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微桥法基体裂纹的线性模型及薄膜断裂应变测试∗

  • 张晓民1

    机 构：

    1. 西安建筑科技大学材料科学与工程学院 西安 710055

    ×
  • ， 李金刚1

    机 构：

    1. 西安建筑科技大学材料科学与工程学院 西安 710055

    ×
  • ， 冯杰1

    机 构：

    1. 西安建筑科技大学材料科学与工程学院 西安 710055

    ×
  • ， 马利锋2

    机 构：

    2. 西安交通大学航天航空学院 西安 710049

    ×
  • ， 刘明霞3

    机 构：

    3. 西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室 西安 710065

    ×

1. 西安建筑科技大学材料科学与工程学院 西安 710055；
2. 西安交通大学航天航空学院 西安 710049；
3. 西安文理学院陕西省表面工程与再制造重点实验室 西安 710065；

Linear Opening Model of Substrate Pre-crack and Determination of Fracture Strain of Thin Film during Tensile Testing of Microbridge Method

  • ZHANG Xiaomin1

    Affiliation：

    1. School of Materials Science and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055 , China

    ×
  • ， LI Jingang1

    Affiliation：

    1. School of Materials Science and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055 , China

    ×
  • ， FENG Jie1

    Affiliation：

    1. School of Materials Science and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055 , China

    ×
  • ， MA Lifeng2

    Affiliation：

    2. School of Aeronautics and Astronautics, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049 , China

    ×
  • ， LIU Mingxia3

    Affiliation：

    3. Shaanxi Key Laboratory of Surface Engineering and Remanufacturing, Xi’an University, Xi’an 710065 , China

    ×

1. School of Materials Science and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055 , China；
2. School of Aeronautics and Astronautics, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049 , China；
3. Shaanxi Key Laboratory of Surface Engineering and Remanufacturing, Xi’an University, Xi’an 710065 , China；

作者简介:

张晓民,男,1975年出生,博士,教授。主要研究方向为薄膜材料。E-mail:xmzhang@xauat.edu.cn

通讯作者:

张晓民,男,1975年出生,博士,教授。主要研究方向为薄膜材料。E-mail:xmzhang@xauat.edu.cn

文献标识码:A

DOI:10.11933/j.issn.1007-9289.20201220003

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目录contents

    摘要

    薄膜断裂韧性测试方法的有效性取决于薄膜断裂应力和应变的精确测量。 采用高分辨扫描电镜对微桥法单晶硅片基体紧凑拉伸测试样品在测试过程中的基体裂纹张开量进行考察,发现基体裂纹尾部张开量( δs1 )在 9 ~ 35 μm 的范围内,与止裂孔边缘基体裂纹张开量(δs2 )存在良好的线性关系。 该试验结果表明存在一个位置恒定不变的虚拟裂纹尖端,使得基体裂纹张开量遵循线性关系。 基于该基体裂纹张开量的线性模型,可通过基体裂纹尾部张开量 δs1 的测量来间接获得薄膜的拉伸应变,进而计算薄膜在单轴拉伸和弯矩作用下的断裂韧性。 对 CuZr 非晶合金薄膜的标准化测试结果表明,薄膜断裂韧性 KIC 在 1. 08~ 1. 70 MPa·m 1/ 2 的范围内变化,且与薄膜预制裂纹长度 a / W 存在一定的相关性,可能与非晶合金薄膜的应变软化机制有关。

    Abstract

    Accurate measurement of critical strain and stress of a thin film when it fractures is crucial during testing of fracture toughness. In microbridge testing method, tensile displacement of a film is in consistent with the crack opening distance ( COD ) of substrate pre-crack at position where it anchors. However, a mathematical model for COD is difficult to deduce in mechanics due to the complex mechanical condition cause by the non half infinite boundary and the existence of an arresting hole near crack tip. High resolution scanning electron microscope (HR-SEM) is used to examine the COD of substrate pre-crack. Both of the opening distance (δs1 ) at crack end and the opening distance (δs2 ) at the edge of arresting hole were accurately measured. Results show that δs1 and δs2 varies linearly when δs1 is in range of 9~ 35 μm. A stationary virtual crack tip was then hypothesized so that a linear relationship of COD of substrate pre-crack was subjected. Film tensile displacement can then be easily determined according to δs1 and the position the film anchored. A mathematical mode for fracture toughness of a film was derived via superposition of uni-axial tensile stress and the pure bending stress the film endured during tensile testing. A test for CuZr amorphous thin film was carried out, and 1. 08~ 1. 70 MPa·m 1/ 2 of KIC is obtained. Results reveal that test values of KIC vary with the length of the pre-crack on film specimens(a / W), which may be resulted from the stain softening of amorphous metallic glass.

  • 0 前言

  • 针对自由薄膜开展单轴拉伸测试以实现薄膜本征韧性的正确表征,近年来引起较大关注[1-3], 但薄膜厚度往往在微米或亚微米尺寸,对微小薄膜样品测试时的应力和应变精确测量具有非常大的难度。

  • CHASIOTIS等[4-6]采用静电吸附方法对从基体上剥离的薄膜样品进行夹持,采用配备有精度10-4 N的力传感器和4nm位移精度促动器的特制设备对薄膜进行直接加载,从而实现薄膜断裂应力的有效测试。 ESPINOSA等[7-9] 采用配备有平面压头的纳米压入仪对自由薄膜样品的悬空区域进行垂直方向加载,利用纳米压入仪在力和位移的高精度实现薄膜应力应变的精确测量,并需要配备特殊的激光衍射装置对薄膜变形进行检测以实现均衡加载。 KAHN等[10-12]利用薄膜从基体表面释放后的数十兆帕残余拉应力作为薄膜的拉伸应力,通过调节薄膜预制裂纹长度,找到薄膜断裂韧性区间,从而实现薄膜断裂韧性的测试。该方法不需要特制设备,但只适用于特定薄膜,同时涉及复杂的MOEMS工艺制备静电梳齿驱动器(Electrostatic comb-drive actuato, ECDA)实现薄膜拉应力的精确测量。研究者将鼓泡法应用于薄膜断裂韧性测试,通过测量薄膜受到的压强和变形挠度来计算得到薄膜的拉伸应力-应变曲线[13-15]。该方法涉及对薄膜鼓泡变形量及其表面微裂纹的长度进行精确测量。

  • ZHANG等[16] 最近提出薄膜的微桥拉伸法,对紧凑拉伸测试样品形状的单晶硅片基体施加位移拉伸载荷,基体裂纹的张开对跨越基体裂纹两侧的微桥薄膜样品施加了位移载荷,从而实现了薄膜的单轴拉伸测试。本文将结合试验考察单晶硅片基体裂纹张开量的计算模型,从而实现薄膜应变及其断裂韧性的有效测试。

  • 对于无限长板的二维Ⅰ型裂纹,裂纹尖端区域的裂纹张开位移量 Δδ 与其距裂尖的距离 r 存在平方根关系(Δδ∝r 1/2) [17],裂纹尖端形貌为弧形。而对于微桥拉伸法,测试区域在基体表面的后半部分, 基体裂纹尖端接近基体边缘,边界条件的影响不可忽略。随着裂纹尖端接近样品边缘,样品变形刚度减小,裂纹尖端形貌应该介于完全无约束的线性张开模型与上述半无限宽裂纹指数模型之间。基体裂纹张开模型的过渡态对微桥法基体裂纹张开量的有效测量造成很大困扰。

  • 本文提出止裂孔的概念,也就是在接近样品边缘的区域制备穿透基体厚度的圆孔。该止裂孔不但可以防止裂纹进一步扩展导致的样品完全断裂,而且将基体裂纹张开模型固定在特定模式。本文将采用高分辨扫描电镜,对基体裂纹到达止裂孔后的裂纹张开量进行准确测试,进而建立薄膜应变及其断裂韧性计算模型,以实现该微桥法的标准化测试。

  • 1 材料与方法

  • 1.1 基体样品制备

  • 单晶硅片基体的紧凑拉伸测试样品采用激光切割方法制备。样品形状为16mm×32mm的矩形,包括窄边中线方向的背槽、2个加载孔、1个止裂孔(ϕ600 μm)(图1)。基体初始裂纹采用单边三点弯曲法制备[18]。背槽采用锯齿状,单边三点弯曲过程中基体裂纹尖端形成梯度裂纹形貌。

  • 图1 单晶硅片紧凑拉伸测试样品基体结构图

  • Fig.1 Single crystal silicon wafer compact tensile test sample substrate structure diagram

  • 1.2 基体裂纹张开量的测量

  • 基体裂纹张开量的精确测量,需要借助于高分辨扫描电镜。本文采用自制的加载装置对基体施加位移拉伸载荷,放置于高分辨扫描电镜腔体,对基体裂纹尾部以及止裂孔左侧边缘的裂纹张开量进行原位测量。

  • 自制简易微型拉伸加载装置(图2)主要包括测微头、承载测试样品的固定金属块、可移动滑块以及分别嵌在固定金属块和滑块的加载柱。测试时,将两个加载柱分别穿过测试样品的两个加载孔,调节测微头带动滑块移动,即可对测试样品施加位移拉伸载荷。

  • 图2 自制微型拉伸加载装置(可放置于扫描电镜腔体)

  • Fig.2 Self-made simple miniature tensile loading device(suitable for SEM chamber)

  • 1.3 薄膜制备及性能测试

  • 微桥拉伸法测试样品制备工艺与前期研究一致[16]。 CuZr非晶合金薄膜采用磁控溅射方法制备,制备参数如表1所示。其中, CuZr靶纯度为99.99%, 靶材电源为直流电源, 本底真空为500 μPa,沉积过程中样品台转速为10r/min。薄膜性能测试方面,薄膜残余应力采用应力分布仪(北京光电技术研究所,型号为BGS 6341)进行测试,硬度和弹性模量采用纳米压痕测试(Hysitron,型号为TI980),断裂韧性测试采用与图2类似的自制测试装置进行(一种薄膜拉伸应变的测试器) [18]。

  • 表1 CuZr薄膜磁控溅射制备参数

  • Table1 Sputtering deposition parameters of CuZr film

  • 2 试验结果

  • 2.1 基体裂纹张开量测量

  • 本文针对裂纹尾部张开量和止裂孔边缘的裂纹张开量进行精确测量(图3)。实际测试时,为了避开裂纹边缘的破损区域,测量点选在裂纹尾部附近(测量点1)和止裂孔附近(测量点2)裂纹两侧保存完好的区域。图4给出了基体裂纹尾部和止裂孔边缘的裂纹张开量测量的高分辨SEM照片。

  • 图3 基体裂纹线性张开模型示意图

  • Fig.3 Schematic diagram of the linear opening model of the substrate crack

  • 通过旋转测微头,逐渐增大裂纹张开量7次,将测量点1和测量点2处裂纹张开量及其对应位置的测量结果列入表2。根据梯形原理计算出基体裂纹尾部张开量 δs1 以及止裂孔边缘裂纹张开量 δs 2,将计算结果也列入表2,并绘制图5。可以看出,基体裂纹尾部张开量以及止裂孔边缘裂纹张开量具有相同的变化趋势。测试序号2、3、4、5、6的数据点呈现良好的线性关系,而测试序号1低于该拟合直线,测试序号7高于该拟合直线。

  • 前期研究中,采用有限元方法对微桥法紧凑拉伸样品的裂纹张开量进行了模拟,结果表明在远离裂纹尖端区域,基体裂纹的张开位移量 δs具有良好的线性拟合度[16]。本文提出虚拟裂纹尖端的思路, 将该线性关系拓展到裂纹尖端区域,如图3中虚拟裂纹尖端O所示。根据表2测试结果,计算虚拟裂纹长度,绘制图6。可以看出,基体裂纹尾部张开量 δs1从4.13 μm增加到8.75 μm时,虚拟裂纹长度 d1 显著增加,从30 826.9 μm增加到31 018.4 μm;在9~35 μm的范围内,d1 基本保持恒定,为31 050 μm± 25 μm;当 δs1> 35 μm时,d1 略有增加。

  • 由于止裂孔位于样品的边缘,基体裂纹张开过程中的形变约束很小,鉴于单晶硅片基体具有较高的刚度,可以认为基体裂纹在止裂孔位置以线性模式张开。图5中测试序号2、3、4、5、6的数据点良好的线性关系表明基体裂纹以固定的裂纹尖端为支点进行刚性张开。测试序号1低于该拟合直线,则与虚拟裂纹尖端的位置小于固定支点有关;测试序号7高于该拟合直线,则与虚拟裂纹尖端的位置大于固定支点有关。

  • 图4 基体裂纹张开量扫描电镜照片

  • Fig.4 SEM photos of COD of the substrate crack upon loading

  • 由图6可以看出,基体裂纹尾部张开量在9~35 μm的范围内,虚拟裂纹长度 d1≈31 050 μm。微桥法中,微桥薄膜样品间距为160 μm( 薄膜宽度60 μm,薄膜间隔100 μm)。因此,虚拟裂纹尖端O位置的薄膜编号 N 为6((32 000-31 050)/160=5.93),第 N 号薄膜到裂纹尖端O的距离 d=160(N-6)。

  • 虚拟裂纹长度 d1 在9~35 μm的范围内基本保持恒定的特点,大大简化了微桥法的测试过程。在该范围内,只需要测量基体裂纹尾部张开量,即可根据上述线性模型获得基体裂纹任意位置的张开量, 避免了对断裂薄膜位置基体裂纹微小张开量进行直接测量的困难。

  • 为了考察测试样品基体在加载过程中基体裂纹尾部张开量的变化规律,采用自制的微桥法测试装置[18],设定线性促动器以1 μm的位移增量,进行13步间断性加载。每一步加载后采用光学显微镜对基体裂纹尾部进行拍照。如图7所示,为了清晰显示裂纹张开量的线性变化规律,将14个照片采用等间距叠加排列,同时使裂纹的上侧排列成直线。可以看出,除了第一次加载时裂纹张开量变化较小外,直线与裂纹下表面的边缘具有良好的重叠度。裂纹尾部张开量呈现出来的良好的线性关系,表明促动器以相同增量间断加载模式进行时,基体裂纹张开量也保持相同的位移增量。

  • 表2 拉伸试验数据

  • Table2 Tensile testing results

  • Note:COD—crack opening displacement, δs1—COD at the crack end, δs2—COD at the edge of the arresting hole

  • 基体裂纹张开量的这种线性变化规律,使得整个测试过程只需要对裂纹张开量进行一次测量即可,加载过程中其他的裂纹张开量,则可根据加载位移增量进行计算。由于最后一步加载对应的基体裂纹张开量最大,测量误差最小,因此实际测试时对最后一步加载后的裂纹尾部进行拍照测量。图7中前两次裂纹张开量不符合线性规律,与加载柱和加载孔没有完全接触有关。

  • 为了系统考察基体裂纹在张开和闭合过程中的规律性,设定线性促动器在0~75 μm范围内以0.5 μm/s的速度对基体进行重复“加载-卸载”,得到基体拉伸的循环“加载-卸载”曲线,如图8所示。可以看出,加载和卸载曲线具有良好的重复性,且在虚线位置( 约为45mN, 对应促动器位移量6~7 μm [18])加载和卸载曲线出现拐点。该拐点与裂纹张开和闭合的过程中止裂孔附近的裂纹两侧脱离接触和开始接触有关。虚线以上,裂纹两侧脱离接触,只存在单一的裂纹的张开和闭合,位移和载荷表现出良好的线性关系;虚线以下,裂纹闭合过程中止裂孔边缘裂纹面逐渐接触,曲线斜率增大。

  • 图5 止裂孔边缘基体裂纹张开量 δs 2 随裂纹尾部张开量 δs1 的变化趋势

  • Fig.5 Diagram of the change of COD at the edge of thearresting hole(δs 2) with COD at crack end(δs1)

  • 图6 ϕ600 μm止裂孔条件下虚拟裂纹长度 d1 随基体裂纹尾部张开量 δs1 变化趋势

  • Fig.6 Change of virtual crack length(d1) with COD at crack end(δs1) in case of ϕ600 μm of the arresting hole

  • 图7 1 μm位移增量加载条件下基体裂纹尾部张开量的光学显微镜照片

  • Fig.7 Series of optical micrograph of substrate crack in the displacement loading condition of 1 μm increment

  • 图8 基体样品的循环“加载-卸载”曲线

  • Fig.8 Cyclic " loading-unloading" curve of the substrate specimen, when the actuator applies a tensile load in the range of 0~75 μm at a rate of 0.5 μm/s

  • 2.2 薄膜断裂韧性计算

  • 对于如图3所示的微桥测试方法,基体裂纹在横向方向的张开使得薄膜承受均匀的单轴拉伸作用,而基体裂纹张开的角度使得薄膜承受一定的弯矩作用。如图9所示,根据线弹性力学,薄膜应力强度因子 KI 可以采用叠加原理计算[19]

  • KI=KI1+KI2
    (1)

  • 式中,KI1 为均匀单轴拉伸应力强度因子;KI2 为纯弯曲应力强度因子。

  • 图9 测试薄膜的应力强度因子叠加示意图

  • Fig.9 Schematic diagram of the superposition of the stress intensity factor of the testing thin film

  • KI1=σ1πaf1(a/W)
    (2)

  • 式中,σ1 为薄膜拉伸应力;a 为薄膜预制裂纹长度; W 为微桥薄膜宽度;f 1( a/W)=1.12( a/W)-0.23(a/W) + 10.55( a/W) 2-21.72( a/W) 3 + 30.41( a/W) 4,为单轴拉伸样品的形状系数。

  • K12=σ2πaf2(a/W)
    (3)

  • 式中,σ2 为薄膜弯曲应力;f 2(a/W)为纯弯曲样品的形状系数。

  • f2(a/W)=1.122(a/W)-1.40(a/W)+ 7.33(a/W)2-13.08(a/W)3+14.0(a/W)4

  • 式(2)中的薄膜拉伸应力 σ1 计算如下

  • σ1=Eε1
    (4)

  • 式中,E 为薄膜弹性模量;ε1 为薄膜拉伸应变

  • ε1=δ1L
    (5)

  • δ1 为薄膜拉伸变形量

  • δ1=δs+δr
    (6)

  • 式中,δs 是薄膜所在位置基体裂纹张开量;δr 为薄膜从基体剥离后残余应力 σr 释放后的残余变形量。采用薄膜应力分布仪对薄膜的残余应力进行测定后,即可计算出残余变形量

  • δr=σrE×L
    (7)

  • 式中,L 为微桥薄膜长度。由式(4)~(7)可知,微桥法测试过程中,测定薄膜所在位置基体裂纹张开量 δs,即可获得薄膜拉伸变形量 δ1,进而获得薄膜拉伸应力 σ1。

  • 式(3)中的薄膜弯曲应力 σ2 计算如下

  • σ2=Eε2=Eδ2L
    (8)

  • 式中,ε2 为薄膜弯曲应变。如图10所示,弯曲变形量 δ2 为

  • δ2=Wtan⁡β
    (9)

  • 图10 薄膜样品纯弯曲变形示意图

  • Fig.10 Schematic diagram of the displacement of a thin film upon a pure bending force

  • 由图3可知

  • tan⁡β=δs12d1=δs2d
    (10)

  • 由式(8)~(10)可知,对应于 N 号薄膜样品,获得薄膜所在位置基体裂纹张开量 δs,即可确定裂纹张开角度 β,从而获得薄膜弯曲应力 σ2。

  • 为了评估 KI2 的相对贡献率,计算 KI2/KI1 如下,由式(2)和(3)可知

  • K12KI1=σ2σ1f3(a/W)=δ2δ1f3(a/W)
    (11)

  • 式中, f 3(a/W)=f 2(a/W)/f 1(a/W)。

  • 不考虑薄膜残余应力时( δr=0),δ1=δs,将式(9)、(10)和 d =160(N-6)代入式(11)可得

  • K12KI1=δ2δsf3(a/W)=W2df3(a/W)=W320(N-6)f3(a/W)
    (12)

  • 绘制形状系数 f 3( a/W) 随预制裂纹长度 a/W 的变化趋势图,如图11所示,可以看出,f 3 最大值为1,最小值为0.47( a/W ≤ 0.6)。当止裂孔直径为600 μm时,有效区域第1个薄膜样品(止裂孔左侧第一个薄膜样品)的编号N=13(1 800/160=11.25, 所以止裂孔边缘位置的样品编号为12),代入式(12)得到1.3%<(KI2/KI1)< 2.7%;有效区域第10个薄膜样品( N=22), 0.6%<( KI2 /KI1)< 1.2%。可以看出,薄膜弯矩的贡献率随着薄膜编号的增加而不断减小,为了简化计算,可以忽略弯矩作用,直接采用式(2)进行计算。

  • 图11 形状系数 f 3(a/W)随预制裂纹长度 a/W 的变化趋势图

  • Fig.11 Curve of the shape coefficient f 3(a/W) with the pre-crack length a /W

  • 2.3 实例测试

  • CuZr非晶合金薄膜的厚度、残余应力、硬度和弹性模量测试结果列入表3。 CuZr薄膜厚度为233.9nm,残余应力约为-30.2MPa,硬度和弹性模量分别为5.2GPa±0.1GPa和86.4GPa±0.3GPa。

  • 表3 CuZr非晶合金薄膜性能测试结果

  • Table3 Testing results of properties of CuZr amorphous film

  • 微桥法的测试数据处理采用标准化的表格(表4)。测试前,将薄膜样品的编号及其预制尖锐裂纹长度录入表格。测试采用0.5 μm/步间断式位移加载,每加载一步对测试区域进行光学显微镜拍照,观测薄膜的断裂情况,记录入标准化表格(表4)。测试最后一次加载结束后对基体裂纹尾部进行拍照,并测量尾部裂纹张开量,进而根据位移加载增量计算每一步加载对应的基体尾部裂纹张开量,一并录入表格。表中的应力强度因子采用编写的Matlab程序矩阵模式进行计算。由于薄膜断裂发生在两个相邻加载步之间,因此,薄膜断裂韧性为表中标注位置的应力强度因子和相临近的未断裂时的应力强度因子之间,计算时取二者的平均值。例如,表4中24号薄膜的断裂韧性区间为( 1.32, 1.40) MPa·m 1/2, 则断裂韧性为1.36MPa·m 1/2。该样品对11条薄膜样品进行了有效测试,编号为13-24(第23号薄膜的预制裂纹不规范,测试无效)。

  • 表4 CuZr薄膜断裂韧性测试结果

  • Table4 Test results of fracture toughness of CuZr film

  • Note:N—Number of film, a—pre-crack length of film, δs1—COD at the crack end, σ—Film fracture stress, KIC—Film fracture toughness

  • 图12a和12b分别为基体裂纹尾部张开量12.50 μm和13.00 μm对应的测试薄膜光学显微镜照片。可以看出,基体裂纹尾部张开量为12.50 μm时,20~24号薄膜样品已经断裂(图12a)。当基体裂纹尾部张开量增加到13.00 μm时,第19号薄膜断裂(图12b)。图12a中插图为第18号薄膜的垂直尖锐预制裂纹( 采用维氏硬度压入法制备[20])。

  • 图12 测试薄膜在加载过程中的光学显微镜照片

  • Fig.12 Optical photos of the films during testing, showing that No.19film breaks between the sixth and the seventh loading steps

  • 以薄膜编号N为横坐标,绘制断裂韧性的变化趋势,如图13所示。由于薄膜编号 N 代表薄膜样品在基体表面的位置,可以看出,随着薄膜位置的变化, KIC 具有较大的波动,最大值为1.70MPa·m 1/2,最小值为1.08MPa·m 1/2。为了探究断裂韧性的波动性的原因,在图13上同时标注薄膜预制裂纹长度 a/W,可以看出, KIC 对于预制裂纹长度 a/W 的变化具有相随性。进一步以预制裂纹长度 a/W 为横坐标,绘制 KIC, 如图14所示。可以看出薄膜断裂韧性的测量结果随着薄膜预制裂纹的长度的增加而增大。 GLUDOVATZ等[21]对块体Zr基非晶合金的断裂韧性测试结果显示, 随着预制疲劳裂纹长度的增大,断裂韧性测试值增大, 这很可能与非晶合金独特的局部应变软化机制有关。另外,薄膜的断裂属于平面应力状态,非晶合金薄膜断裂前裂纹尖端的塑性区大小相对于剩余韧带宽度(W-a)已不可忽略,采用线弹性断裂力学评估非晶合金薄膜断裂韧性可能存在问题[22-24]。因此,对于非晶合金薄膜,需要提出新的断裂韧性评估模型。

  • 图13 不同编号CuZr薄膜的预制裂纹长度 a/W 以及断裂韧性 KIC 测试结果

  • Fig.13 Length a/W of pre-crack in each CuZr film specimens and the testing results of fracture toughness KIC

  • 图14 CuZr薄膜断裂韧性 KIC 测试结果随其预制裂纹长度 a /W 的变化规律

  • Fig.14 Change of testing results of fracture toughness KIC of a CuZr film with the length a/W of the pre-crack in each film specimens

  • 3 结论

  • (1) 针对微桥法紧凑拉伸测试样品基体裂纹张开量进行了研究,发现基体裂纹尾部张开量在9~35 μm的范围内时, 虚拟裂纹长度保持恒定31 050 μm±25 μm。基于此,建立了基体裂纹张开量的线性模型,进而实现了薄膜拉伸应变的间接测量。同时对微桥法由于基体裂纹张开倾角对薄膜的弯矩作用进行了评价,结果表明,薄膜弯矩对断裂韧性的相对贡献率低于2.7%,且随着薄膜编号的增加迅速减小。

  • (2)对样品进行拉伸测试时,当裂纹面在止裂孔边缘脱离接触后,基体裂纹尾部张开量 δs1 与促动器保持相同的步进速率。因此,在采用相同步进量进行间断式测量过程中,只需要对最后一次的裂纹尾部张开量进行测量。进而建立了规范化的测试规程和表格化的数据处理,实现了薄膜断裂韧性的标准化测试。

  • (3) 对CuZr非晶合金薄膜的标准化测试结果表明,薄膜断裂韧性 KIC 在1.08~1.70MPa·m 1/2 的范围内波动,且与薄膜预制裂纹长度 a/W 呈现一定的相随变化性,可能与薄膜平面应力条件下断裂时裂纹尖端塑性变形模式有关。

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  • 基本信息

    文献标识码: A
    DOI: 10.11933/j.issn.1007-9289.20201220003

    基金信息

    国家自然科学基金资助项目(51671153,51771037)；
    Surpported by National Natural Science Foundation of China(51671153,51771037).；

    引用信息

    稿件历史

    收稿日期: 2020-12-20

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