐蚀材料使用。此外，研究发现，过渡族金属中的强碳化物形成元素可以与掺入的碳元素形成较强的键结合[20]，从而提升薄膜的力学性能、改善摩擦学性能。本文选择元素周期表4-6副族中的元素（即Cr、Nb、 Ti、Mo和Zr）作为高熵合金碳化物薄膜的主要元素。

  • 在一些腐蚀环境中，运动部件可能会受到动态应力的作用，这会导致不同腐蚀磨损机制的产生， YAN等[21]研究表明，正常的载荷可能会导致CoCrMo合金的腐蚀速率和金属离子的释放率增加。另一方面，STACK等[22]证明，施加更高的载荷可以降低Co-Cr合金在模拟生物体液中的摩擦腐蚀速率。由此可见，不同的载荷条件是改变样品腐蚀磨损特性与机制的重要因素。但大多数研究只通过试验对比分析高熵合金碳化物薄膜与另一种材料在人工海水环境下耐磨损、耐腐蚀性能方面的差异，并没有深入探究不同载荷条件下高熵合金碳化物薄膜的摩擦腐蚀行为变化以及腐蚀磨损之间的交互作用关系。

  • 本文采用反应磁控溅射技术制备 (CrNbTiMoZr)C HEA碳化物薄膜，并在人工海水环境中对薄膜的的耐摩擦腐蚀性能进行测试。系统探究在人工海水环境中，(CrNbTiMoZr)C薄膜在不同负载条件（1N、2N、4N）下的摩擦腐蚀行为特性以及摩擦腐蚀之间的交互作用关系，可为促进高熵合金碳化物薄膜在海洋环境中的应用提供理论与数据支持。

  • 1 试验

  • 1.1 薄膜制备

  • 本文采用FJL560A型超真空磁控溅射设备在304L不锈钢（尺寸20mm×10mm×5mm）表面沉积高熵合金碳化物薄膜。CrNbTiMoZr高熵合金靶材通过电弧熔炼技术制备，靶材的成分如表1所示。

  • 表1 CrNbTiMoZr高熵合金靶成分表

  • Table1 CrNbTiMoZr HEA target composition table

  • 通过前期的试验总结[23]，本文采用反应直流磁控溅射技术制备(CrNbTiMoZr)C薄膜材料。沉积过程中的参数选择如下：选择乙炔作为反应气体，乙炔流量设定为15mL/min（sccm），工作气压控制在0.8Pa，此外基底转速为10r/min，靶间距为10cm，直流靶功率设定为120W，基体偏压调节为−200V。为制备出具有2 μm厚度的薄膜，将沉积时间设定为2h。沉积过程结束后，将样品保持在真空腔室中冷却至室温，以减少薄膜的氧化。

  • 1.2 摩擦腐蚀性能试验

  • 采用往复式腐蚀摩擦磨损试验仪（ MSECT4000）对制备出的高熵合金碳化物薄膜的摩擦腐蚀性能进行测试。本仪器可分为电化学模块和力学模块，其结构如图1所示。电化学模块采用三电极体系，试验样品作为工作电极（WE），铂片作为对电极（CE），饱和甘汞电极作为参比电极（RE），腐蚀溶液选择3.5wt.%NaCl溶液用于模拟海水环境；摩擦腐蚀测试过程中，力学模块向摩擦对偶施加载荷，并控制试验样品的往复运动距离和频率。其中摩擦对偶选择φ 6mm的Al2O3 球，往复距离9mm，往复频率2Hz。

  • 图1 往复式腐蚀摩擦磨损试验仪测试原理示意图

  • Fig.1 Reciprocating corrosion friction and wear tester test principle diagram

  • 采用Gamry 3000电化学工作站对薄膜样品和304L SS基体在无摩擦条件下的耐腐蚀性能进行分析。采用常规的三电极体系，试样（暴露面积1cm2） 作为工作电极，Pt片（暴露面积4cm2）作为对电极（CE），饱和甘汞电极作为参比电极(RE)。试验连续测量开路电位1h。随后，设定正弦振幅为10mV，在105～10−2 Hz的频率范围内，测量试样的电化学阻抗谱。然后在−1.5～+1V范围内，采用0.4mV/s的扫描速率，对试样动态电位极化曲线进行测试。所有的电化学测量都在室温下进行，为减小误差，每个试样至少重复测试三次。

  • 1.3 结构表征

  • 采用型号为 ΣIGMA HDTM的场发射扫描电子显微镜（SEM）对薄膜的表面及截面形貌进行观察，并通过其配置的能谱分析仪（EDS）对样品表面元素分布进行分析。利用白光干涉仪（Bruker, GT-K） 分析磨痕的三维轮廓并计算样品的磨损量。采用纳米压痕仪（Agilent, Nano Indenter G200）对碳化物薄膜的硬度与弹性模量进行表征，其中压痕仪压入的深度控制在薄膜厚度的1/10，以避免基底对测试结果的影响。

  • 2 测试结果

  • 2.1 薄膜的结构与力学性能

  • 图2 显示了在−200V基底偏压下沉积的(CrNbTi MoZr)C薄膜(a)截面和(b)表面形貌。(CrNbTiMoZr)C薄膜截面形貌呈现出柱状结构，表面结构紧密无孔洞或裂纹，薄膜具有较高的致密度。EDS测试结果表明，薄膜表面元素呈现均匀分布，元素均匀分布可减少由元素偏析引起晶体结构缺陷，对于薄膜力学性能的提升具有一定促进作用[23]。纳米压痕测试结果表明，薄膜的硬度 H 为17.4GPa，弹性模量 E 为211.7GPa。

  • 图2 (CrNbTiMoZr)C薄膜的SEM图像

  • Fig.2 SEM images of (CrNbTiMoZr)C coatings

  • 表2 对比分析了正在报道的几种典型碳化物薄膜以(CrNbTiMoZr)C薄膜的 H、E、H/E 和 H3/E2。由表2可知，(CrNbTiMoZr)C薄膜的 H/E (0.08)和 H3/E2 (0.01)值与传统耐磨涂层TiC接近，硬度高于DLC薄膜和CrC薄膜。这表明，本文所制备的 (CrNbTiMoZr)C薄膜具有较高的韧性，有望应用于载荷较高的磨损工况条件下。

  • 表2 不同薄膜材料的 H、E、H/E 和 H3/E2对比

  • Table2 Comparison of H, E, H/E and H3/E2 for different coatings materials

  • 2.2 薄膜的耐腐蚀性能

  • 为对比分析(CrNbTiMoZr)C薄膜和304L不锈钢基体的耐腐蚀性能，本文测试并分析了 (CrNbTiMoZr)C薄膜和304L不锈钢基体在人工海水中的动电位极化曲线，测试结果如图3所示。

  • 图3 室温下304L不锈钢基体和(CrNbTiMoZr)C薄膜在人工海水环境中的动态电位极化曲线图

  • Fig.3 Dynamic potential polarization curves of 304L stainless steel matrix and (CrNbTiMoZr)C coatings in artificial seawater environment at room temperature

  • 采用Tafel外推法得到的电化学参数如表3所示，由表3可知，(CrNbTiMoZr)C薄膜的开路电位 E OC 为 −93mV，自腐蚀电位 E corr为−144mV，明显高于304L不锈钢基体的 E OC值（−17mV）和E corr值（−189mV）。而且相对于基体的腐蚀电流密度I corr(0.283 µA/cm2)，薄膜具有更低的 I corr(0.147 µA/cm2)。此外，(CrNbTiMoZr)C薄膜的极化电阻R p和保护效率P e分别达到167.3kΩ和15.294%。分析结果表明，本文所制备的(CrNbTiMoZr)C薄膜具有更好的耐腐蚀性能。

  • 表3 (CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS的电化学参数表

  • Table3 Electrochemical parameters of (CrNbTiMoZr)C coatings and 304L SS

  • 为了进一步探究(CrNbTiMoZr)C薄膜的耐腐蚀性能，本文利用交流阻抗测试方法，得到薄膜和304L SS样品的电化学阻抗（EIS）波特图，测试结果如图4所示。图4a显示了样品的阻抗-频率波特图，图4b显示了样品的相位角-频率波特图。

  • 图4 304LSS基体和(CrNbTiMoZr)C薄膜在人工海水环境中的波特图

  • Fig.4 Bode diagram of 304L SS matrix and (CrNbTiMoZr)C coatings in artificial seawater environment

  • 利用Gamry软件对样品的电化学阻抗等效电路进行拟合，拟合得到的元器件以及对应的拟合参数如表4所示。拟合EIS曲线时用恒相位角元件（CPE） 代替纯电容器可以得到一个理想的拟合曲线，曲线由两个值 Y 0和 n 定义，Y 0 是电导，阻抗 Z 的倒数。当 n 等于1时，CPE等于纯电容器，当 n 等于0时， CPE等于纯电阻。由表4可知，测试样品的 n 均大于0.8，表明其CPE均表现出电容效应。但 (CrNbTiMoZr)C薄膜样品的 n 值略小于304L SS基体的 n，表明(CrNbTiMoZr)C薄膜的柱状晶结构，以及细小晶粒形成的众多晶界可能会对薄膜样品的电容效应造成影响。304L SS基体的电导 Y 0 为3.985×10−5 Ω−1 ·cm−2 ·s −n，大于薄膜的 Y 0 值 （2.022×10−5 Ω−1 ·cm−2 ·s −n），此外304L SS基体的极化电阻 R po值为110.6kΩ·cm 2，(CrNbTiMoZr)C薄膜 R po值高达24.65MΩ·cm 2。表明(CrNbTiMoZr)C薄膜具有更好的耐蚀性能，这可能是由于 (CrNbTiMoZr)C薄膜中硬质碳化物相和自由非晶碳相形成的，使薄膜结构更加致密，从而提高了薄膜的耐腐蚀性能。

  • 表4 薄膜和304L SS的EIS等效电路拟合数据表

  • Table4 Equivalent circuit fitting data of EIS for the coatings and 304L SS

  • 2.3 薄膜在人工海水中的摩擦腐蚀行为

  • 2.3.1 载荷对薄膜动电极化曲线的影响

  • 为了探究不同载荷对(CrNbTiMoZr)C薄膜摩擦腐蚀性能的影响，本文在人工海水腐蚀环境下对薄膜样品施加了不同的载荷，并测试得到样品在摩擦腐蚀条件下的动电位极化曲线，测试结果如图5所示。同样采用Tafel外推法对图5中样品的极化曲线进行分析，分析得到的样品腐蚀电流密度 I corr、腐蚀电位 E corr如表5所示。

  • 由表5可知，相比静态腐蚀条件，摩擦腐蚀状态下的(CrNbTiMoZr)C薄膜腐蚀电位 E corr发生负向移动，腐蚀电流密度 I corr增加了1到2个数量级，即机械磨损显著加速(CrNbTiMoZr)C薄膜的腐蚀速率。并且，随载荷的增加，腐蚀电流变大，薄膜耐腐蚀性能不断下降。主要原因可能是随着载荷的增加，薄膜表面钝化膜在机械作用下被破坏程度增加，直接暴露在人工海水中的新鲜薄膜面积增加，导致薄膜的耐腐蚀性能降低。但(CrNbTiMoZr)C薄膜的腐蚀电位 E corr并未随载荷增加而呈现单调下降的趋势，相比于2N载荷下的腐蚀电位（E corr：−0.283 2V），(CrNbTiMoZr)C薄膜在4N载荷下的腐蚀电位 E corr(−0.270 7V)略有回升，表明(CrNbTiMoZr)C薄膜在中载（2N）条件下的摩擦腐蚀性能比高载（4N） 条件下略低。此外，在4N的载荷作用下， (CrNbTiMoZr)C薄膜的 I corr为−87.13 µA·cm−2，高于304不锈钢基体的 I corr值（115.8 µA·cm−2），表明在人工海水环境中，在较高滑动载荷条件下，所制备的(CrNbTiMoZr)C薄膜依然具有比304不锈钢更低的腐蚀速率。

  • 图5 (CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS基体在不同载荷条件下摩擦腐蚀过程中的动电位极化曲线

  • Fig.5 Dynamic potential polarization curves of (CrNbTiMoZr)C coatings and 304L SS during friction corrosion under different loading conditions

  • 表5 电化学参数表

  • Table5 Table of Electrochemical parameters

  • 2.3.2 载荷对薄膜开路电位的影响

  • 为进一步分析载荷对(CrNbTiMoZr)C薄膜耐腐蚀性能的影响，测试并得出 (CrNbTiMoZr)C薄膜在不同滑动载荷条件下开路电位(OCP)随时间变化的关系，关系曲线如图6所示。

  • 由图6可知，在前5min未施加载荷时，薄膜开路电位稳定；对薄膜施加载荷后，薄膜OCP急剧下降，随着腐蚀磨损地持续进行，OCP逐渐平稳，并趋近于某一特定值；45min的摩擦腐蚀测试结束后，立即卸下载荷，薄膜的OCP急剧上升，随后逐渐稳定到未加载荷之前的OCP值。OCP的负向移动是由于薄膜表面钝化膜被破坏，新鲜薄膜表面不断暴露在人工海水中，薄膜的腐蚀倾向增大；当摩擦腐蚀测试停止时，(CrNbTiMoZr)C薄膜表面再次发生钝化，生成的钝化膜阻碍下层材料的进一步腐蚀，造成OCP上升。但在中载(2N)条件下，薄膜样品OCP曲线稳定后的数值（−0.42V）略小于高载（4N）条件下OCP曲线稳定后的数值（−0.4V）。表明(CrNbTiMoZr)C薄膜在中载（2N）条件下的摩擦腐蚀性能比高载 （4N）条件下略低，这一结果也与薄膜在不同载荷条件下动电位极化曲线的分析结果相吻合。

  • 图6 (CrNbTiMoZr)C薄膜在不同载荷滑动条件下的开路电位随时间变化曲线

  • Fig.6 Open circuit potential of (CrNbTiMoZr)C coatings under different loading sliding conditions as a function of time

  • 2.3.3 载荷对薄膜摩擦学性能的影响

  • 为了探究不同载荷对(CrNbTiMoZr)C薄膜摩擦学性能的影响，本文测试并得到样品在腐蚀环境中不同载荷下的摩擦因数随时间变化曲线，曲线如图7所示。从图7a可以看出，(CrNbTiMoZr)C的摩擦因数曲线表现出明显的波动现象，这是由于在腐蚀磨损过程中，样品表面有腐蚀产物生成，腐蚀产物又在摩擦副的作用下被移除。这种腐蚀产物不断生成与移除后暴露出样品新鲜表面的过程，是造成腐蚀磨损过程中摩擦因数曲线出现明显波动[26]的主要原因。

  • 通过对图7a中样品摩擦因数的平均值进行计算，得到样品平均摩擦因数与载荷关系曲线，关系曲线如图7b所示。由图可知，在低载荷（1N）条件下，(CrNbTiMoZr)C的摩擦因数最低（0.14），这是由于低载荷条件下，样品表面生成的腐蚀产物阻挡摩擦副与(CrNbTiMoZr)C薄膜材料直接接触，从而起到降低摩擦力的作用。随着滑动载荷从1N增加到2N，薄膜的摩擦因数略有上升，说明不同的载荷会影响薄膜的摩擦学性能。此外在所有测试条件下， (CrNbTiMoZr)C薄膜的摩擦因数约为304L SS基体的1/3，较低的摩擦因数说明了(CrNbTiMoZr)C薄膜材料具有更好的摩擦学性能。

  • 图7 (CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS基体在人工海水环境摩擦腐蚀过程中的摩擦因数

  • Fig.7 Friction factor of (CrNbTiMoZr)C film and 304L SS substrate during tribological corrosion in artificial seawater environment

  • 2.3.4 载荷对薄膜磨损情况的影响

  • 为了进一步研究(CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS在人工海水环境中不同载荷条件下的腐蚀磨损情况，利用白光干涉显微镜观察样品的磨痕形貌 （图8）、截面轮廓曲线（图9），并对不同测试条件下的样品的磨损量进行计算。从图8a可以看出，低载荷（1N）条件下，(CrNbTiMoZr)C薄膜样品表面的划痕深度和宽度均为最小；随着载荷的增大，图8b、8c中，样品表面划痕的深度和宽度均有所增加；通过图8d可以看出，304L SS对照样品磨痕的深度和宽度均明显大于相同测试条件下的(CrNbTiMoZr)C薄膜样品。图9a、9b分别是(CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS基底在大气环境和人工海水环境中的磨损截面轮廓图。

  • 图8 样品在人工海水环境中不同载荷下的磨损表面三维形貌图

  • Fig.8 Three dimensional morphology of wear surface of samples under different loads in artificial seawater environment

  • 图9 不同载荷下(CrNbTiMoZr)C薄膜和304L SS基底的磨损截面轮廓曲线

  • Fig.9 Wear section profile curves of (CrNbTiMoZr)C coatings and 304L SS substrate under different loads

  • 由图9a可知，在大气环境中，(CrNbTiMoZr)C薄膜在所有测试载荷条件下磨痕深度均小于2 μm，未被磨破，表明(CrNbTiMoZr)C薄膜材料能够对304不锈钢基体起到良好的保护作用。由图9b可知，在摩擦腐蚀条件下，(CrNbTiMoZr)C薄膜的磨痕深度和宽度均有明显的增加，但高载荷（4N）条件下， (CrNbTiMoZr)C薄膜的磨痕深度小于相同测试条件下304LSS基体表面的磨痕深度。这表明，即使在人工海水环境中，(CrNbTiMoZr)C薄膜也能对304L SS基体起到一定的保护作用。

  • 3 腐蚀磨损交互作用分析

  • 本文参考WATSON等[27]提出的摩擦腐蚀协同效应分析方法，对(CrNiTiMoZr)C薄膜和304L不锈钢基体在腐蚀磨损条件下的各材料损失分量进行分析。总腐蚀磨损率（T）采用单位时间内材料总的体积损失量（单位：mm 3/d）来表征；总腐蚀磨损率（T） 可以看成纯磨损率（W O）、纯腐蚀率（C O）以及腐蚀磨损交互作用速率（S）之和。相关计算公式如下。

  • T=WO+CO+S
    (1)

  • 式中，T 为总腐蚀磨损率，W O 为纯磨损率，C O 为纯腐蚀率，S 为腐蚀磨损交互作用速率。

  • S=ΔCW+ΔWC
    (2)

  • 式中，腐蚀磨损交互作用速率（S）可看成磨损加速腐蚀速率（∆C W）和腐蚀加速磨损速率（∆W C）之和。

  • ΔCW=C-CO
    (3)

  • 式中，腐蚀磨损条件下的腐蚀率（C）与纯腐蚀率 （C O）两者之差即为磨损加速腐蚀速率（∆C W）。

  • C=KIcorrEwρ
    (4)

  • 式中，C 为腐蚀磨损条件下的腐蚀率；I corr为腐蚀磨损条件下的腐蚀电流密度，µA/cm2；ρ 为材料的密度；K 为单位转化系数，8.954×10−3 (g·cm 2)/(µA·m 2 ·d)；E w为材料的当量质量（本文中，304L SS的 E w为25.12，ρ 为7.93g/cm3）。

  • ΔWC=T-WO-C
    (5)

  • 式中，总腐蚀磨损率（T）与纯磨损率（W O）、腐蚀磨损条件下的腐蚀率（C）之差即为腐蚀加速磨损速率（∆W C）。根据式(1)～(5)以及上文得到的腐蚀电流密度，计算出不同载荷下薄膜样品和304L不锈钢的总腐蚀磨损率（T）、纯磨损率（W O）、纯腐蚀率（C O）、磨损加速腐蚀速率（∆C W）和腐蚀加速磨损速率（∆W C），计算结果如表6所示。将表6中的数据进行绘图，得到不同滑动载荷条件下材料损失分量的关系图，如图10所示。

  • 表6 不同载荷条件下样品的腐蚀磨损交互作用参数表

  • Table6 Corrosion wear interaction parameters of samples under different loading conditions

  • 由图10可知，在人工海水环境中，(CrNiTiMoZr) C薄膜和304不锈钢的材料损失量（T）主要是 W O 与 ΔW C之和，说明材料的摩擦腐蚀性能主要是由耐磨损性能决定的。此外，(CrNiTiMoZr)C薄膜的 ΔW C 与 ΔC W之和 S 占材料总损失量 T 的80%以上，说明在人工海水环境中，薄膜样品的腐蚀和磨损行为之间存在明显的交互作用[28]。为分析载荷对薄膜腐蚀磨损交互作用的影响，本文对不同载荷下 (CrNiTiMoZr)C薄膜的总腐蚀磨损率（T）进行分析。分析结果表明：在低载荷（1N）条件下，(CrNiTiMoZr) C薄膜的 T 为0.145 1mm3/d，其中，∆Cw最小 （0.000 502mm3/d）， ΔW C最大（0.126 7mm3/d）， ΔW C约占 T 的87.3%，说明低载荷条件下，腐蚀对于磨损的促进作用更为明显；而在高载荷（4N）条件下，T 略微增加（0.158 7mm3/d），此时 ΔW C (0.122 3mm 3/d）占 T 的比例下降到77.06%，∆C W明显增加，表明随着载荷的增加，磨损对于腐蚀的促进作用有所增加，但腐蚀加速磨损速率（∆W C）依然占据交互作用速率（S）的较大比值。此外，在高载荷（4N）条件下，(CrNiTiMoZr)C薄膜 T 值（0.158 7mm3/d)比304不锈钢的 T 值（0.413 5mm3/d）小了2～3倍。由此说明，即使在高载荷的腐蚀磨损条件下， (CrNiTiMoZr)C薄膜也可以对304不锈钢基体起到良好的保护作用，因腐蚀磨损造成的材料损失量降低了61.62%。

  • 图10 人工海水环境中样品在不同载荷滑动条件下各材料损失分量关系图

  • Fig.10 Relationship diagram of material loss components of samples under different loading sliding conditions in artificial seawater environment

  • 4 结论

  • 高熵合金薄膜保留了高熵合金块体材料的优良特性，通过掺C处理制备出的高熵合金碳化物薄膜具有优异的摩擦磨损性能。结合试验对高熵合金碳化物薄膜在人工海水条件下的腐蚀磨损性能进行探究，表明它具有应用于海洋环境的较大潜力。

  • （1）制备出一种具有较高的硬度、H/E 以及 H3/E2 的(CrNbTiMoZr)C薄膜，耐磨损性能预计与传统耐磨涂层（如TiC等）接近，且该薄膜的耐腐蚀性能优于相同测试条件下的304L不锈钢。

  • （2）利用WATSON等提出的摩擦腐蚀协同效应分析方法对材料在腐蚀环境中的各损失分量进行量化处理，是一种分析腐蚀磨损交互作用和确定薄膜材料耐摩擦腐蚀性能的可行方案。

  • （3）(CrNiTiMoZr)C因其优异力学性能、良好的耐腐蚀和耐磨损性能，有望成为应用于海洋环境下防护涂层领域的候选材料。

  • 参考文献

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  • 基本信息

    中图分类号: TG156;TB114
    DOI: 10.11933/j.issn.1007−9289.20210628003

    基金信息

    重庆基础研究与前沿技术研究(cstc2021jcyj-msxmX0396)；
    重庆市技术创新与应用发展专项(cstc2019jscx-fxydX0046)资助项目；
    Supported by Chongqing Basic Research and Frontier Technology Research Program (cstc2021jcyj-msxmX0396) ；
    Chongqing Technology Innovation and Application Development Project (cstc2019jscx-fxydX0046).；

    引用信息

    稿件历史

    收稿日期: 2021-06-28

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