2. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 中国科学院海洋新材料与应用技术重点实验室,宁波 315201
2. Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, China Academy of Sciences, Ningbo 315201, China
深海蕴藏着大量人类所需的资源,开发和利用深海资源已经成为各国研究的一个重点方向。X80具有冲击韧性高,可焊接性好,屈服强度高等优点,是美国石油学会的标准推荐的一种可应用于深海环境的高强钢[1],这为深海油气资源输送提供了必要的材料基础。深海环境具有高的静水压等特点,促使金属材料在深海环境中服役时需要有更好的耐腐蚀性能[2]。因此,提高X80耐腐蚀性能对于其在深海环境中服役寿命及服役安全性的提升具有重要意义。
利用化学转化处理方法在金属材料表面制备转化膜是一种常用的表面处理方法[3]。研究表明,利用铬酸盐在金属表面制备铬转化膜可有效提高其耐腐蚀性能[4]。然而铬酸盐中Cr6+有毒且易于致癌[5],较大的限制了其应用与发展。在无铬化学转化膜研究中,稀土转化膜具有较好的环境友好性,尤其是铈转化膜能够较大的提高金属材料的耐腐蚀性能,被认为是一种可以替代铬转化膜的环境友好的化学转化膜[6-8]。铈转化膜的防蚀机理主要体现在两个方面:一方面铈转化膜往往具有优异的致密性,可以有效地阻碍腐蚀介质与金属表面的直接接触[6];另一方面铈转化膜主要由铈的氧化物组成,其在腐蚀过程中可以在一定程度上抑制腐蚀反应的阴极过程[7]。制备铈转化膜的方法主要有溶胶凝胶法、浸镀法、电化学沉积法等[9-11],其中电化学沉积法可以适用于结构复杂的金属件表面转化膜的制备,而且可以较好的控制转化膜的厚度。
目前关于铈转化在深海环境中的研究报道较少,为研究铈转化膜在深海高静水压环境中的耐蚀性能及失效机理,文中利用电化学沉积法在X80表面制备了铈转化膜,研究其在0.1 MPa和20 MPa静水压的3.5% NaCl溶液中的腐蚀行为,从而揭示静水压对X80表面铈转化膜腐蚀行为的影响。
1 试 验 1.1 试样材料试验所用材料为X80管线钢,其化学成分(质量分数,%)为:0.047 C,1.75 Mn,0.20 Si,0.008 P,0.001 S,0.21 Ni,0.24 Cr,0.17 Cu,0.052 Nb,0.014 Ti,0.12 Mo,0.026 Al,Fe余量。利用电火花线切割机切取尺寸为10 mm×10 mm×3 mm的试样,并利用SiC砂纸逐级打磨试样各个表面至800号砂纸。依次用丙酮、酒精、去离子水对打磨后的试样进行清洗后吹干,保存在干燥的干燥皿中。
1.2 铈转化膜制备采用电化学沉积方法制备铈转化膜[8-10]。利用铜导电胶将上述X80样品与铜导线导通,并用704硅橡胶将上述试样四周、铜导线及其连接处密封,仅露出一个10 mm×10 mm的表面作为工作电极暴漏在铈转化处理溶液中;铈转化处理溶液为0.3 mol/L的CeCl3·7H2O无水乙醇溶液[8]。利用ivium多通道电化学工作站的恒电流模块在工作电极表面进行铈转化膜制备,辅助电极为Pt片,参比电极为饱和甘汞电极。沉积时间300 s,电流密度−2.4 mA/cm2(阳极电流为正),制备的铈转化膜厚度约0.61 μm。制备结束后,将工作电极在去离子水、酒精中依次清洗并吹干,后将X80铈转化膜试样与铜导线等分离待用。
1.3 电化学测试文中的电化学测试均是在高温高压在线电化学测试反应釜中测得的[12],电化学信号采用三电极体系由ivium多通道电化学工作站进行监测。上述制备的X80铈转化膜试样为工作电极、Pt黑电极为辅助电极、Ag/AgCl电极为参比电极。试验时,利用704硅橡胶对X80铈转化膜试样非测试面进行密封,仅露出带有铈转化膜的10 mm×10 mm的表面。试验溶液为3.5% NaCl溶液,温度为室温。通过向釜体内注入试验溶液控制釜体内的静水压分别为0.1和20 MPa,以模拟浅海及深海不同静水压的腐蚀环境。
电化学测试时,利用电化学工作站对测试样品的开路电位进行30 min的跟踪以待腐蚀体系达到稳定状态;后以30 min测得的开路电位(Eocp)作为电化学交流阻抗谱测试的电位进行交流阻抗测试,交流激励信号幅值为10 mV,测试频率为10−2~105 Hz,试验数据利用ZSimpWin软件进行拟合分析;依次测试线性极化电阻及动电位极化曲线,线性极化电阻的测试范围为Eocp−10 mV~Eocp+10 mV,极化曲线的测试范围为Eocp−0.25 V~Eocp+0.5 V,测试方向均从阴极向阳极扫描,扫描速率为0.3 mV/s。整个电化学腐蚀测试时间约1.5 h。试验还对X80未经铈转化膜处理的试样在0.1 MPa静水压中的电化学性质进行了测试。电化学测试后,取出电化学腐蚀后的测试试样并利用去离子水及酒精对其进行清洗并吹干。
1.4 表面截面分析利用Al-Kα X-射线光电子能谱对制备的试样表面进行分析,测试数据以外源碳C 1s结合能取284.8 eV进行校准,数据结果利用XPS peak软件进行分峰处理。利用扫描电镜、能谱仪对腐蚀前后测试试样的表面截面形貌、化学元素进行观察和分析。利用接触角测试仪对腐蚀前后测试试样表面的亲水性进行表征,测试液滴为3.5% NaCl溶液,液滴体积为3 μL,静置时间为30 s。
2 结果与讨论 2.1 X射线光电子能谱结果分析图1为X80铈转化膜中Ce元素XPS分析的窄谱结果。由图1可知,文中制得的铈转化膜中的铈元素是以氧化物的形式存在的,包括CeO (898.6 eV)、Ce2O3 (885.6 eV)、CeO2 (882.2 eV),故制得的X80铈转化膜是由铈的氧化物构成的。
2.2 电化学测试结果分析图2为不同静水压3.5% NaCl溶液中X80铈转化膜试样的开路电位(虚线为X80未经铈转化膜处理试样的测试结果)。由图2可知,随着静水压的增大,X80表面铈转化膜的开路电位明显降低,增加了材料的热力学不稳定性,使得其耐腐蚀倾向降低;X80表面铈转化膜可以明显提高X80的开路电位,提高材料的耐腐蚀倾向。X80表面铈转化膜在20 MPa静水压下,其开路电位随着腐蚀时间的增加有较明显的负移,而在0.1 MPa静水压条件下,其开路电位相对稳定。这说明在高静水压环境下,X80表面铈转化膜随着时间的增加,其耐腐蚀倾向会进一步降低。
图3为不同静水压3.5% NaCl溶液中X80铈转化膜试样的交流阻抗Bode图。由图3(a)可知,X80铈转化膜试样在模拟浅海0.1 MPa下的电化学阻抗值比其在模拟深海20 MPa下的电化学阻抗值高出一个数量级,表明随着静水压的增加,X80表面铈转化膜的耐腐蚀性能急剧下降。由图3(b)可知,X80铈转化膜试样在0.1 MPa静水压下的高频区表现出高频容抗现象,而其在20 MPa静水压下并没有这种现象,表明静水压会改变X80铈转化膜试样在3.5% NaCl溶液中腐蚀过程的机理。
为了揭示X80铈转化膜试样在不同静水压3.5% NaCl溶液中腐蚀过程的机理,对图3的交流阻抗Bode图进一步利用模拟等效电路进行分析。X80铈转化膜试样是单层膜试样类型,因此可以利用R(Q(R(QR)))模拟等效电路进行分析[13],考虑到其在0.1 MPa静水压中高频区的高频容抗现象,因此分析其在0.1 MPa静水压中的等效电路还需要加上(QR)部分,故在0.1 MPa静水压中的等效电路为R(QR)(Q(R(QR))),在20 MPa静水压中的等效电路为R(Q(R(QR)))。
模拟等效电路图如图4所示,模拟的Bode图如图3中实线所示。模拟等效电路中,Rs为溶液电阻,Rct为传质电阻,Qdl为双电层电容,R1为铈转化膜电阻,Q1为铈转化膜电容,R2为高频容抗电阻,Q2为高频容抗电容。
表1为利用图4所示的模拟等效电路对图3中Bode图拟合后的分析结果。由表1可知,X80表面铈转化膜电阻R1在静水压0.1 MPa时可达1.09×104 Ω·cm2,是其传质电阻Rct的近10倍,这说明在浅海静水压0.1 MPa环境下,铈转化膜可以大大提高材料腐蚀过程的电化学阻抗,提高其耐腐蚀性能;然而,在静水压20 MPa时,X80表面铈转化膜的电阻R1不到10 Ω·cm2,这说明在深海静水压20 MPa环境下,铈转化膜对于金属基体的腐蚀几乎没有保护作用。因而,静水压的增大会大大降低X80表面铈转化膜对金属基体的保护作用,降低了X80表面铈转化膜的耐腐蚀性能。传质电阻Rct亦随着静水压的增加而有所降低,这与相关的文献报道结果一致[14-15]。铈转化膜电容Q1与双电层电容Qdl随着静水压的增加,提高了一个数量级,这说明静水压的增加提高了X80与铈转化膜界面及铈转化膜与溶液界面处的电荷密度,这也直接证实了静水压的增加降低了X80表面铈转化膜的耐腐蚀性能。
Hydrostatic pressure | Rs/(Ω·cm2) | Q2 | R2/(Ω·cm2) | Q1 | R1/(Ω·cm2) | Qdl | Rct/(Ω·cm2) | |||
Y0/(S·sn·cm−2) | n | Y0/(S·sn·cm−2) | n | Y0/(S·sn·cm−2) | n | |||||
0.1 MPa | 8.57 | 2.56E-5 | 0.219 | 1729 | 0.187E-3 | 0.518 | 1.09E4 | 0.164E-3 | 0.799 | 1107 |
20 MPa | 9.00 | 2.62E-3 | 0.582 | 9.12 | 8.11E-3 | 0.712 | 761 | |||
Note: Y0-capacitance, n-the deviation parameter (0≤n≤1) |
图5为不同静水压3.5% NaCl溶液中X80铈转化膜试样的线性极化测试结果。由图5的数据经计算[16],可得X80铈转化膜试样在浅海0.1 MPa和深海20 MPa静水压中的线性极化电阻Rp分别为10 038和581 Ω·cm2,因此,可知X80铈转化膜试样的自腐蚀电流密度随着静水压的增大而增大,即静水压的增加会降低X80铈转化膜的耐腐蚀性能。
图6为不同静水压3.5% NaCl溶液中X80铈转化膜试样的动电位极化曲线测试结果(虚线为X80未经铈转化膜处理试样的测试结果)。由图6可得X80铈转化膜试样在不同静水压3.5% NaCl溶液中的腐蚀电化学参数,如表2所示。X80铈转化膜试样的自腐蚀电位Ecorr对静水压的改变不敏感,且高于未经铈转化膜处理的X80试样在0.1 MPa静水压环境下的自腐蚀电位;随着静水压的增加,X80铈转化膜的阴极极化略有变化,表明静水压会影响其腐蚀的阴极反应速率,静水压的增加会提高阴极反应速率;随着静水压的增加,其阳极极化电阻(斜率)急剧降低,表明在高的静水压下,X80铈转化膜的保护稳定性急剧降低,大大增加了其腐蚀速率。通过对比X80铈转化膜试样和未经铈转化膜处理的X80试样在0.1 MPa静水压下的结果可知,铈转化膜对其腐蚀过程的阴极反应影响不明显,但会明显提高阳极极化电阻。因此,X80表面铈转化膜显著提高X80在浅海0.1 MPa静水压中的耐腐蚀性,但随着静水压的增加,X80铈转化膜的耐腐蚀性能会明显降低。
Hydrostatic pressure | Ecorr/V | icorr/(μA·cm2) |
0.1 MPa | −0.533 | 3.85 |
20 MPa | −0.532 | 7.27 |
0.1 MPa (X80)* | −0.686 | 25.9 |
*: X80 without cerium conversion coating |
图7为X80铈转化膜试样经不同静水压3.5% NaCl溶液电化学腐蚀前后的表面截面形貌。
由图7可知,制得的X80表面铈转化膜较致密且无裂纹缺陷;腐蚀后X80表面铈转化膜的厚度明显增加,约为原始厚度的10倍多;X80表面铈转化膜在深海20 MPa静水压中腐蚀后表面膜存在大量的裂纹,而在浅海0.1 MPa静水压中腐蚀后表面膜无明显缺陷。因此,静水压的增加会导致X80铈转化膜的破裂。由于X80铈转化膜的破裂,腐蚀介质可以穿过铈转化膜直接接触基体金属使腐蚀发生,因而X80铈转化膜在20 MPa静水压下的保护性比其在0.1 MPa静水压下的保护性大大降低,这是表1中X80表面铈转化膜电阻R1在20 MPa静水压中大大降低的主要原因。
由于X80铈转化膜的破裂,其在阳极极化中的电阻极化[17-19]效应大大降低,这是图6中X80铈转化膜试样在20 MPa静水压下阳极极化电阻(斜率)急剧降低的主要原因,同时也是表2中X80铈转化膜在20 MPa静水压中自腐蚀电流密度增加的原因之一。
表3为图7中表面元素含量的定量能谱分析结果。由表3可知,X80铈转化膜在20 MPa静水压下腐蚀后其表面的Fe、O元素明显较其在0.1 MPa静水压下的更多;Cl元素随静水压的增加也有稍许增加的趋势。这表明随着静水压的增加,X80铈转化膜试样腐蚀后表面铁的氧化物或氢氧化物的含量会增多,即其腐蚀程度随着静水压的增加而增加。由于溶液中Cl离子的存在对于铈转化膜会有一定的破坏作用:一方面会增加膜层的电导性[20],另一方面会诱导膜层的破裂[21]。因而随着静水压的增加,X80铈转化膜的保护性能会有降低的趋势。这些与上述电化学测试的结果是一致的。
Hydrostatic pressure | O | Cl | Ce | Fe |
Origin | 14.97±2.29 | 1.30±0.50 | 46.54±15.70 | 23.37±13.70 |
0.1 MPa | 19.12±1.35 | 1.60±0.81 | 42.72±8.32 | 24.42±4.46 |
20 MPa | 28.01±1.25 | 1.91±0.60 | 25.53±5.43 | 50.62±13.97 |
Note: ‘Origin’ means the surface of cerium conversion coating on X80 before corrosion. |
通过对比表3中X80铈转化膜试样腐蚀前表面的元素含量与其在0.1 MPa静水压下腐蚀后表面的元素含量可知,表面O、Fe、Cl、Ce等元素含量在0.1 MPa静水压下腐蚀前后的改变较小,故X80表面铈转化膜在浅海0.1 MPa静水压下有非常优异的耐腐蚀性能。
图8为X80铈转化膜试样在不同静水压3.5% NaCl溶液中腐蚀前后的表面接触角测试结果。由图8可知,腐蚀前X80表面铈转化膜的接触角约为44°,其在0.1 MPa和20 MPa静水压下腐蚀后表面的接触角分别为126°和141°。因此,X80铈转化膜腐蚀前表面表现出亲水性,而腐蚀后表面接触角明显增大,表现为疏水性;随着静水压的增加,腐蚀后表面的接触角随之增加。
一般地,接触角会随固液表面张力的增加而增加[22-24],故可通过图8的测试结果对固液界面液体的浸润性有所判断。影响材料浸润性的两大关键因素分别是表面能量及表面粗糙程度[25],故导致铈转化膜腐蚀后接触角增加的主要原因为腐蚀产物的产生;导致铈转化膜腐蚀后接触角随静水压增加而增加的原因不仅与腐蚀产物有关还与其破裂引起表面粗糙度的增加有关。
然而值得注意的是,图8的测试是在常温常压下进行的,与真实腐蚀环境不同,20 MPa静水压3.5% NaCl溶液会引入附加压力。研究表明表面张力会随压力的增加而降低[26-27],因此,20 MPa静水压下真实腐蚀过程中的接触角会远小于图8(c)中的数值,使得X80铈转化膜试样腐蚀时腐蚀溶液在界面的浸润性随静水压的增加而大大增强。表面接触角降低,溶液在表面的浸润性越好,腐蚀过程中腐蚀介质更容易与表面接触,从而使腐蚀过程中离子的传递更加容易,使得腐蚀过程更加容易。
由图8可知,X80铈转化膜在0.1 MPa静水压下腐蚀后,其表面的浸润性降低,表现为疏水性,因此,X80铈转化膜试样在0.1 MPa静水压下测得的交流阻抗数据在高频区表现出高频容抗现象(图3)。这表明图4(a)中高频容抗电阻R2和高频容抗电容Q2的真实物理意义为由表面疏水性造成的电阻和电容。
3 结 论(1) 随静水压的增加,X80表面铈转化膜在3.5% NaCl溶液中的开路电位、交流阻抗、线性极化电阻明显降低,自腐蚀电流密度明显增加;在0.1 MPa静水压下其对金属基体有很好的保护性。
(2) X80表面铈转化膜在不同静水压3.5% NaCl溶液中腐蚀后,表面形貌差异明显,20 MPa静水压中腐蚀后的表面膜存在大量的裂纹,而0.1 MPa静水压中腐蚀后表面膜无明显缺陷。
(3) X80表面铈转化膜腐蚀前表面表现出亲水性,而在不同静水压3.5% NaCl溶液中腐蚀后表面接触角明显增大,表现为疏水性。
(4) X80表面铈转化膜在深海高静水压环境下,其耐腐蚀性能随静水压增加而明显降低;其与高静水压使得转化膜产生大量裂纹有关。
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