2. 温州市质量技术监督检测院,温州 325027;
3. 浙江温医雷赛医用激光科技有限公司,温州 325011
2. Wenzhou Institute of Technology Testing & Calibration, Wenzhou 325027, China;
3. Winsight Technologies Co., Ltd., Zhejiang, Wenzhou 325011, China
取向硅钢是电力、电子工业中不可或缺的重要软磁材料,主要应用于大中型电动机和变压器,为钢铁工业中的“艺术品”[1-3]。鉴于能源日趋紧张和电力工业节能降耗的迫切需求,不断改善其性能,降低其铁芯损耗(铁损),成为了硅钢制造行业的竞争焦点与备受关注的研究课题。取向硅钢的铁损主要由磁滞损耗、涡流损耗、反常涡流损耗3部分组成,其中反常涡流损耗约占总损耗的50%[4]。影响反常涡流损耗的主要因素是磁畴宽度,磁畴宽度越大,畴壁移动的阻力越大,速率越小,反常涡流损耗越大[5-7]。磁畴细化技术就是通过减小取向硅钢磁畴宽度来降低反常涡流损耗的物理方法,目前常用的方法主要包括机械刻痕法、激光刻痕法、等离子束照射法和局部加热法等[8-9]。其中激光刻痕法是利用激光使材料局部快速加热和冷却的物理冶金方法,一方面使得刻痕区组织产生微小塑性变形和高密度位错,引起刻痕区磁弹性能和静磁能增加,为使基体处于稳定状态,沿刻痕边界产生反向闭合磁畴、90°亚磁畴和自由磁极等。在反复磁化过程中,反向闭合磁畴及自由磁极长大,使得180°主磁畴细化;另一方面由于金属冷却收缩,在非刻痕区域产生残余拉应力,拉应力引起表面闭合畴减少和静磁能增大,为减小能量增高部分,180°主磁畴细化且90°亚磁畴消失。最终达到降低铁损、改善磁性能的目的。
日本新日铁Luchi等[10]采用调Q模式的纳秒Nd: YAG激光器对硅钢表面进行激光刻痕试验,铁损降低了10%。美国Neisheisel等[11]采用3种不同模式下的Nd: YAG激光器对取向硅钢进行刻痕试验,结果表明调Q模式下刻痕得到的效果最好,铁损降低最大,达到10%。韩国S.Ahn等[12]选用Nd: YAG激光器,分别采用调Q模式和长脉冲模式(脉宽毫秒级)进行刻痕试验,结果表明调Q模式具有更好的刻痕效果。国内李海娇等[13-14]采用调Q模式Nd: YAG激光器对Q120牌号取向硅钢成品板进行激光刻痕,在优化参数条件下,铁损下降9.45%。黄禹等[15-16]采用调Q模式Nd: YAG激光器对Q130牌号的取向硅钢进行刻痕工艺研究,结果表明在单脉冲能量为2.7 mJ、刻痕间距为3.03 mm、刻痕点间距为0.22 mm时效果最佳,铁损下降高达13.12%。文献[10, 13, 17]研究了Nd: YAG脉冲式激光器、CO2连续激光器和光纤激光器对刻痕效果的影响,结果表明采用各激光器铁损降幅分别可达10%,12.5%和14.5%,由于光纤激光器能量转换率高、加工稳定性高、光束质量高等优点,使得光纤激光器刻痕效果最佳。
从目前研究结果来看,与传统长脉冲Nd: YAG激光、CO2连续激光相比,在取向硅钢刻蚀方面采用纳秒短脉冲光纤激光易获得较好的刻蚀效果。脉冲激光刻痕工艺中,影响参数较多且各参数件相互影响制约,其中脉冲能量、刻痕间距、刻痕点间距等参数对刻痕效果的影响较大。取向硅钢的宏观磁性能参数(铁损、相对磁导率、矫顽力、磁滞回线等)主要取决于晶粒织构、晶粒尺寸、内应力、基体元素及表面状态等,激光作用取向硅钢表面后势必改变原始状态,造成磁性能参数的变化[18-19]。国内外研究者对激光刻痕效果方面做了大量研究工作,取得了较好的研究成果,但大都集中在工艺参数对取向硅钢铁损的影响上,针对刻痕后磁性能的综合分析评价、磁性能的变化行为规律与磁滞特性等方面的研究还较为缺乏,对工艺参量、刻痕烧蚀形貌特征、磁性能参数3者间的内在关联性的认识还不够明晰。
因此,文中采用纳秒光纤激光对30Q130取向硅钢进行表面微刻蚀试验,研究不同关键工艺参数下的刻痕烧蚀形貌特征与规律,以及对宏观磁性能的影响;提取典型形貌特征,建立刻痕形貌与磁性能的对应关系;对刻痕试样进行技术磁化,从磁化过程出发研究不同磁化条件下的磁化行为规律与磁滞特性,探讨刻痕质量对磁畴细化与技术磁化的影响。
1 试验材料及方法 1.1 试验材料试验材料为30Q130型取向硅钢成品板材,尺寸为100 mm(轧向)×30 mm(横向)×0.3 mm(厚度)(标准爱泼斯坦测试试样),化学成分如表1所示。在其中心截取10 mm×10 mm方形区域进行金相制备后,观察到的原始晶粒如图1所示,其晶界清晰、完整,晶粒尺寸约为4~8 mm。刻痕前,首先用细砂纸打磨硅钢片边缘去除毛刺,然后在通风橱柜中分别用丙酮、无水乙醇擦拭硅钢表面,去除表面杂质、油污等,最后风干密封保存。
Element | C | Si | Mn | S | P | Al | N | Fe |
Actual value | 0.04−0.08 | 2.80−3.40 | 0.06−0.12 | 0.02−0.03 | <0.01 | 0.02−0.03 | 0.006−0.009 | 96.3−97.0 |
为实现取向硅钢表面高效精确刻蚀,采用自行搭建的振镜扫描式激光精密加工系统进行刻蚀试验,试验原理如图2所示。激光器为美国IPG YLPN-V2纳秒光纤激光器,波长1064 nm,最大输出功率20 W,最大重复频率80 kHz,脉宽为30 ns,聚焦光斑直径50 μm。影响激光刻痕质量的主要参数有刻痕间距、输入功率、刻痕速度等。S.V. Ponnaluri等[17]研究表明,当刻痕间距在4~6 mm时,可获得较好的刻痕效果,当激光频率与扫描速度达到较优的耦合关系,刻痕效果最佳;Ahn等[12]研究表明,相对于传统毫秒脉冲激光,采用纳秒脉冲激光进行刻蚀,可有效降低对硅钢表面绝缘层的烧蚀损伤。因此,为减小工艺参数间的交互作用对刻蚀质量的影响、降低对绝缘层的损伤,刻蚀试验在固定脉宽30 ns、固定激光频率20 kHz、固定刻痕间距4 mm下,研究脉冲能量(0.15~0.40 mJ)、扫描速度(200~1000 mm/s)这两个重要参数对刻痕形貌、表面质量与磁性能的影响。其中脉冲能量通过调节激光输出功率设定,保护气体流量为5 L/min(99.999%氩气),在大量试验的基础上,选取代表性参数,如表2所示。将试样平放在纳秒激光加工平台,以振镜扫描方式进行刻痕,每组参数下重复进行5次,利用OLS-4100型共聚焦显微镜,观察硅钢表面刻痕宏观形貌特征并测量刻痕深、宽等参数;利用Hitachi S-3400N型扫描电镜及其附件能谱仪,观察硅钢表面微观烧蚀特征与检测元素变化;配制纳米磁流体溶液,并利用Brockhaus DV90型磁畴观测仪观察磁畴结构;在50 Hz工频交流电下对试样进行技术磁化,然后利用FE-30SST型铁损仪及其自带测量软件(测量精度为±2.5%),测量试样刻痕前后铁损、相对磁导率、矫顽力等重要磁性能参数,得到动态磁滞回线,绘制μ-H曲线。最终结果为5次测量数据的平均值。
Sample number | Pulse
energy / mJ |
Laser
frequency / kHz |
Scribing
speed / (mm·s−1) |
Scribing
spacing / mm |
1 | 0.25 | 20 | 200 | 4 |
2 | 0.25 | 20 | 400 | 4 |
3 | 0.25 | 20 | 600 | 4 |
4 | 0.25 | 20 | 800 | 4 |
5 | 0.25 | 20 | 1000 | 4 |
6 | 0.15 | 20 | 800 | 4 |
7 | 0.20 | 20 | 800 | 4 |
8 | 0.30 | 20 | 800 | 4 |
9 | 0.35 | 20 | 800 | 4 |
10 | 0.40 | 20 | 800 | 4 |
图3为脉冲能量为0.25 mJ时,不同扫描速度下刻痕的三维形貌与截面参数。当扫描速度为200~600 mm/s时,刻痕宽度基本一致(约60 μm),刻痕深度随扫描速度增加而减小(6~5.3 μm);无明显刻蚀点轮廓,刻痕边界近似“直线”,刻痕中心存在大量凸起的重熔物、表面附着大量飞溅物、粗糙度较大。低的扫描速度与高的重复频率使得激光作用区线能量密度较大、累积破坏效应强,材料瞬间达到过热状态,发生以沸腾和喷溅为形式的相爆炸而形成重熔物、飞溅物乃至孔洞等。而相爆炸过程中伴随的等离子体膨胀对靶材造成的反冲击力大小在一定程度上影响着重熔物、飞溅物的迁移与孔洞的形状尺寸,从而影响刻痕表面质量。当扫描速度达到800~1000 mm/s时,深、宽的变化趋势与低扫描速度时一致,但刻蚀点轮廓清晰,刻痕边界近似规则的“波浪线”,而且刻痕中心重熔物、飞溅物与孔洞较少,粗糙度也相对较小,说明激光作用主要以熔融、汽化为主。由如图3中刻痕二维局部放大图可知,随扫描速度增大,激光与材料相对作用时间减少、累积破坏效应减弱,相爆炸与等离子体化程度随之减弱甚至消失,飞溅物、重熔物减少,表面粗糙度降低。不同的刻痕形貌与表面质量产生不同的位错密度、应力状态,对刻痕边界处自由磁极、反向闭合磁畴的形成、长大的影响不同,造成主畴细化程度上的差异,宏观表现在铁损值降低的程度上,研究表明如图3(d)中所获得的形貌具有较好的磁畴细化效果、有利于降低铁损[13]。因此,从形貌与表面质量考虑,扫描速度为800 mm/s时易获得较佳效果。
2.1.2 不同脉冲能量下的宏观形貌特征与表面质量图4为扫描速度为800 mm/s时,不同脉冲能量下刻痕的三维形貌与截面参数。由图可知,随脉冲能量增加,刻痕深度近似线性增加,刻痕宽度先增大后减小,刻蚀表面重熔物、飞溅物及孔洞等逐渐增多,表面质量下降。当脉冲能量较低时(≤0.25 mJ),由图4(a)(b)可知,激光作用材料表面主要以熔融、汽化为主,并伴随微弱的相爆炸,飞溅物较少。当脉冲能量较高时(≥0.25 mJ),由图4(b)(c)中的烧蚀形貌特征可知,随脉冲能量增加,相爆炸、等离子体化程度明显增强,刻蚀点之间堆积的大量重熔物构成了重铸层,使得表面粗糙度明显增大。扫描速度一定时,随脉冲能量增大,材料表面熔化、汽化效果显著增强,深度增加的同时,重熔物、飞溅物也逐渐增多。若脉冲能量进一步增大,则会导致不同程度的相爆炸并伴随等离子体的产生,等离子体膨胀产生的反冲击力使得重熔物迁移形成重铸层,同时也影响了飞溅物及孔洞的分布与形状,使得表面粗糙度变大。刻痕形貌、表面质量与工艺参量之间存在一定的对应关系,不同的对应关系引起刻痕边界不同的应力分布与位错密度,从而造成磁畴细化程度上的差异,导致磁性能的不同。
2.1.3 微观形貌特征与表面质量为进一步探讨刻痕表面烧蚀破坏程度与形貌特征,取典型工艺参数下(脉冲能量为0.25 mJ,扫描速度为400 mm/s、800 mm/s)的试样进行SEM观察,如图5所示。由图可知激光作用硅钢表面后,由于脉冲能量热积累不同引起的熔化、汽化、相爆炸程度不同,同时产生的冲击波力效应也不同,最终使得刻痕表面产生了不同程度的烧损与破坏。扫描速度为400 mm/s时,刻痕中部粗糙、不规则,无明显的烧蚀点周期结构,且存在较多、较大密集分布的孔洞与重熔物;刻痕周围分布着大尺寸颗粒状的飞溅物,表面整体质量较差。结合EDS元素测试结果(表3)可知,飞溅物含有较高的O、Mg、Si,但均低于绝缘涂层中的含量,由于试验中采用99.999%高纯氩气进行保护,因此飞溅物中的元素可能来自于烧损破坏的硅酸镁绝缘层(图中A点);重熔物中含有少量的O及Mg(因Mg含量极少,可忽略不计),以Fe、Si元素为主,元素成分含量接近基材的元素含量(表1),说明其以硅铁合金的形式存在于刻痕中心(图中B点);刻痕边缘主要含有O、Si、Mg元素,以及少量的Fe元素,以涂层的重熔物形式附着于刻痕边界,一方面,短脉冲激光烧蚀对绝缘层破坏更小,另一方面,影响边界的残余应力分布情况(图中点C)。扫描速度为800 mm/s时刻痕总体表面质量较好,具有规则排布均匀一致的烧蚀点周期结构,表面飞溅物、重熔物、孔洞明显减少。结合磁性能测试结果来看,当激光脉冲能量与扫描速度达到较好的耦合关系时,刻痕表面存在的重熔物、飞溅物及孔洞较少,可获得较规则的周期性结构,表面质量较高,有利于磁性能的改善。
Notch area | Fe | Si | O | Mg | Other
elements |
Spitting (A) | 58 | 6.2 | 16.4 | 3.9 | 15.5 |
Remelted substance (B) | 92.4 | 3 | 1.7 | 0.2 | 2.7 |
Margin (C) | 7.5 | 26.7 | 29.6 | 4.8 | 31.4 |
相对磁导率与基本磁化曲线是表征磁介质材料在外场中磁化能力强弱与微观磁畴结构迁移的重要物理量。将刻痕前后的试样置于工频交变磁场,进行不同磁场强度下的技术磁化,以获得基本磁化曲线与μ-H曲线如图6所示,根据磁化理论,将磁化过程分成初始磁化(图中AB段)、急剧磁化(图中BC段)、饱和磁化(图中CE段)3个阶段。由图6可知,刻痕前后相对磁导率随磁场强度的总体变化趋势一致,先增大后减小。在初始磁化阶段、急剧磁化及饱和磁化前期(图中CD段),刻痕后,试样相对磁导率明显提高。磁感强度为30 A/m时,相对磁导率提高约5.7%~15.16%,但随脉冲能量增加相对磁导率则降低。
初始磁化阶段后期、急剧磁化阶段,磁化主要依靠畴壁移动,畴壁移动的难易主要受磁畴宽度与织构缺陷的影响。刻痕后,相对磁导率不同程度的提高是畴宽减小程度与织构缺陷阻碍共同作用的结果。脉冲能量为0.15 mJ时相对磁导率较大,为2.598×104,由2.1.2分析可知,此时激光作用主要以熔化、轻微汽化为主,刻痕表面缺陷较少,对畴壁移动的阻碍作用较小;当脉冲能量小于0.15 mJ时,相对磁导率整体略低于0.15 mJ时的相对磁导率,两者具有一致的变化趋势,无明显差异。若脉冲能量过低,硅钢表面得不到有效的刻蚀,刻痕工艺无实际意义。提高脉冲能量,相对磁导率下降且趋于稳定,说明因畴壁移动效果在弱化、而刻痕缺陷产生的钉扎作用则增强,这是由于高脉冲能量下,相爆炸导致较多数量、较大尺寸的飞溅物、重熔物、孔洞及夹杂物等缺陷,增加了畴壁的迁移能,阻碍了畴壁移动。
在饱和磁化后期(图中DE段),相对磁导率曲线均呈下降趋势、近乎重合,说明刻痕对相对磁导率的影响主要表现初始磁化阶段与急剧磁化阶段(磁场强度为15~35 A/m范围内),对饱和磁化的影响不明显。由于该阶段的磁化行为主要以畴内磁化向量转动的方式进行,随磁场强度的增加畴内磁化向量开始向其他方向转向,轧制方向的相对磁导率下降,说明激光刻痕改善硅钢磁性能主要受畴壁迁移的影响。
表4给出了不同刻痕条件下各种磁性能的参数值,下文将分别进行阐述。
No scribing | 0.15 mJ | 0.20 mJ | 0.25 mJ | 0.30 mJ | 0.35 mJ | |
Relative permeability, μmax | 2.24×104 | 2.59×104 | 2.42×104 | 2.39×104 | 2.38×104 | 2.36×104 |
Residual magnetic flux density, Brmax / T | 1.64 | 1.59 | 1.52 | 1.43 | 1.56 | 1.58 |
Coercivity, Hcmax / (A·m−1) | 27.72 | 27.68 | 26.79 | 25.88 | 26.44 | 26.89 |
Iron loss, Psmax / (W·kg−1) | 0.91 | 0.86 | 0.83 | 0.80 | 0.85 | 0.83 |
回线特性不仅是磁性材料在工程应用中磁化能力及损耗的重要技术指标,更是磁材料内部磁畴结构变化及运动的重要依据。激光作用材料是一个急热急冷的过程,易造成材料内部应力起伏、织构缺陷等,使得回线特性及特征参数有所差异。
选取原试样与较佳工艺参数下(800 mm/s、0.25 mJ)的刻痕试样,根据GB/T2521-1996,在频率为50 Hz,交变磁场强度为800 A/m下测得动态磁滞回线与特征参数,如图7所示。由图可知,刻痕后回线明显变窄,刻痕后回线面积(S)由405.09 mm2降低至372.87 mm2,降低约8%;矫顽力(Hc)由27.72 A/m降至25.88 A/m,降低约6.6%;剩磁(Br)由1.64 T降至1.43 T,降低约12.8%;饱和磁感应强度无明显变化。上述数据表明,经激光刻痕后硅钢磁特征参数得到优化。Hc、Br减小,说明取向硅钢经激光刻痕对外场的响应更加迅速,进一步说明了图6测试结果中磁化初始阶段、急剧磁化阶段(AC段)相对磁导率明显提高的原因。磁特征参数的减小使得回线变窄,刻痕后的试样作为软磁材料用于电机、变压器制造中,可以产生较大的磁通、较低的铁芯损耗,获得有益效果。
2.2.3 铁损的影响铁损是评价取向硅钢品质的主要参数之一,激光刻痕细化磁畴的首要目的是降低铁损。不同脉冲能量下刻痕前后取向硅钢的铁损值(P1.6/50)与降低率,如图8所示。由图8(a)可知,刻痕对铁损值的影响主要表现在高磁感强度下,在磁感强度为1.2~1.6 T时,铁损值明显下降,脉冲能量为0.25 mJ时,铁损值最小,约为0.803 W/kg。图8(b)为磁感强度为1.6 T时,不同脉冲能量下的铁损降低率,随能量增加,铁损降低率先增大后减小,铁损的降低主要来自于因磁畴结构不同引起的反常涡流损耗。激光刻痕工艺中,影响铁损降低率的因素很多,铁损降率的大小是各工艺参数相互耦合关联的综合结果,亦决定了磁畴细化程度。图8(b)中为在工艺参数为:激光频率20 kHz、扫描速度800 mm/s、脉冲能量0.25 mJ下所获得刻痕试样,铁损降低率最高,约为11.6%,说明此时扫描速度、脉冲能量、重复频率三者之间的耦合效果较佳,由前文可知,此工艺参数下,刻痕线内部具有规则排布的烧蚀点周期结构、重熔物及孔洞较少,刻痕边界近似规则的“波浪线”,刻痕区域表面粗糙度相对较小,刻痕总体质量较好。激光频率与扫描速度的耦合关系决定刻痕边界形状,并对刻痕边界应力分布起主要作用,造成刻痕处萌生自由磁极、反向闭合磁畴、90°亚磁畴数量及结构上的差异,使得180°主磁畴细化程度的不同。对比刻痕前、后的磁畴结构变化如图9所示,可以看出180°主磁畴得到明显细化。刻痕前,磁畴间距较大和畴壁较宽,同一晶粒内180°主磁畴基本呈平行排列,刻痕后,磁畴间距和畴宽明显减小,180°主磁畴具有较好的一致均匀性。脉冲能量主要影响着刻痕线残余应力的大小及其在厚度方向上的渗透深度,影响自由磁极、反向闭合磁畴的长大程度,高的脉冲能量产生较大残余应力,有利于自由磁极、反向闭合磁畴的充分长大,使得磁畴得到较大程度的细化;但脉冲能量过高,刻痕表面会产生大量孔洞、飞溅物、重熔物、夹杂等缺陷,表面质量严重恶化,影响了磁畴细化程度与磁化过程中磁畴结构的迁移速率,导致磁性能恶化。
3 结 论(1)当激光频率为20 kHz、扫描速度为800 mm/s、脉冲能量为0.25 mJ时,三者耦合效果较佳,激光对取向硅钢的烧蚀以熔融、汽化为主,可获得较高的表面质量,表面飞溅物、重熔物及孔洞等缺陷较少,刻痕边界近似“波浪线”,具有规则排布的周期性结构,综合磁性能较好。
(2)激光频率与扫描速度的耦合关系对刻痕边界形状有重要影响,不同的边界形状具有不同的应力分布,造成180°主磁畴细化程度的不同;脉冲能量主要影响自由磁极、反向闭合磁畴的长大程度。扫描速度为800 mm/s、脉冲能量为0.15 mJ时,相对磁导率增量最大,约为15.16%。
(3)刻痕后,动态磁滞回线变窄,磁特征参数得到优化,这是由于空洞等缺陷产生的钉扎作用较小,均匀分布的残余应力有利于刻痕边界自由磁极、亚磁畴的充分长大,使得180°主畴磁化程度较高,铁损降低最大,降低约11.6%。
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TADEUSZ K, 梁秀兵, JAROS A F, 等. 纳米晶铁钴基软磁材料的研究[J]. 中国表面工程, 2004(5): 1-4.
TADEUSZ K, LIANG X B, JAROS A F, et al. Research on nanocrystalline Fe-Co based soft magnetic materials[J]. China Surface Engineering, 2004(5): 1-4 (in Chinese). |
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