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0 前言
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铜基石墨复合材料具有优良的力学及耐磨损性能,并且石墨作为一种润滑组元的添加使其具有十分优异的减摩耐磨效果。铜基石墨复合材料现已被广泛应用于电气(电刷、电触头等)、机械制造行业(仪器仪表中零部件的使用、滑动轴承等)、交通运输(发动机中的导向套、轴套等),以及一些涉及到摩擦(电摩擦)应用的场合,如轨道列车中的机车闸瓦、制动闸片、受电弓滑板等[1-3]。
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石墨作为一种固体润滑剂,使得材料在摩擦过程中会在其摩擦表面形成一层薄薄的自润滑膜,从而达到减摩的效果。对于铜基石墨复合材料来说, 在摩擦过程中,石墨会因为受到载荷等作用迁移至摩擦表面形成自润滑膜。这种自润滑膜的形成以及促进因素已有大量的研究报道[4-6],而这些研究主要是关于石墨润滑膜作用的定性描述。秦笑等[7] 针对不同石墨含量的样品进行了摩擦试验,通过分析比较其摩擦表面的形貌推测在样品摩擦表面形成了较为完整的润滑膜,且随石墨含量的增加,样品摩擦表面的润滑膜更为完整。张国定等[8] 通过对比分析SiC/Cu复合材料和SiC/Cu石墨复合材料,发现包含石墨的复合材料会在摩擦表面形成连续的富石墨机械混合层,从而起到润滑作用。 CAO等[9] 在摩擦磨损试验研究中发现,摩擦因数减小的原因是在摩擦过程中石墨在摩擦表面充当了一种固体润滑剂,使得样品和对磨件的接触形式由样品-对磨件变为样品-润滑膜-对磨件,从而起到了减摩的作用。 ZHAN等[10]发现,由于石墨的柔软性和层片状结构,含有石墨颗粒的亚表面腔体容易随亚表面基体变形,在滑动摩擦过程中将石墨挤压到磨损表面, 并与从块和环上分离的其他碎片在接触表面之间进行机械混合, 从而形成一层石墨固体润滑膜。 ROHATGI等[11]在一篇综述中提到当石墨含量体积分数低于20%时,随着石墨含量的增加材料的摩擦因数会随着减小,其减小的原因是在摩擦过程中石墨作为固体润滑相,受到挤压与热作用时会在相对滑动表面形成一层润滑膜,并通过“自耗”补充与提供固体润滑剂。此外,在铝-石墨复合材料中也发现了类似的现象[12] :在摩擦过程中亚表层区域会发生塑性变形,从而导致材料内部包含石墨的孔穴发生变形,石墨因此被挤压至试样的接触表面逐渐形成润滑膜,起到降低摩擦因数的作用。但是,这些研究中都缺乏对石墨润滑膜的定量评价。
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实际上,自润滑转移膜的定量评价对于弄清磨损机理、材料的优化设计以及性能提高具有更好的指导意义,因此,近年来关于自润滑转移膜的定量评价已经成为了研究热点。摩擦过程中自润滑转移膜的形成并不是一个静态不变、连续的过程,而是一种动态变化的过程,弄清在摩擦过程中产生的自润滑转移膜的定量变化,对于更深入地了解摩擦磨损机理具有十分重要的意义。其中通过FIB-TEM组合技术及AFM PeakForce功能对于转移膜的微纳结构、化学组成及其径向分布、微纳力学性能及摩擦学性能等已有定量研究报道[13-17]。关于对于转移膜几何形貌表征的定量分析主要集中在两个参数上: 一是转移膜厚度,另一个是转移膜的覆盖率[18-19]。在关于转移膜覆盖率的研究中,目前大多数研究是首先将光学显微镜或电子显微镜拍取的图片进行二值化处理,然后根据灰度比例进行计算分析,能够较好地计算出覆盖率。目前关于转移膜覆盖率定量研究还主要集中在聚合物复合材料的转移膜方面,对于铜基石墨复合材料的石墨润滑膜还未见报道。例如,BHIMARAJ等[19] 根据二值化处理对PET复合材料转移膜覆盖率进行了定量分析,得出了转移膜面积分数的定量表达,结果发现随着填料的增加,转移膜覆盖率升高,磨损率下降。 YE等[20] 提出一种基于“无膜区长度”( Free-space length)的转移膜覆盖率量化表达方法,通过将拍取的照片进行二值化处理,发现润滑膜的“无膜区长度”与磨损率有较好的线性关系。 HAIDAR等[21] 利用二值化分析进行定量分析,发现一系列聚合物复合材料转移膜覆盖率与“无膜区长度”和磨损率的关联性最强。
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二值化处理是数字图像处理的一个重要手段,就是将整个图像呈现出明显的黑白效果,在摩擦转移膜的覆盖率分析方面已获得了成功应用[19-21]。但是经大量试验观察发现,二值化处理方法对于铜基石墨复合材料的石墨自润滑膜的定量评价存在偏差较大,不能够真实反映润滑膜覆盖的情况,造成部分信息损失或信息误算。经过研究发现,基于图像色度(RGB)分析方法对铜基石墨复合材料的自润滑膜覆盖率进行图像的定量分析,能够较好反映其本质情况。图像色度(RGB)分析也是图像分析的重要方法,其在色彩研究、图像处理等方面已有广泛应用。基于对RGB图像颜色提取,来提取铜基石墨复合材料自润滑膜照片中石墨自润滑膜的图像信息,然后计算其在照片中的面积百分数从而得到转移膜的覆盖率。这种方法对于铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖率的分析,与二值化处理方法比较,其分析结果更为合理、准确。这对于润滑膜覆盖率的定量分析可以提供一定的参考。
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1 试验
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1.1 样品制备
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铜粉由鼎鑫耐磨金属材料有限公司提供,粒径为43 μm;石墨粉由青岛腾盛达碳素机械有限公司提供, 尺寸包含2 μm、15 μm、30 μm、45 μm和60 μm;石墨粉体积分数包含2%、4%、6%、8和10%。当石墨尺寸改变时,石墨体积分数为6%;当石墨体积分数改变时,石墨尺寸为30 μm。利用轴式辊磨机进行对铜粉和石墨粉等材料进行混粉,混粉后进一步利用烘箱进行干燥处理,用WE-600型液压式材料试验机进行压制(压力400MPa,保压时间1min),制成试样样坯5mm×5mm×30mm;以氨气分解氢气和氮气(氢气流速200mL/min)气氛下进行烧结(烧结温度960℃, 保温时间2h)制成铜基石墨复合材料样品。
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1.2 磨损试验
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摩擦试验在环-块式摩擦磨损试验机上进行(MM-200,宣化材料试验机厂),摩擦条件为干摩擦,线速度为0.42m/s,摩擦试验时间为25min,载荷为60N。对磨试件为45 # 钢环状样品( 内径 Φ16mm,外径为 Φ40mm,硬度为HRC30),圆周外表面粗糙度Ra 1.6 μm。摩擦因数通过试验机上的加装的力矩传感器自动记录并经换算得到,摩擦因数的数值取平稳时的平均值。磨损量为用分析天平(FA2104B,上海精密仪器有限公司)测得的试验前后样品磨损失重。摩擦磨损均重复3次,取其平均值最为最后数据。
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1.3 润滑膜覆盖率分析
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利用光学显微镜( Nikon HALOGEN 12V50W LV-LH50PC)拍取摩擦面的微观照片,并进行RGB处理分析,获取润滑膜的覆盖率数据。对于同一个转移膜,选取3~5个不同区域进行覆盖率分析,最后获得覆盖率平均值。
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2 结果与讨论
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2.1 自润滑膜覆盖率两种定量评价方法的比较
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分别利用通常使用的二值化处理方法和文中采用的色度分析方法,对铜基石墨复合材料摩擦表面石墨润滑膜照片进行覆盖率定量分析,以比较二者的区别。
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图1 是两种典型的摩擦表面石墨润滑膜照片以及经过二值化处理和色度分析方法处理的照片。图1a为摩擦表面石墨润滑膜的原始光学显微照片, 经过二值化处理和色度分析方法处理的结果分别显示于图1b和图1c。图1b1由二值化方法分析得出的润滑转移膜覆盖率为46.87%,而色度分析方法得出(图1c1)的覆盖率为20.17%,两者差别很大。结合原图1a1可以明显地看出使用二值化分析方法时,光学图片中原有试样表面的沟槽也被误当成是润滑膜,所以计算结果比实际的高出很多;而基于色度分析方法产生的图1c1就可以较好地反映真实的石墨润滑膜的情况, 由此计算出的覆盖率仅为20.17%。而图1a2则又是另一种情况,由二值化方法分析得出图1b2润滑膜覆盖率为4.84%,看出其润滑膜分析时缺失信息较多,此时润滑膜在图片转换中容易造成损失; 而利用色度分析方法得出图1c2的覆盖情况则更加趋近于真实情况,其覆盖率为14.86%。
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图1 摩擦表面石墨润滑膜照片
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Fig.1 Photographs of graphite(Gr) lubricating film on friction surface
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由上分析可知,对于铜基石墨复合材料摩擦表面的石墨润滑膜,采用二值化处理方法得出的结果在某些情况下会与实际情况偏差较大,而色度分析方法处理的图片能够从视觉上直观明显地看出润滑膜覆盖的情况与真实情况非常接近,可以获得更加精确的润滑膜覆盖率的定量数据。
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由于铜本身是一种亮黄色金属,石墨的颜色为灰黑色,使得其在色度以及灰度的区分上很容易分辨。但是当样品进行摩擦试验之后,摩擦表面会有部分划痕及沟槽出现,此时按照二值化法的灰度区分不能完全的去除沟槽以及划痕的影响,而色度分析法能够较好地区分出不同色度,从而能够得到润滑膜的真实覆盖情况。由于铜在摩擦试验过程中会发生部分氧化,生成黑色的氧化铜与石墨颜色相似, 但是根据陈如诗等人的研究发现,摩擦表面上铜发生氧化的部分与石墨比起来很少, 可以忽略不记[22-23]。故此,文中在石墨润滑膜的分析时也忽略了氧化铜。
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根据比较结果,文中选用基于色度分析方法对铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖率进行定量分析。
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2.2 不同石墨含量下自润滑膜的评价分析
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图2 是不同石墨含量(石墨尺寸为30 μm)的润滑膜覆盖率图片,其中a列为光学照片,b列为色度分析照片。图2由上而下石墨体积分数分别为2%、4%、6%、8%和10%。
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当石墨体积分数为2%时,较难在其光学照片中观察到润滑膜的形成,通过色度分析之后也证明在摩擦表面形成的润滑膜较少;随着石墨含量的增多,通过光学照片可以看出润滑膜的覆盖在随着增加,且当石墨体积分数为10%时,润滑膜覆盖情况更加完整。
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从图2可以看出,色度分析照片能够较为精确的呈现铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖情况,由此分析出润滑膜的覆盖数据列于表1中。表中数据显示,随石墨含量增加,润滑膜覆盖率在逐渐增加。这是因为在摩擦试验过程中,由于样品受到载荷的作用,并且在摩擦过程中会产生相当的热量,导致石墨受到挤压和软化,此时石墨会迁移到摩擦表面,作为固体润滑剂的存在,涂抹于摩擦表面形成润滑膜,降低摩擦因数[24]。
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2.3 不同石墨尺寸下自润滑膜的评价分析
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图3 是不同石墨尺寸(石墨体积分数为6%)样品的润滑膜覆盖率图片,其中a列为光学照片,b列为色度分析照片。图3由上而下石墨尺寸分别为2 μm、15 μm、30 μm、45 μm和60 μm。
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当石墨尺寸较小时,通过图3的光学照片可以看出润滑膜覆盖情况较好,随着石墨尺寸的增加,润滑膜覆盖情况变差,其原因主要是小尺寸的石墨更易在摩擦表面形成润滑膜。通过观察不同石墨尺寸润滑膜的色度分析图,能够清晰地看出石墨尺寸的增大会减弱润滑膜的形成。并且从图3可以看出, 色度分析照片能够较为精确地呈现铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖情况,由此分析出润滑膜的覆盖数据列于表2中。表中数据显示,随着石墨尺寸越小, 润滑膜覆盖率在逐渐增加。主要原因是因为石墨本身的润湿性较差,在和铜基体压制时并不能够紧密的结合在一起,反而对基体起到割裂的作用。导致试样在承受外部载荷时,伴随着摩擦时间的增加,摩擦区域的温度升高,铜基体受到载荷和温度的双重影响,产生了塑性变形。从而石墨通过其与铜基体之间的缝隙挤出到摩擦界面并涂抹在摩擦界面,随着时间的增加形成了一种连续的润滑膜,达到减摩的作用,使得摩擦因数减小[3]。
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2.4 润滑膜覆盖率与摩擦因数磨损量关联性
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采用基于色度分析方法对铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖率进行定量分析。图4为润滑膜覆盖率与摩擦因数的关联。由图4可以看出随着润滑膜覆盖率的提高,摩擦因数随之减小,说明润滑膜的完整性对于降低摩擦因数起到了关键作用,也就是说摩擦系数降低的主导因素是因为润滑膜覆盖率的增加。
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图5 为润滑膜覆盖率与磨损量的关联。由图5可以看出润滑膜覆盖率的提高磨损量有小幅度的增加。这主要是因为润滑膜覆盖率增大对应于石墨含量较多的情况或粒度较小的情况,此时材料的力学性能是呈现下降状态的,这就导致了磨损量的增大。
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图2 不同石墨含量下摩擦面上的石墨润滑膜
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Fig.2 Graphite lubricating film on friction surface with different graphite contents
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3 结论
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(1) 文中利用一种色度分析方法对铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖率进行定量评价,发现此种方法与二值化分析方法比较,能够更为准确地呈现出润滑膜覆盖率的真实情况,其结果更加合理,更适用于铜基石墨复合材料自润滑膜覆盖率的定量评价。
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图3 不同石墨尺寸下摩擦面上的石墨润滑膜
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Fig.3 Graphite lubricating film on friction surface with different graphite sizes
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(2) 通过分析石墨含量、尺寸对自润滑膜覆盖率的影响发现:随着石墨含量的增加、石墨尺寸的减小,自润滑膜覆盖率逐渐增加。
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(3) 通过对润滑膜覆盖率与材料摩擦学性能拟合分析发现:随着润滑膜覆盖率的提高,铜基石墨复合材料的摩擦因数成线性降低,而磨损量略有提高。
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图4 摩擦因数与润滑膜覆盖率的拟合曲线
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Fig.4 The fitting curve of friction coefficient and lubricating film coverage rate
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图5 磨损量与润滑膜覆盖率的拟合曲线
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Fig.5 Fitting curve of wear loss and lubricating film coverage rate
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参考文献
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[1] 张铭君,朱世伟,于俊凤,等.石墨/铜基复合材料研究进展 [J].铸造技术,2017,(11):2565-2570.ZHANG M J,ZHU S W,YU J F,et al.Development of graphite/copper matrix composites [J].Foundry Technology,2017(11):2565-2570.(in Chinese)
-
[2] MORVAN A,GROSSEAU-POUSSARD J L,CAILLAULT N,et al.Powder processing methodology for fabrication of copper/graphite composite materials with enhanced thermal properties [J].Composites Part A:Applied Science and Manufacturing,2019,124.105474.
-
[3] 尹延国,刘君武,郑治祥,等.石墨对铜基自润滑材料高温摩擦磨损性能的影响 [J].摩擦学学报,2005,25(3):216-220.YIN Y G,LIU J W,ZHENG Z X,et al.Effect of graphite on the friction and wear properties of Cu alloy-matrix self-lubricating composites at elevated temperature [J].Tribology,2005,25(3):216-220.(in Chinese)
-
[4] 冉旭,黄显峰,段利利,等.铜-石墨复合材料的摩擦学性能和磨损机理[J].材料导报,2012,26(8):33-38.RAN X,HUANG X F,DUAN L L,et al.Tribological properties and wear mechanism of copper-graphite composite[J].Materials Reports,2012,26(8):33-38.(in Chinese)
-
[5] 陈雨晴,余敏,曹开,等.铜基自润滑涂层研究进展[J].表面技术,2021,50(2):91-100.CHEN Y Q,YU M,CAO K,et al.Research progress of copper-based self-lubricating coatings[J].Surface Technology,2021,50(2):91-100.(in Chinese)
-
[6] SAMAL C P,PARIHAR J S,CHAIRA D.The effect of milling and sintering techniques on mechanical properties of Cu-graphite metal matrix composite prepared by powder metallurgy route[J].Journal of Alloys and Compounds,2013,569:95-101.
-
[7] 秦笑,王娟,林高用,等.镀铜石墨/铜复合材料的组织和摩擦磨损性能[J].材料导报,2020,34(z1):380-384.QIN X,WANG J,LIN G Y,et al.Microstructure,friction and wear properties of copper-coated graphite/copper composites[J].Materials Reports,2020,34(z1):380-384.(in Chinese)
-
[8] 湛永钟,张国定,曾建民,等.SiC 和石墨混杂增强铜基复合材料的高温摩擦磨损特性研究[J].摩擦学学报,2006,26(3):223-227.ZHAN Y Z,ZHANG G D,ZENG J M,et al.Tribological characteristics of copper hybrid composite at elevated temperature [J].Tribology,2006,26(3):223-227.(in Chinese)
-
[9] CAO H,QIAN Z,ZHANG L,et al.Tribological behavior of Cu matrix composites containing graphite and tungsten disulfide[J].Tribology Transactions,2014,57(6):1037-43.
-
[10] ZHAN Y,ZHANG G.The role of graphite particles in the high-temperature wear of copper hybrid composites against steel[J].Materials & Design,2006,27(1):79-84.
-
[11] ROHATGI P K,RAY S,LIU Y.Tribological properties of metal matrix-graphite particle composites [J].International Materials Reviews,1992,37(3):129-152.
-
[12] LIU Y B,LIM S C,RAY S,et al.Friction and wear of aluminum-graphite composites:the smearing process of graphite during sliding[J].Wear,1992,159(2):201-205.
-
[13] 晁闻柳,万勇,王云霞,等.Cu 掺杂 TiO2 薄膜的摩擦学性能 [J].物理化学学报,2010,26(8):2317-2322.CHAO W L,WANG Y X,WANG Y X,et al.Tribological properties of Cu-doped TiO2 films [J].Acta Physico-Chimica Sinica,2010,26(8):2317-2322.(in Chinese)
-
[14] LUO Q,ZHOU Z,RAINFORTH W M,BOLTON M.Effect of tribofilm formation on the dry sliding friction and wear properties of magnetron sputtered TiAlCrYN coatings[J].Tribology Letters,2009,34(2):113-124.
-
[15] RYDEL J J,VEGTER R H,RIVERA-DÍAZ-DEL-CASTILLO P E J.Tribochemistry of bearing steels:A new AFM method to study the material-tribofilm correlation [J].Tribology International,2016,98:74-81.
-
[16] DESHPANDE P,DASSENOY F,MINFRAY C,et al.Effect of adding TiO2 nanoparticles to a lubricant containing Mo DTC on the tribological behavior of steel/steel contacts under boundary lubrication conditions[J].Tribology Letters,2020,68(1):39.
-
[17] SMOLYAK G,PRUVOST S,CARDOSA L,et al.Peak force QNM AFM study of chitin-silica hybrid films[J].Carbohydrate Polymers:Scientific and Technological Aspects of Industrially Important Polysaccharides,2017,166:139-145.
-
[18] XIE T,FENG S,QI Y,et al.Effect of self-generated transfer layer on the tribological properties of PTFE composites sliding against steel[J].Coatings,2018,8(11):399.
-
[19] BHIMARAJ P,BURRIS D,SAWYER W G,et al.Tribological investigation of the effects of particle size,loading and crystallinity on poly(ethylene)terephthalate nanocomposites[J].Wear,2008,264(7):632-637.
-
[20] YE J,KHARE H S,BURRIS D L.Quantitative characterization of solid lubricant transfer film quality[J].Wear,2014,316(1-2):133-143.
-
[21] HAIDAR D R,YE J,MOORE A C,et al.Assessing quantitative metrics of transfer film quality as indicators of polymer wear performance[J].Wear,2017,380/381:78-85.
-
[22] 张鹏鹏,赵伟刚,董光能.铜基石墨密封材料的摩擦磨损性能研究[J].西安交通大学学报,2017,51(9):92-97.ZHANG P P,ZHAO W G,DONG G N.Investigation into friction and wear behaviors of copper-based graphite seal material [J].Journal of Xi ' an Jiaotong University,2017,51(9):92-97.(in Chinese)
-
[23] 陈如诗,肖柱,戴杰,等.铜-石墨复合材料性能与石墨形状和粒径的相关性研究[J].有色金属材料与工程,2019,40(5):2-7.CHEN R S,XIAO Z,DAI J,et al.Study on the relationship between the properties of copper-graphite composite and the shape and particle size of graphite[J].Nonferrous Metal Materials and Engineering,2019,40(5):2-7.(in Chinese)
-
[24] ZHAN Y,ZHANG G.Friction and wear behavior of copper matrix composites reinforced with SiC and graphite particles[J].Tribology Letters,2004,17(1):91-98.
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摘要
提出一种基于色度分析方法对铜基石墨复合材料摩擦过程中产生的石墨润滑膜图片进行图像处理,从而实现对石墨自润滑膜的覆盖率进行定量分析。 这种方法较通常使用的二值化图像处理方法更加合理、准确,能够更加真实地反映出石墨润滑膜覆盖情况。 基于色度分析方法对转移膜覆盖率的分析较二值化图像处理方法分析的准确度有显著提升。 通过定量分析研究了石墨含量及尺寸对自润滑膜覆盖率的影响,结果发现随着石墨含量的增加、石墨尺寸的减小,自润滑膜覆盖率逐渐增加。 分析表明,随着自润滑膜覆盖率的提高,铜基石墨复合材料的摩擦因数成线性降低,而磨损量略有提高。
Abstract
A analysis method based on chromaticity analysis is proposed to process the image of graphite lubricating film produced in friction process of copper matrix graphite composites, so as to realize the quantitative analysis of the coverage of the graphite self-lubricating film. This method is more reasonable and accurate than the commonly used binarization method, and can more truly reflect the graphite lubricating film coverage. For this research work, the analysis accuracy of transfer film coverage based on colorimetric analysis method is significantly improved compared with the analysis accuracy of binarization method. The effect of graphite content and graphite size on the self-lubricating film coverage rates were studied by quantitative analysis. The results showed that the self-lubricating film coverage rate increased gradually with the increase of graphite content and the decrease of graphite size. The analysis indicated that with the increase of the self-lubricating film coverage, the friction coefficient decreased linearly and the wear loss increased slightly.
