2. 中国兵器工业标准化研究所，北京 100089
2. Institute of Standardization, China Ordnance Industry, Beijing 100089, China
随着燃气轮机和现代航空发动机的不断发展，其燃烧室温度不断提高，对高温合金部件的热防护提出了更高要求[1-3]。热障涂层可以有效的降低涡轮叶片等高温合金部件表面的温度，从而延长其使用寿命，是提高热端部件使用温度和工作效率最有效的手段之一[4]。目前应用最为广泛的热障涂层陶瓷材料为Y2O3部分稳定ZrO2(YSZ)[5]。由于在1200 °C以上YSZ涂层将发生相变和烧结，导致体积发生变化，加剧应力集中，已经不能适应先进航空发动机热障涂层长寿命服役的要求，开发和研究新一代耐高温、低热导率的热障涂层材料具有重要价值[6-9]。
近年来，国内外研究人员开发和研究的新型热障涂层陶瓷材料主要有：多元氧化物掺杂ZrO2、A2B2O7型烧绿石或萤石化合物、磁铅石型六铝酸盐化合物、石榴石型铝酸盐化合物、钙钛矿结构化合物和钽酸盐系列陶瓷等先进热障涂层陶瓷材料[10-16]。其中，Sm2Zr2O7 (SZO)陶瓷具有较低的热导率(1.50 W·m−1K−1, 700 °C)和良好的高温稳定性(1500 °C以下不发生相变)等优点，是锆酸盐系列材料中综合性能较好的材料之一[17]。但在研究和开发过程中发现SZO涂层仍然存在两个主要问题：首先，与金属粘结层(17.5×10−6 K−1)[18]相比，SZO热膨胀系数较小(9.29×10−6 K−1)，陶瓷层和粘结层热膨胀系数不匹配将使得涂层在热循环过程中在界面处积累较大的应力，易萌生裂纹；其次，SZO热障陶瓷涂层断裂韧性低于YSZ，抑制裂纹萌生与扩展的能力不强，使得涂层在实际服役环境中容易发生脆性断裂，由此限制其在航空发动机上的应用[19]。针对以上两个问题，目前主要改善方法有：掺杂其他组元提高其热膨胀系数和多层涂层结构设计以降低热膨胀不匹配程度[20]。但SZO掺杂改性结果并不十分理想，无法有效解决热膨胀系数不匹配问题。双层陶瓷层热循环性能相对于单层陶瓷层涂层得到了明显改善，但由于陶瓷层间性质的差异仍较大，涂层容易在陶瓷层界面处发生失效。
通过引入成分沿涂层厚度方向变化的过渡层，可以一定程度上消除层间的异相间界面，改变涂层中层间存在的明显物理、化学性能和微观组织界面现象[21-24]。Ramachandran等[25]在YSZ层与稀土锆酸盐表层之间增加过渡层改善涂层性能。涂层成分的梯度化缩小了层间的成分差异和由此造成的热膨胀系数的差异，改善了锆酸镧与氧化锆陶瓷涂层间的结合强度，缓解了层间产生的热应力。王超会[26]通过控制悬浮液的固相组成制备了复合成分涂层。研究发现涂层的结合强度比双陶瓷层状结构和单陶瓷层状结构都要高。Chen等[27]采用等离子喷涂技术制备了YSZ /La2Zr2O7成分变化的梯度涂层，研究表明La2Zr2O7/YSZ涂层抗热震性能明显优于双层涂层。
同时，将两种不同的陶瓷材料掺杂在一起，制备新型复合陶瓷涂层材料，有可能结合各自的优点得到性能优异的新材料。张东博等[28]通过球磨煅烧在La2Zr2O7中掺杂高热膨胀系数和断裂韧性的LaPO4，研究表明La2Zr2O7/LaPO4复合陶瓷的硬度和杨氏模量均低于单一La2Zr2O7，复合陶瓷具有良好的力学性能和热物理性能。等离子喷涂制备复合涂层方式主要有：改变送粉时粉体配比和制备复合粉体材料[29]。前者操作简单，但由于不同粉体的流动性、密度和熔点等物理性能存在差异，送粉时不同粉体的沉积效率也存在差别，制备的涂层中成分分布与理论设计相差较大。后者采取改变粉体中材料配比的办法，改变粉体中两种材料之间的比例，制备涂层成分更为接近设计方案。Zhong等[30]通过球磨混合将纳米YSZ加入到Gd2Zr2O7中得到Gd2Zr2O7-YSZ复合粉体，与纯Gd2Zr2O7涂层相比，由Gd2Zr2O7-YSZ复合粉体制备得到的复合涂层断裂韧性提高了约60%。
但由于等离子喷涂粉体由较小的颗粒组成，表面能较高，在通过高温等离子焰流时可能发生反应。目前对梯度涂层研究主要集中于涂层结构对涂层性能的影响，但对复合材料本身的微观组织、相结构和相稳定性等方面进行研究很少，这在一定程度上影响了复合涂层的实际应用。鉴于此，文中在纳米SZO粉末中添加纳米YSZ，采用喷雾造粒法制备适合等离子喷涂的复合粉体，对YSZ/SZO粉体的微观结构、相结构和稳定性进行研究，并采用大气等离子喷涂(APS)制备YSZ/SZO涂层，研究等离子喷涂对材料相结构的影响，探究YSZ/SZO复合涂层的可行性。
1 试 验 1.1 复合粉末制备采用化学沉淀法制备SZO和YSZ原始粉末，主要原料为ZrOCl2·8H2O，工业纯；高纯度Sm2O3和Y2O3，纯度为99.99%。首先将氧化物溶于稀硝酸中，然后按化学计量比将氧氯化锆溶于去离子水中制成水溶液，将两种液体混合，控制液体中总金属离子浓度为0.7 mol/L。加入一定量的PEG2000和PEG10000作为分散剂，将溶液置于恒温水浴锅中加热至50 °C并保温。然后通过反向滴定并强烈搅拌反应合成复合粉末前驱体。过程中控制最终体系的pH在10~11内，反应完全后陈化24 h，然后用去离子水和无水乙醇超声洗涤沉淀物，直至用1.0 mol/L的硝酸银溶液滴定过滤洗涤液体检测不到沉淀。将乙醇洗后的沉淀在鼓风干燥箱中110 °C干燥24 h，最后经1000和900 °C煅烧2 h分别得到YSZ和SZO陶瓷粉末(流程见图1)。
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| 图 1 YSZ和SZO陶瓷粉末制备工艺流程 Fig. 1 Preparing process of YSZ and SZO ceramic powder |
为了实现YSZ层向SZO层成分逐渐过渡，设计体积分数20%YSZ/SZO和40%YSZ/SZO两种成分的过渡层。将YSZ和SZO粉末按体积分数20%YSZ/SZO和40%YSZ/SZO比例混合，加入0.4%的PVA作为粘结剂制备浆料，以下简称20YSZ/SZO和40YSZ/SZO。采用喷雾干燥造粒制备团聚粉体，具体参数见表1。在550 °C保温2 h脱除团聚粉末中有机黏合剂，随后1150 °C热处理2 h，制备出适于等离子喷涂的球形团聚粉末。
| Parameters | Values |
| Solid content | 48% |
| Inlet temperature / °C | 330 |
| Outlet temperature / °C | 110 |
| Slurry pump rate /(r·min−1) | 30 |
| Atomizing disk revolution rate / Hz | 35 |
采用美国Praxair-TAFA公司的5500等离子喷涂设备(喷枪型号SG100)在NiCoCrAlY金属粘结层上制备了YSZ/SZO涂层，喷枪移动控制系统为瑞士ABB公司生产的机械手系统。其主要工艺参数见表2。试验试样尺寸为55 mm×10 mm×5 mm，基体为45号钢。采用Hitachi日立S-4800型冷场发射扫描电子显微镜观察YSZ/SZO粉体表面形貌；采用荷兰帕纳科公司X′Pert PRO MPD型XRD多晶衍射分析仪表征粉体和涂层的相结构，试验条件为：Cu靶，Kα，Ni滤波片；管电压40 kV，管电流40 mA；狭缝尺寸DS=0.957，PSD=2.12，扫描速度4 °/min；采用德国Netzsch DSC204差式扫描量热仪测定复合粉体的高温相稳定性，升温速率10 K/min，温度为室温~1200 °C。采用北京钢铁研究总院生产的漏斗式霍尔流量计来测试粉体的流动性和松装密度。采用激光粒度仪测试的粉体粒度分布，分散剂为去离子水(折射率为1.330)。涂层结合强度测试的标准是HB5476-91，采用液压式万能试验机(WE-30B)以1 mm/min的加载速率加载直至试样断裂，分别测试3组试样取平均值。采用图像法测量涂层孔隙率，采用美国Olympus公司生产的PME3金相显微镜，在放大200倍率条件下，从试样中心到边缘随机截取5个视场，测得孔隙率的数值。
| Parameters | NiCoCrAlY | 20YSZ/SZO | 40YSZ/SZO |
| Current / A | 650 | 900 | 900 |
| Primary gas, Ar / (L·min−1) | 56.4 | 35.25 | 35.25 |
| Secondarygas, He / (L·min−1) | 4.7 | 23.5 | 23.5 |
| Carrierga, Ar / (L·min−1) | 4.7 | 4.7 | 4.7 |
| Spray distance / mm | 75 | 75 | 75 |
| Feeding rate / (r·min−1) | 2.5 | 3 | 3 |
YSZ/SZO团聚粉体的形貌如图2所示，两种团聚粉末中粉末颗粒均呈现出两种形貌：其中一种颗粒球形度较高，呈较为规则的球形或近球形；另外一种颗粒中部微微向内凹陷，呈扁平的苹果形状。从粉末表面局部放大照片图2(b)(e)可以看到，粉末颗粒由许多呈不规则状纳米颗粒团聚结合在一起，纳米级颗粒大小较为均匀，团聚粉末表面较为光洁致密。40YSZ/SZO粉末球形度明显优于20YSZ/SZO粉末，40YSZ/SZO粉末较完整，表面孔隙和疏松较少，球形颗粒较多。粉末颗粒截面形貌如图2(c)(f)所示，呈现出实心球状颗粒和空心球状颗粒。喷雾造粒过程中，料浆从喷嘴喷出，形成一层高速的液膜，随即分裂为液滴，在表面张力作用下形成球形，在热空气加热作用下，液滴表面水分发生蒸发，蒸发界面向中心位置移动，最终收缩形成实心球形颗粒[31]。而在液滴直径变小过程中，表面的热量被传递给周围的气流，随后壳内较高温度的溶液迅速蒸发，内部蒸发界面向外移动，从而形成部分粉体呈空心球。由于SZO理论密度为6.67 g/cm3，YSZ的理论密度为6.10 g/cm3，所以SZO含量较高的20YSZ/SZO粉末的理论密度高于40YSZ/SZO粉末。在相同的PVA含量和固含量相同的条件下，喷雾造粒制备的40YSZ/SZO复合粉末浆料更为粘稠，而浆料的特性将显著影响团聚粉末的组织形貌。所以，40YSZ/SZO粉末浆料在雾化团聚造粒时液滴成型效果更好，更利于形成近球形颗粒。激光粒度仪测试两种粉体粒度分布结果如图3所示，d(0.1)分别为35.109 μm和36.049 μm，d(0.5)分别为43.963 μm和42.294 μm，d(0.9)为分别84.849 μm和79.085 μm。两种复合粉末粒径均在30~90 μm内。20YSZ/SZO和40YSZ/SZO粉体喷雾干燥后流动性分别为51 s/50 g和46 s/50 g。松装密度分别为1.41 g/cm3和1.53 g/cm3，流动性较好。以上综合说明，喷雾造粒的YSZ/SZO粉末满足等离子喷涂的要求。
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| 图 2 YSZ/SZO复合粉末造粒后的形貌 Fig. 2 Morphologies of YSZ/SZO composite powder after agglomerated |
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| 图 3 粉末粒度分布图 Fig. 3 Particle size distribution of powders |
从图4的XRD图谱分析可看出，SZO烧绿石结构的特征峰和YSZ特征峰均已出现。YSZ和SZO团聚造粒粉末中二者衍射峰叠加重合。SZO烧绿石结构的特征峰和YSZ特征峰强度随着YSZ/SZO含量比例改变而发生变化，20YSZ/SZO中SZO烧绿石结构特征峰的强度高于YSZ特征峰强度，而40YSZ/SZO则与之相反。在球磨混合以及团聚造粒过程中，YSZ和SZO粉末均保持原有物相结构，两者之间为物理粘接，过程中并未发生反应。对团聚复合粉体进行DSC分析(升温速度10 K/min)，结果如图5所示。可以看出，两种复合粉体 在室温升至1200 °C的升温过程中，DSC曲线较为平稳，无明显放吸热峰，结果表明两种复合粉体在室温至1200 °C范围内较为稳定。
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| 图 4 YSZ/SZO复合粉末XRD图谱 Fig. 4 XRD patterns of YSZ/SZO composite powders |
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| 图 5 复合团聚粉末DSC曲线 Fig. 5 DSC curves of agglomerated powders |
观察等离子喷涂制备的YSZ/SZO涂层截面(图6)发现，20YSZ/SZO和40YSZ/SZO涂层均呈典型层状组织结构，由无数变形粒子相互交错堆叠而成。表3列举了涂层中A和B处的EDS结果，涂层成分与设计值一致，这表明复合涂层陶瓷层组织较为均匀一致，未出现分层或者偏析现象。陶瓷层和粘结层结合紧密，界面处无明显孔隙和裂纹，制备所得的YSZ/SZO复合粉末有良好的等离子喷涂工艺适应性。20YSZ/SZO和40YSZ/SZO涂层孔隙率测试结果分别为11.66%和12.48%，涂层结合强度为34.67和37.80 MPa。与单一SZO涂层(19.8 MPa)[32]相比，复合涂层结合强度得到了提高，但低于单一YSZ涂层(43.2 MPa)。
| Elements | 20YSZ / SZO (mol.%) | 40YSZ / SZO (mol.%) |
| O | 52.48 | 60.76 |
| Y | 0.86 | 1.71 |
| Zr | 25.38 | 26.09 |
| Sm | 19.78 | 11.44 |
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| 图 6 YSZ/SZO涂层截面形貌 Fig. 6 Cross-sectional images of YSZ/SZO coatings |
稀土锆酸盐(Re2Zr2O7)存在烧绿石和萤石结构两种晶体结构[20]。如图7所示，烧绿石结构与萤石结构均具有面心立方空间点阵，其中，烧绿石结构属于Fd3m (227)空间群，而萤石结构属于Fm3m (225)空间群[33]。烧绿石相结构可以看成是由缺少1/8格位氧的萤石相结构衍生而来[34]。两种结构还可能发生相互转变，有序的烧绿石结构向无序萤石结构转变温度Tt为2273 °C[35]。
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| 图 7 Sm2Zr2O7和YSZ晶胞结构示意图 Fig. 7 Schematic drawings in the unit cells of Sm2Zr2O7 and YSZ |
从图8所示的XRD图谱分析可知，20YSZ/SZO和40YSZ/SZO涂层均只出现一种立方相氧化锆结构的特征峰。与立方相氧化锆(PDF#30-1468)相比，两种涂层特征峰不同程度发生向左偏移，20YSZ/SZO粉末偏移量大于40YSZ/SZO粉末。这可能是由于等离子焰流中心温度非常高，YSZ/SZO复合粉末在经过等离子焰流时熔融，YSZ与SZO中阳离子在高温下发生相互扩散。其中，SZO中Sm3+向YSZ晶体中扩散，Sm3+含量下降使得SZO更加倾向形成萤石结构，促使SZO晶体发生有序-无序的转变。同时，扩散后ZrO2晶格中三价稀土离子含量上升，YSZ粉末中氧空位浓度将显著提高。稀土离子含量提高的YSZ粉末在经过高温焰流后随即骤冷，其中亚稳四方相将转变为立方相结构，这种结构与萤石相结构非常类似，因此仅有一种萤石相特征峰。复合粉末中SZO所占比例越高，高温熔融扩散过程中进入YSZ中稀土离子也将越多，其中Sm3+离子半径较Zr4+大，晶胞体积变大，晶面间距变大，XRD峰值向小角度方向发生偏移。因此，YSZ/SZO涂层只表现一种与立方相氧化锆类似的萤石结构特征峰，20YSZ/SZO偏移大于40YSZ/SZO。
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| 图 8 YSZ/SZO涂层XRD图谱 Fig. 8 XRD patterns of YSZ/SZO coatings |
在化学共沉淀法合成纳米SZO和YSZ粉末的基础上，通过球磨混合和喷雾造粒制备得到YSZ/SZO复合粉体，并采用大气等离子喷涂(APS)工艺制备YSZ/SZO涂层，研究其相稳定得出结论如下：
(1)纳米粉体经球磨混合和喷雾造粒可以制备出表面较为光洁，结构致密的复合粉体，满足大气等离子喷涂对于粉体要求；
(2)YSZ/SZO复合粉末球磨造粒过程中未发生相变，室温~1200 °C内的DSC结果表明，YSZ/SZO在该范围内较为稳定；
(3)与单一SZO涂层相比，组织和成分较为均匀的复合涂层涂层结合强度较高。在喷涂过程中SZO与YSZ发生离子相互扩散，SZO发生有序-无序转变，YSZ中亚稳定四方相转变为立方相，等离子喷涂后，涂层呈现单一萤石结构。
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刘占国. A2Zr2O7型稀土锆酸盐材料的组织结构与物理性能研究[D]. 哈尔滨: 哈尔滨工业大学, 2009.
LIU Z G. Study on microstructure and physical properties of A2Zr2O7-type rare-earth zirconates[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2009 (in Chinese). |
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曹学强. 热障涂层新材料和新结构[M]. 北京:科学出版社, 2016: 262-263.
CAO X Q. New materials and structures of thermal barrier coatings[M]. Beijing: Science Press, 2016: 262-263 (in Chinese). |