深海石油和天然气开采工业的很多设备，例如扶正器，钻杆和高压泥浆管道，这些设备需要抵御包括固体颗粒和H2S在内的磨蚀和腐蚀[1-2]。在腐蚀性介质中，利用耐磨耐蚀涂层是保护材料的有效方法之一[3]。等离子转移电弧堆焊(PTA)，热喷涂和激光熔覆是用于制备金属基复合涂层(MMCs)的3种最常用的方法[4-6]。低成本，效率高，易于表面预处理，以及涂层和基材之间的良好结合力使PTA成为MMCs中应用最广泛的一项技术[7-9]。而Ni基高粘合强度和优异的耐磨性和耐蚀性，使得Ni基合金成为MMCs中最常见的合金材料[10-13]。在Ni基合金中，通常会添加具有高硬度和高润湿性的WC颗粒，作为一种合适的增强相，其可以增强MMCs的硬度和耐磨性[14-20]。但铸造的WC颗粒形状不规则，多为针状，片状，容易引起应力集中和裂缝。通过球化处理制备的结构均匀的球形WC粉末，克服了传统不规则形状WC粉末的性能缺陷，使涂层具有优异的耐磨性和韧性[21-23]。
金属基涂层的腐蚀和磨损行为受到很多因素的控制，例如其中的碳化物颗粒的大小和分布，体积分数，相和硬度[2,7,24-26]。已经证明，通过减小WC颗粒的大小可以提高MMCs的硬度[27]。不同WC含量对涂层磨损行为的具有显著影响，但当WC含量超过一定量时，随着WC含量的增加，涂层的磨损行为没有改善。有人提出，在Ni基合金中WC颗粒的非均匀分布会引起这种现象[28-30]。由于WC颗粒的溶解，游离碳被释放，并且冷却阶段，在Ni基合金和WC之间的钨迁移到Ni基合金中，这对腐蚀和磨损行为具有显着影响[31-35]。
对于Ni-WC涂层的耐磨与耐蚀性，国内外报道较多并取得了丰富的研究成果，以往的Ni-WC涂层的研究都集中在干燥或NaCl液体环境中的磨损和腐蚀行为，且这些涂层中使用的WC的形状是不规则的，这对涂层的耐磨性是不利的[28-30,36-38]。深海石油钻采过程中很多环境均含有大量的H2S，而球形WC增强的Ni基复合涂层在饱和H2S介质中的磨损和腐蚀行为尚无研究。文中研究采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)，显微硬度测试仪，摩擦磨损测试机和X射线光电子能谱(XPS)研究了不同球形WC含量的镍基复合涂层在饱和H2S模拟海水中的磨损腐蚀特性。
1 试 验 1.1 材 料通过PTA工艺，将体积分数为30%和60%的球形WC粉末的Ni基合金颗粒堆焊在304L不锈钢上。等离子堆焊的粉末采用Ni基粉末 (Hoganas Co Ltd，瑞典)和球形铸造的WC(HC Starck Inc，德国)。等离子堆焊的设备为PTA-PHE型等离子转移弧堆焊机(Saint-gobain，法国)，其工艺参数：电流130 A、电压30 V、送粉速率10 g/min和速度50 mm/min。Ni基合金的化学成分示于表1中。
| Element | Cr | B | Si | Fe | Ni |
| Component | 10.0 | 1.8 | 2.5 | 20 | Bal. |
抛光涂层，然后在丙酮中通过超声处理，去除试样表面的油污，并在空气中干燥。使用25% HNO3和75% HCl溶液做刻蚀液，对试样表面进行化学蚀刻，进行涂层金相微观结构观察。因为WC粉的比重比镍粉要大，所以在堆焊过程中WC会沉积到涂层下部，为了测试含碳化钨镍基涂层的耐磨与耐腐蚀性能，样品需要用砂纸打磨至刚刚露出碳化钨，并保证涂层厚度的一致性。后续各种电化学和摩擦性能测试，涂层样品都是利用这种方法进行打磨。
1.2 微观结构观察使用SEM(JEOL，JSM-7500F)，在背散射模式下进行显微结构观察，并使用能谱仪(EDS)分析元素分布。使用显微硬度测试仪测试覆盖层的横截面硬度，其中载荷200 g。在进行磨损和腐蚀行为测试之前，通过X射线衍射仪(PANalytical X'Pert PRO XRD)在40 kV、10 mA、Cu Kα辐射源和2θ=(10°~80°)扫描确认涂层的物相组成。使用具有Al Kα激发源的XPS来分析涂层表面的腐蚀产物组成。
1.3 电化学测试介质由模拟海水(3.5% NaCl溶液)和饱和H2S组成，测试温度为25 ℃。利用PGSTAT 302N(AUTOLAB)电化学工作站进行开路电位(OCP)和动电位极化测试。用环氧树脂密封样品表面，测试面大小为1.00 cm2。使用Pt片作为对电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极的标准三电极电池。将试样浸泡在介质中3 h，以确保在动电位极化测量之前获得稳态条件。在稳定的Eoc值下记录不同涂层表面的OCP曲线，范围为±0.001 mV。根据ASTM G5标准，在−0.5V (Eoc)至+1V(Eoc)的电位扫描范围内以1 mV/ s进行动电位极化测量。获得腐蚀电位(Ecorr)，腐蚀电流密度(Icorr)和其他参数的值。
1.4 摩擦磨损试验根据ASTM G99的标准，使用摩擦磨损试验机(Bruker，UMT-3)来进行磨损试验。实验介质由模拟海水(3.5% NaCl溶液)和饱和H2S组成。测试温度为25 ℃。其中载荷50 N，滑动幅度为5 mm，在2 Hz的往返速率下进行磨损实验。将具有8 mm直径的WC(94HRA)球用作对磨体。在磨损测试之后，用乙醇冲洗磨损的表面并干燥。通过SEM和EDS研究磨损表面的形态和化学组成。磨痕的轮廓由光学轮廓仪测定。
1.5 浸泡测试将涂层浸泡在饱和H2S介质中30 d，通过XPS和光学轮廓仪研究涂层表面腐蚀产物组成及形貌。
2 结果与讨论 2.1 涂层微观结构及组成颗粒直径分布如图1所示，镍基合金颗粒直径大约分布在55~90 μm之间，而球形碳化物大部分颗粒直径为150 μm左右。
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| 图 1 Ni基合金和WC颗粒的直径分布 Fig. 1 Diameter distribution of Ni based alloy particles and WC particles |
Ni-30% WC涂层和Ni-60% WC涂层的截面SEM如图2所示，WC由于密度较大，在堆焊时容易沉降到涂层底部。在后续电化学和摩擦性能测试前，将用砂纸打磨至刚好露出WC颗粒，并保证涂层厚度的一致性。
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| 图 2 Ni-30%WC和Ni-60%WC涂层的截面形貌 Fig. 2 Cross section morphologies of Ni-30% WC and Ni-60% WC coatings |
利用SEM的BSE模式进行涂层的微观结构观察，如图3所示。Ni基固溶体是图3(a)中Ni基涂层微观结构的主要成分。
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| 图 3 3种涂层的表面微观组织 Fig. 3 Surface microstructure of three coatings |
Ni-30% WC和Ni-60% WC涂层的微观结构由富Ni的枝晶间共晶组织，含有W的树枝状Ni基固溶体，和堆焊过程形成的沉淀WC组成。所有的球形WC颗粒都嵌在Ni合金基质中。相对于Ni-30% WC涂层，Ni-60% WC涂层具有较小的晶粒尺寸。而较小晶粒尺寸会导致涂层表面更加坚硬。在Ni-30% WC和60% WC涂层中除了独立的WC相，还含有Ni和W形成的固溶体及未完全熔化的WC和W2C增强相。这是由于PTA的高加热速度，使得小部分球形WC颗粒熔化。通过快速凝固，Ni和W形成固溶体，这些固溶体分布在镍基树枝状晶体之间使得基体得到强化[39]。
在PTA工艺之前，WC颗粒和镍基颗粒已经完全混合均匀。然而，WC的密度(9.5 g/cm3)和WC的熔点(2870 ℃)均高于Ni基合金，导致PTA后涂层中WC的分布不均匀，球形WC颗粒在涂层底部富集，图2中的Ni-WC涂层截面图可以看到这一现象，这是由于复合涂层中不同材料的密度差异造成的，在实际涂覆过程中很难避免，这会在一定程度上造成涂层耐磨耐蚀性能的不均匀性。但是，WC的沉积也会增强涂层-合金钢界面处的耐磨耐蚀性能。将涂层统一打磨到露出WC相，从而减少了WC沉降所带来的影响。
3种涂层的显微硬度分布如图4所示。WC的硬度约为1980 HV，这是Ni基相硬度的两倍以上。Ni-60%WC的硬度大于Ni-30%WC，这是由于沉淀碳化物和树枝状富W的Ni基固溶体的增加引起的。涂层的底部具有更高的硬度，因为WC在底部的沉积导致更高的WC和W2C硬质相分布[25]。热影响区的厚度约为250 μm。
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| 图 4 Ni基合金、Ni-30% WC和Ni-60% WC涂层的显微硬度 Fig. 4 Microhardness of Ni-based, Ni-30% WC, and Ni-60% WC coatings |
图5为3种涂层表面的XRD图谱。Ni基涂层的主要物相是γ-Ni和Ni3Fe。铬(Cr)和硼(B)元素主要形成CrB。Cr溶解在γ-Ni相中。与Ni基涂层相比，Ni-WC涂层中出现WC和W2C的峰，这会改善Ni-WC涂层的显微硬度和耐磨性[40-42]。吉布斯自由能计算表明，熔池中的CrB2在热力学条件下可以自发成核，液相中的Cr和B以及CrB2颗粒通过扩散反应沉淀形成Cr3B2。在Ni-60% WC涂层中存在Cr3B2也可以增强其耐腐蚀性和耐磨性[42-43]。Ni-30% WC涂层中Ni基合金颗粒的含量为70%，而Ni-60% WC涂层中的含量为40%。Ni元素含量越高，Ni3Fe的形成越多，Ni-30% WC涂层中Ni和Ni3Fe的峰值比Ni-60% WC涂层更高。
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| 图 5 Ni基合金、Ni-30% WC和Ni-60% WC涂层的XRD图谱 Fig. 5 XRD patterns of Ni-based, Ni-30% WC and Ni-60% WC coatings |
摩擦因数(μ)为切向摩擦力(FT)与施加的法向力(FN)之间的比值[44]。图6为3种涂层在硫化氢介质条件下的摩擦因数(COF)。Ni基涂层的COF增加至0.35，然后在0.3~0.35之间变化。Ni-30% WC涂层COF增加到0.3，然后在0.2~0.25之间变化。Ni-60% WC涂层COF增加到0.3，然后迅速下降到0.2且在0.2~0.25之间变化。由于粘着磨损，Ni基涂层具有最大的COF值。其磨损机理与Ni-WC涂层磨损机制不同，后者在添加WC颗粒后变为磨料磨损。对于Ni-30% WC和Ni-60% WC涂层，COF值最初增加是由于镍基体耐磨性差，所以基体首先脱落，COF值增加。
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| 图 6 3种涂层的摩擦因数随时间的变化 Fig. 6 Variation between friction coefficient of three coatings and sliding time |
与干滑动相比，3种涂层的COF值下降，这归因于介质的润滑效果[45]。通常，涂层表面和WC球不均匀，并且存在大量凸起阻碍相对运动。摩擦副之间的接触面积在初始摩擦中相对较小，并且载荷将导致涂层的塑性变形，WC球和涂层表面将通过破坏凸起来棘轮以克服障碍物。在此阶段，COF迅速增加，磨损能力大，产生大量碎屑，显示出典型的磨合期特征。随着摩擦和磨损的进行，COF减少，这是因为涂层表面上碎屑的配合介质的润滑作用。然后摩擦磨损接触面积增大，碎屑会起到磨料的作用，使COF增加并逐渐变平，摩擦变为稳态。
图7和表2表明，添加WC后，显微硬度的增加改善了涂层的耐磨性。Ni-60%WC涂层具有最低的COF和磨损量。通过研究磨痕的形状来计算涂层的磨损率，图7显示了磨痕的3D表面形态。
| Coating | Ni | Ni-30% WC | Ni-60% WC |
| Average width of wear scar/μm | 11.029 | 2.065 | 1.378 |
| Average depth of wear scar/μm | 303.01 | 136.04 | 54.23 |
| Wear volume/10−3mm3 | 3.334 | 0.281 | 0.075 |
| Wear rate/10−6(mm3·N−1·m−1) | 1.667 | 0.141 | 0.038 |
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| 图 7 3种涂层在H2S溶液介质中磨损后的3D磨痕形貌及截面磨痕深度 Fig. 7 3D profiles of wear tracks and cross section depth for three coatings after tribological test in a sulfuretted hydrogen medium |
Ni基涂层上的磨痕最大、最深。Ni-60%WC涂层具有最浅的磨痕，这表明Ni基合金的耐磨性通过W和树枝状碳化物固溶体得到了增强。
表2显示了根据磨痕的2D数据计算的磨损率，如公式(1)所示：
其中W是磨损率，V是磨损量，mm3；L是载荷，N；S是滑动距离，m。
Ni-WC涂层磨损率低于0.281×10−6 mm3 N−1·m−1，表明Ni-WC涂层的耐磨性能显着提高。硬度、微观结构、塑性变形能力、抗裂纹成核和扩展以及涂层的杨氏模量都会影响它们的磨损性能[46]。通常硬度被认为是有助于提高耐磨性的主导因素。然而，由于不同的磨损机制，涂层的硬度具有复杂的影响效果。WC体积分数对耐磨性具有很大的影响[46-47]，耐磨性随着WC含量的增加而增加[48]，与研究中的发现较高的WC含量导致了涂层具有更好的耐磨性的结论相符。
如图7和图8所示，通过磨痕的表面形态研究磨损机理。磨损可归因于粘着磨损，分层和塑性变形[49]。WC颗粒的体积分数决定了涂层的耐磨性[50]。Ni基涂层中磨痕最深，主要是由较软Ni基合金的磨损引起的，该涂层的磨损率高于含有WC的涂层。在图8(a)的磨痕处检测到氧化物，该磨痕来自Ni基合金的氧化物。这表明Ni基涂层的磨损是由于Ni氧化物的脱层。等离子堆焊涂层具有层间结构，具有层间缺陷，这导致层间结合力变小。当用WC球研磨Ni基涂层时，粘附效应可能导致微裂纹沿着夹层缺陷扩展，导致涂层剥离。由于Ni基涂层的硬度低于WC球，Ni基涂层的塑性变形是由WC球的挤压形成。在摩擦过程中，在溶液中O2的作用下，大部分碎片在剥离前被氧化成Ni2O3。对Ni基涂层接触面的EDS分析表明，剥离层含有高O元素，结合摩擦后涂层的形貌，可以推测磨损机理主要是塑性变形，粘着磨损和氧化磨损。
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| 图 8 3种涂层在H2S溶液介质中经摩擦磨损后的形貌及EDS分析 Fig. 8 SEM images and EDS analysis of three coatings after tribilogical test in a sulfuretted hydrogen medium |
在添加WC颗粒之后磨损机制改变为磨料磨损。在图8(b)的摩擦过程中，Ni-30%WC涂层中的WC颗粒被损坏，这是磨料磨损的证据。除此之外，仍存在氧化和粘着磨损[26, 51]。
随着WC质量分数的增加，磨料磨损开始在Ni-60%WC涂层中占主导地位。粘着磨损和氧化磨损仅发生在早期阶段。在图8(c)中，残留的碎片是小的WC颗粒。Ni-60%WC涂层由磨料磨损形成磨痕。WC球，涂层和微小WC颗粒的共同作用将Ni-60%WC涂层的磨损机制转变为三体磨料磨损。
2.3 电化学测试开路电位和动电位极化曲线被用于研究不同Ni-WC涂层在H2S溶液中的腐蚀。图9中所示的3种涂层的OCP(Eoc)曲线，随着浸渍时间的增加，Eoc先正移后负移，一段时间后趋于稳定。但总体来说，添加了WC之后，开路电位负移。开始阶段，Eoc的正移是由于H2S导致的阳极溶解，在涂层表面上沉积硫化物膜，影响了阳极反应。随着时间的延长，表面上形成的黑色腐蚀膜，Eoc变得稳定。WC体积分数影响最终的OCP。加入30%体积份数的WC后，Eoc有负移，可能是由于WC的掺杂，使得Ni和WC之间发生电偶腐蚀。但是，随着WC含量的增加(60%)，复合材料的主要成分由金属镍变成了自腐蚀电位更正的碳化钨，导致Eoc的正向移动[52]。
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| 图 9 Ni基合金、Ni-30% WC和Ni-60% WC涂层在饱和H2S溶液介质中的开路电位 Fig. 9 Open circuit potential (Eoc) of the Ni-based, Ni-30% WC, and Ni-60% WC coatings in a sulfuretted hydrogen medium |
在图10中，极化曲线显示工作电极的阳极和阴极腐蚀动力学，其相应的电化学参数如表3所示。结果显示Ni-30% WC涂层腐蚀最为严重，其icorr为2.6×10−6 A/cm2。Ni基涂层和Ni-60% WC涂层的腐蚀电流密度较小，分别为1.6×10−6 A/cm2和1.5×10−6 A/cm2(表3)。这是由于镍基涂层受到钝化膜的保护。而在Ni-30% WC涂层中，由于少量WC的添加，使得Ni基合金由于电偶腐蚀优先溶解，这是造成较为严重腐蚀和点蚀的原因[53-54]。然而，当WC的质量分数达到60%时，复合涂层的基体相变为WC，WC纳米或微米颗粒可以改变微观结构并为腐蚀提供惰性物理屏障。由于WC微粒的形成，Ni-60% WC涂层具有比Ni-30% WC涂层更低的腐蚀电流密度。
| Sample | Ecorr/V | icorr / A·cm−2 | Rp / Ω | ba / (V·dec−1) | bc / (V·dec−1) | C. Rate / (mm·y−1) |
| Ni | –0.6684 | 1.601 ×10−6 | 4112 | 0.038 | 0.033 | 1.860 × 102 |
| Ni-30% WC | –0.7472 | 2.610 ×10−6 | 2191 | 0.033 | 0.035 | 8.324 × 102 |
| Ni-60% WC | –0.6601 | 1.542 ×10−6 | 5965 | 0.047 | 0.022 | 1.791 × 102 |
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| 图 10 3种涂层在饱和H2S溶液介质中的动电位极化曲线 Fig. 10 Potentiodynamic polarization curves of three coatings in a sulfuretted hydrogen medium |
图11显示了浸泡试验后3种涂层的形态，表明Ni基涂层和Ni-30%WC涂层均发生了较为严重的点蚀，而Ni-60%WC涂层中点蚀相对较少。Ni-60%WC涂层的耐腐蚀性优于其他两种涂层。这与电化学极化所测得的电流密度趋势一致。
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| 图 11 3种涂层在饱和H2S模拟海水中浸泡后表面腐蚀形貌 Fig. 11 Corroded surface images of three coatings in a sulfuretted hydrogen medium |
浸泡试验后，XPS被用于研究腐蚀产物的组成。W和Ni存在于XPS光谱中(图12)。W 4f和Ni 2p的高分辨谱用于更好地理解3种涂层的不同腐蚀机理。Ni 2p的光谱由3个峰组成，归因于Ni2S3(854.0 eV)，Ni2O3(856.0 eV)和NiO(861.5 eV)。Ni-30%WC涂层具有最多的Ni2S3，这表明其耐腐蚀性最差。W 4f光谱中存在WS2(32.4 eV)，WC (34.1 eV)和WO3(36.2 eV)。根据Ni 2p和W 4f光谱，按照以下反应确定氧化物和硫化物是腐蚀产物的主要组成：
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| 图 12 3种涂层在饱和H2S模拟海水中浸泡后表面XPS对比 Fig. 12 Comparison of XPS spectra for three coatings in a sulfuretted hydrogen medium |
研究了具有不同含量球形WC含量的镍基涂层的微观结构，及其在H2S介质中磨损和腐蚀行为。
(1)采用PTA在304L不锈钢上成功制备了不同WC含量的Ni-WC涂层。
(2) Ni-WC涂层主要由WC、W2C、Ni和Ni3B相组成。涂层的微观结构由枝晶和共晶颗粒组成。
(3) Ni-60% WC涂层显示出比Ni基和Ni-30% WC涂层更好的耐磨性，这可通过较低的COF和磨损率得到验证。
(4)电化学结果表明，在H2S介质中，Ni-60% WC涂层显示出比Ni基和Ni-30% WC涂层更好的耐蚀性能。
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