2. 常州大学 江苏省材料表面科学与技术重点实验室，常州 213164
2. Jiangsu Key Laboratory of Materials Surface Science and Technology, Changzhou University, Changzhou 213164, China
自从7xxx系列铝合金(Al-Zn-Mg-Cu)在1943年问世以来，因其密度低、强度-重量比高、良好的焊接性能等优点，在汽车、飞机等领域具有广泛的应用前景[1-3]。但这种合金对应力腐蚀开裂(SCC)非常敏感，限制了其更广泛的应用和发展[4-5]。许多研究者对铝合金应力腐蚀行为进行了大量的研究[6-10]，都是为了提高其耐蚀、耐磨性。因此，探索铝合金应力腐蚀的防护方法显得尤为迫切。
近些年来，除了传统的从材料本身组织和结构方法提高耐蚀性，人们提出了许多新的表面改性技术，微弧氧化(MAO)是一种相对较新的表面改性技术，它可改变如铝、镁、钛等金属的表面状态，提高金属的耐磨性和耐蚀性，且MAO膜较常规阳极氧化膜相比具有优异的附着力[11-16]。K.Prasad Rao[17]研究了微弧氧化膜对搅拌摩擦焊铝合金耐蚀性的影响。结果表明，采用MAO可以大大提高搅拌焊铝合金的耐蚀性。P. Bala Srinivasan[18]通过慢应变速率试验研究了MAO膜对镁合金应力腐蚀的影响，结果表明在应变速率为10−6 s−1时，MAO膜可提高镁合金的抗应力腐蚀的性能。然而铝合金在实际的机械应用领域中，有时都会受到恒拉应力与腐蚀介质的长期作用。在这一实际工况下的微弧氧化铝合金，必须考虑长时间内恒拉应力与腐蚀介质对微弧氧化铝合金耐蚀性的影响和膜层腐蚀破坏随浸泡时间的变化规律。然而，近来关于研究这方面的文章较少。因此，文中利用恒载荷应力腐蚀试验、电化学阻抗谱(EIS)研究了MAO膜对AA7050在3.5% NaCl中的应力腐蚀和电化学行为的影响，以对微弧氧化后的铝合金在应力腐蚀环境下的实际应用提供试验参考。
1 材料与方法 1.1 材料试验用料为厚度55 mm的美国ALCOA公司加工生产的7050铝合金板材，其成分为：6.42 Zn、2.25 Mg、2.02 Cu、0.13 Zr、0.03 Ti、0.10 Mn，0.04 Cr、0.11 Fe和0.07 Si，余量Al。圆棒试样总长100 mm，其中工作段长度39 mm，直径5 mm(见图1)。热处理方法如表1所示。
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| 图 1 恒载荷试样示意图 Fig. 1 Schematic diagram of the specimen under constant load |
| Status | Solution | Aging |
| T6 | 470 ℃ / 120 min | 120 ℃ / 24 h |
在微弧氧化前，用400、600和1000号水砂纸对试样标距段进行研磨，并用丙酮进行超声脱脂。微弧氧化系统由控制台、工作槽和冷却搅拌系统，将电解液温度控制在30 ℃以下。电解液为Na2SiO3 10 g/L、NaOH 5 g/L、KF 0.5 g/L、SiO2 3 g/L的水溶液，工作模式为恒压模式，电压为600 V，脉冲频率为400 Hz，氧化时间为10 min。
1.3 恒载试验方法根据GB/T 15970.4-2007标准，利用恒载荷应力腐蚀环对有、无膜试样进行了3组同条件的恒载荷试验，每一组准备两个有膜试样和两个无膜试样。根据在T6状态下AA7050的应力腐蚀门槛值为400 MPa[19]，控制单因素变量，对有膜与无膜试样施加400 MPa与0 MPa拉应力，并在3.5%溶液中保持30 d。试样的标距段浸没在腐蚀溶液中，非标距段用树脂密封，温度为室温。在AG-10TA万能材料试验机上，测定了30 d内未断裂的试样的抗拉强度、屈服强度、伸长率和断面收缩率，对3组试样的数值取平均值。
1.4 原位电化学阻抗谱测试用电化学阻抗谱(EIS)技术对在不同拉应力条件下试样的耐蚀性和膜层的腐蚀破坏随浸泡时间的变化进行了实时测试，测试时间分别为1、7、11、24、48、72、80、96、196、292、366、462、534、636和721 h。其工作面积为6 cm2(浸入腐蚀溶液中标距段的表面积)，其余的表面用树脂密封。试验采用传统的三电极系统，试样为工作电极，铂电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，腐蚀介质为3.5% NaCl溶液，频率范围为10−2 Hz~105 Hz，振幅为±10 mV。试验后用ZsimpWin软件对试验数据进行拟合。
1.5 断口观察与物相分析用JSM-6510扫描电子显微镜观察了试样应力腐蚀后拉伸断口及清除腐蚀产物后的表面。用Cu-Kα X射线衍射仪对MAO膜进行了XRD分析，扫描范围20°~90°，管电压40 kV，管电流100 mA，步进0.02°，速度4°/min。使用Thermo escalab 250Xi型X射线光电子能谱仪分析(XPS)分析腐蚀后的膜表面成分及化学结构。
2 结果与讨论 2.1 微弧氧化膜层形貌图2为微弧氧化膜表面形貌。表面均匀，无明显微裂纹。膜表面存在微孔，平均孔径约为2~3 µm。图3为微弧氧化膜的截面形貌，由图可以看出膜层由疏松层与致密层组成。对MAO膜进行了成份分析，如图4所示，从图中可以看出，MAO膜表面由ɑ-Al2O3和γ-Al2O3组成，并出现Al峰，这主要是由于X射线穿透MAO膜所致。
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| 图 2 微弧氧化膜表面形貌 Fig. 2 Surface morphology of MAO coating |
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| 图 3 微弧氧化膜的截面形貌 Fig. 3 Cross section morphology of MAO coating |
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| 图 4 微弧氧化膜XRD图谱 Fig. 4 XRD patterns of the MAO samples |
图5、图6、图7分别为无膜试样在400 MPa拉应力条件下、在3.5%NaCl溶液中的Nyquist图、Bode相图与Bode模值图。从图中可以看出，无膜试样的长期腐蚀过程分为4个阶段。
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| 图 5 在400 MPa拉应力条件下、无膜试样在3.5% NaCl溶液中1~721 h的Nyqusit图 Fig. 5 Nyqusit diagrams of uncoated sample in 3.5% NaCl solution for 1−721 h under the tensile stress of 400 MPa |
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| 图 6 在400 MPa拉应力条件下无膜试样在3.5%NaCl溶液中1~721 h的Bode相图 Fig. 6 Bode phase diagrams of uncoated sample in 3.5% NaCl solution for 1-721 h under the tensile stress of 400 MPa |
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| 图 7 在400 MPa拉应力条件下无膜试样在3.5% NaCl溶液中1~721 h的Bode模图 Fig. 7 Bode module diagrams of uncoated sample in 3.5% NaCl solution for 1−721 h under the tensile stress of 400 MPa |
第一阶段(1~24 h)腐蚀初期，在此阶段的拟合电路如图8所示，Rs代表溶液的电阻，CPEf表示腐蚀产物膜与溶液之间的电容，Rf表示腐蚀产物膜的电阻，CPEdl表示腐蚀产物膜与基体之间的电容，Rct表示电子转移电阻。RL与L共同描述表面腐蚀形核反应，RL表示腐蚀形核区的电子迁移电阻。由Nyquist图可以发现在1~7 h内，容抗弧明显收缩，对应Bode模图的阻抗模值也相应的下降，且在浸泡1 h后已经出现明显的感抗弧，说明此时腐蚀介质已经诱导基体点蚀形核[20]，对应的从Bode相图可以看到在低频区出现一个波峰，这主要是因为在拉应力的作用下，基体表面的氧化膜破裂，促进点蚀，使得耐腐蚀性能降低。在7~24 h内，容抗弧呈现先增加再减小的趋势，这主要是因为随着浸泡时间的增加，基体表面产生了白色絮状腐蚀产物附着在基体表面，致使容抗弧半径增大，阻抗值增大。但是由于拉应力的存在使得腐蚀产物结合力逐渐减小，发生脱落，露出基体，此时容抗弧半径减小，阻抗值减小。在此期间，容抗弧变化并没有那么明显，说明此时处于腐蚀产物膜层产生与脱落的动态平衡过程。
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| 图 8 无膜试样的等效电路图 Fig. 8 Equivalent circuit diagrams of the uncoated sample |
第二阶段(48~72 h)，由Nyqusit图可以看出容抗弧半径明显增大，且低频感抗消失，对应的Bode图的模值由20 000 Ω·cm2增加到45 000 Ω·cm2，低频区的相位角明显增大，处于0度以上。这个主要是因为随着腐蚀的进行，在基体的表面生成了更多的腐蚀产物，覆盖在基体表面上，阻碍了腐蚀溶液与基体的接触，导致感抗消失，容抗弧半径增大，模值增大。
第三阶段(80~366 h)，由Nyqusit图可以看出在整个时间段，容抗弧收缩明显，在292 h的时候又一次出现了低频感抗弧，对应的Bode图的模值随着浸泡时间而减小，相位角随之降低，且有一定程度的向低频移动。主要是因为随着腐蚀的进行，虽然腐蚀产物也随着增加，但并没有附着在基体表面，起不到防护的作用，耐蚀性也随之降低。
第四阶段(462~721 h)，由Nyqusit图观察到出现一个中高频容抗弧与低频感抗，随着时间的增加，呈现出减小、增大再减小的趋势，且没有太大的波动性，而相应的Bode相图也可以看到，相位角随频率基本无变化，同时高频波峰逐渐向低频方向移动(由100 Hz变为10 Hz)，对应的Bode模图的阻抗模值也无太大变化，曲线基本重合。说明无膜试样的电极表面动力学过程保持相对稳定的反应速率，电极溶解与成膜达到动态平衡阶段，进入后期的稳定状态。
图9、图10、图11分别为在400 MPa拉应力条件下有膜试样在3.5%NaCl溶液中的Nyquist图、Bode相图与Bode模值图。从图中可以看出，有膜试样的长期腐蚀过程分为3个阶段。拟合电路如图12所示，Rs代表溶液的电阻，CPEp表示致密层与溶液之间的电容，Rp表示致密层的电阻，CPEdl表示氧化膜与基体之间的电容，Rct表示电子转移电阻。RL与L共同描述致密层内表面腐蚀形核反应，RL表示腐蚀形核区的电子迁移电阻。
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| 图 9 在400 MPa拉应力条件下有膜试样在3.5% NaCl溶液中1~721 h的Nyqusit图 Fig. 9 Nyquist diagrams of coated sample in 3.5% NaCl solution for 1−721 h under the tensile stress of 400 MPa |
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| 图 10 在400 MPa拉应力条件下有膜试样在3.5% NaCl溶液中1~721 h的Bode相图 Fig. 10 Bode phase diagrams of coated sample in 3.5% NaCl solution for 1−721 h under the tensile stress of 400 MPa |
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| 图 11 在400 MPa拉应力条件下有膜试样在3.5% NaCl溶液中1~721 h的Bode模图 Fig. 11 Bode mode diagrams of coated sample in 3.5% NaCl solution for 1−721 h under the tensile stress of 400 MPa |
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| 图 12 有膜试样等效电路图 Fig. 12 Equivalent circuit diagrams of coated sample |
第一阶段(1~72 h)，在此阶段的拟合电路如图12(a)所示，由Nyquist图可以发现在1~72 h，这一段时间内出现明显的两个容抗弧，对应的从Bode相图可以看到出现了两个时间常数，峰值所对应的频率分别为102 Hz与10−1 Hz分别为中频区(103~100 Hz)和低频区(100~10−2 Hz)。高频区域的时间常数代表的是微弧氧化膜疏松层(CPEd)，中频区域的时间常数代表的是微弧氧化膜致密层(CPEp)，而低频区域的时间常数代表的是氧化膜与基体界面的双电层(CPEdl)信息。在本试验中，高频区的相位角已经低于20°，此时的微弧膜疏松层已经失去作用，主要是由于拉应力破坏了微弧氧化疏松层，所以只出现了中高频与低频区的时间常数，且两个时间常数同时出现说明在浸泡初期腐蚀介质即通过微弧氧化膜层内部的孔隙扩散至氧化膜/基体界面处，诱发基体腐蚀。随着浸泡时间增加，在7~72 h内其容抗弧半径增加，与之对应的Bode相图可以看出在低频区的相位角逐渐升高，Bode膜图的阻抗膜值也随之增大，甚至恢复到1 h时的水平，这主要是因为随着浸泡时间的增加，腐蚀溶液通过多孔层通道侵入到膜层的内部，大量的疏松层及少量的致密层溶解到腐蚀液中，形成腐蚀产物堆积在膜层表面的孔洞堵塞，使得孔隙率下降，使得膜层的阻抗增加，耐腐蚀性能提高。由以上分析可知，这一阶段膜层对基体的防护能力较强。
第二阶段(80~292 h)，在此阶段80 h的拟合电路如图12(a)所示，96 h之后拟合电路如图12(b)所示，由Nyquist图可以看出，当浸泡时间达到96 h时，容抗弧半径明显收缩且在低频范围出现感抗弧(在致密层/基体点蚀形核)，相对于无膜试样，感抗弧出现的时间大大延后，说明微弧氧化膜明显提高了耐蚀性能，对应的Bode模图减小了1个数量级，相位角也明显的向低频区移动，Bode相图在低频区的相位角已经小于0度，这也是出现感抗弧的明显特征，说明膜层的阻抗随着浸泡时间增加而逐渐下降，膜层的防护性能持续下降。
第三阶段(366~721 h)，在此阶段拟合电路如图12(b)所示，由Nyquist图可看出，容抗弧的半径先增大再收缩再增大，但其变化并不是很大，处于一个稳态的波动状态。而相应的Bode相图也可以看到，相位角随频率基本无变化，同时高频波峰逐渐向低频方向移动(由100 Hz变为10 Hz)，对应的Bode模图的阻抗模值也无太大变化。
先前的研究者发现低频区时间常数能够反映和量化电化学动力学过程[21]。因此，对于有膜与无膜的电化学阻抗(EIS)测试，在低频区的阻抗值，反应了电化学过程的电荷转移电阻，而高频区的阻抗值，反应了浸泡溶液的电阻。图13为有膜和无膜试样的低频模值，从图中可以看出在400 MPa拉应力作用下的两个试样在浸泡初期1~7 h内，两者的模值都处于下降，这主要是因为在拉应力的作用下，基体表面的氧化膜破裂，使得耐腐蚀性能降低。但是有膜试样的阻抗模值明显比无膜试样要高。随着浸泡时间增加，无膜试样的阻抗模值呈现出先减小再增加的趋势，而有膜试样的阻抗模值逐渐增，在此阶段有膜试样的阻抗模值依然高于无膜试样的模值。说明在此阶段里有膜试样依然具有良好的耐蚀性。再随着浸泡时间的增加，两者的阻抗膜值都逐渐降低，无膜试样甚至降低一个数量级，最后趋于稳定。在0 MPa拉应力作用下的有膜试样和无膜试样的低频阻抗模值也是呈现出先增加，再减小，最后趋于稳定的规律。有膜试样在整个周期内的模值都大于无膜试样。另外，在0 MPa拉应力作用下的有膜试样和无膜试样的低频阻抗模值比在400 MPa拉应力下的有膜试样与无膜试样的低频阻抗模值都大，从以上分析可知，在拉应力条件下的微弧氧化膜阻碍了基体与腐蚀液的直接接触，减少了腐蚀的发生。提高了铝合金的耐蚀性，减缓了铝合金的腐蚀过程，另外有拉应力的存在会降低材料的耐蚀性，增加材料的腐蚀速率。
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| 图 13 有膜与无膜试样的低频阻抗模值随时间变化图 Fig. 13 Low-frequency impedance mode values of film and non-film samples varied with time |
结合图14和表2，可以看出在400 MPa作用下的有膜试样和无膜试样，断裂应变、延伸率两者无较大区别，抗拉强度与屈服强度有一定程度的降低，断面收缩率由21.9%下降到17.4%，降低幅度为18%。在0 MPa作用下的有膜试样和无膜试样可以看出，抗拉强度与屈服强度、断裂应变、延伸率的变化与400 MPa的变化一致，断面收缩率由37.3%下降到19.2%，降幅高达48.5%。再比较0 MPa无膜与400 MPa无膜试样，可以看出有400 MPa试样的材料应变、延伸率和断面收缩率都表现出不同程度的降低：合金的断裂应变由23.7%下降到20.5%，降低幅度为13.5%；其延伸率由6%下降到2.2%，降低幅度为63.3%；断面收缩率由19.2%降到17.4%。由此可见，材料的塑性均受载荷的影响，随载荷增加塑性明显下降，且微弧氧化膜在一定程度上能够减缓塑性下降的趋势。这主要是因为在应力腐蚀过程中，MAO膜会阻碍电荷转移，使试样和腐蚀性介质之间的原电池的反应速率大大降低，即阳极溶解受到抑制。而无膜试样应力腐蚀后，在腐蚀缺口底部产生的沿晶微裂纹可充当裂纹源，在拉应力的作用下，这些微裂纹快速沿晶界扩展，从而大大降低了试样的拉伸强度和塑性。Song[22]等研究认为H可以降低合金晶格的强度，应力可以加速H与合金之间的转移。由于MAO膜的存在，游离态H离子产量降低，进入合金中的H减少，因此MAO涂层降低了试样的应力腐蚀敏感性，提高了试样的塑性。
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| 图 14 不同拉应力下在3.5% NaCl溶液浸泡721 h后有膜与无膜试样的应力-应变曲线 Fig. 14 Stress-strain curves of the uncoated and coated samples after immersed in 3.5% NaCl solution for 721 h under different tensile stress |
| Sample | σb / MPa | σ0.2/MPa | ε/% | δ/% | Ψ/% |
| 400 MPa with coating | 440 | 420 | 21.1 | 2.7 | 21.9 |
| 400 MPa without coating | 390 | 380 | 20.5 | 2.2 | 17.4 |
| 0 MPa with coating | 485 | 450 | 24.1 | 6.2 | 37.3 |
| 0 MPa without coating | 460 | 430 | 23.7 | 6.0 | 19.2 |
图15为去除腐蚀产物后的表面形貌，从图中可以看出，0 MPa拉应力下有膜试样(图15(a))表面产生膜层的裂纹，无明显的点蚀坑。在0 MPa拉应力下无膜试样(图15(b))表面，产生了许多大小不一的腐蚀坑，且一些较大的点蚀坑有相互聚合形成裂纹的趋势。在400 MPa拉应力下无膜试样(图15(c))表面产了大量的宽而深的主裂纹和点蚀坑。随着腐蚀的进行点蚀坑越来越大，发生聚合并逐渐形成大量的裂纹，这些裂纹扩展的方向大致与拉应力方向垂直，这是应力腐蚀的典型特征。并且在主裂纹周围还有二次裂纹，这些二次裂纹主要是由点蚀坑内的腐蚀产物产生的横向的楔力与侵入基体的腐蚀溶液共同造成的。400 MPa拉应力下有膜试样(图15(d))表面基本无点蚀坑，有膜层的微裂纹，且表面粗糙不平，主要发生了膜层在应力与腐蚀介质的作用下的裂纹，以及膜层的脱落。
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| 图 15 不同拉应力下在3.5% NaCl溶液中浸泡721 h后去除腐蚀产物后试样的表面形貌 Fig. 15 Surface morphologies of samples with corrosion product removed after immersion in 3.5% NaCl solution for 721 h under different tensile stress |
图16(a)(b)为无膜试样应力腐蚀后拉伸断口的断口边缘处形貌和断裂特征，16(c)为断口中心处的断裂特征；图16(d)(e)为有膜试样应力腐蚀后拉伸断口的断口边缘处形貌和断裂特征，图16(f)为断口中心处断裂特征。从图16(a)中可以观察到腐蚀产物覆盖在基体断口边缘的表面，且可以看到在断口的边缘有缺陷(如图16(a)中椭圆标记处，图16(a)为标记A的放大图)，在腐蚀缺口底部产生的沿晶微裂纹可充当裂纹源，在拉应力作用下，这些微裂纹快速沿晶界扩展，从而大大降低了铝合金的拉伸强度和塑性。从图16(d)中可以看到MAO膜层(如图16(d)中椭圆标记处，图16(d)是标记D的放大图)，有膜试样并没有明显的腐蚀痕迹，说明微弧氧化膜在一定的程度上提高了AA7050的耐蚀性。从图16(b)(c)与图16(e)(f)可以看出两者的断裂属于混合断裂，对比图16(b)(e)可发现，在两者的断口的边缘可以看到明显的准解理面，且无膜试样的边缘的韧窝更浅，更小。说明在边缘处有膜试样的塑性高于无膜试样。在两者的断口中心位置，可以看到明显的韧窝，说明材料中心部位塑性较好。总的来说，有膜试样的塑性比无膜的试样要高，这也与应力腐蚀后拉伸性能相吻合。由于MAO膜的存在阻碍了腐蚀溶液与基体的直接接触，从而抑制了阳极溶解，防止基体的腐蚀缺口的形成。而无膜试样直接与腐蚀溶液接触，发生应力腐蚀产生腐蚀缺口，在腐蚀缺口底部产生的沿晶微裂纹可充当裂纹源，在拉应力作用下，这些微裂纹快速沿晶界扩展，从而大大降低了铝合金的拉伸强度和塑性。因此在无膜试样断口边缘呈现出准解理面，且韧窝比有膜试样更浅、更小。
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| 图 16 在400 MPa拉应力下有膜与无膜试样在3.5% NaCl溶液中腐蚀721 h后拉伸断口形貌 Fig. 16 Tensile fracture morphologies of coated and uncoated specimens corroded in 3.5% NaCl solution for 721 h under tensile stress of 400 MPa |
图17为400 MPa拉应力条件下有膜和无膜试样腐蚀后表面的XPS图谱，其中图17(a)为总谱图，图17(b)为Cl谱图，从图17(a)可以看出，在3.5% NaCl溶液中应力腐蚀后XPS都检测到了Cl元素，对应的结合能约为198.47 eV，从17(b)的Cl2p的高分辨谱图可以看出，无膜试样Cl含量比微弧氧化膜的试样要多，由此可以说明微弧氧化膜在一定的程度上阻碍了Cl离子向基体内部的渗入，提高基体的耐蚀性。从图17(c)可以看出，XPS都检测到Al元素，对应的结合能约为74.32 eV，与Cl离子浓度相反的是，无膜试样Al含量比有膜试样要少，这主要跟微弧氧化膜的组成有关，根据研究发现[23-24]，微弧氧化膜一般有疏松层和致密层构成，表层疏松层主要为亚稳定的γ-Al2O3相，致密层主要为稳定的ɑ-Al2O3相，所以呈现出这一现象。图17(d)(e)分别为有、无膜试样Al2p的高分辨谱图，拟合后两者都出现了2个亚峰，第一个亚峰的结合能分为74.32 eV，第二个亚峰的结合能分为74.43 eV。查阅相关资料可知Al2O3对应的Al2p结合能为74.3 eV，Al(OH)3对应的Al2p结合能为74.4 eV，结合涂层所含元素，可以认为这2个亚峰与这2种物质相互对应。
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| 图 17 在400 MPa拉应力条件下有无膜和无膜试样腐蚀后表面的XPS图谱 Fig. 17 XPS patterns of corroded surfaces of the uncoated and coated samples under the tensile stress of 400 MPa |
（1）微弧氧化膜在有无拉应力的条件下都可以提高AA7050的耐蚀性和减少AA7050的塑性损失。
（2）AA7050在有拉应力的条件下，拉应力会促进点蚀的形成，提高腐蚀速率，且微弧氧化膜的疏松层在应力的作用下会失去对基体的保护作用。
（3）在400 MPa拉应力条件下，微弧氧化膜的阻抗在应力腐蚀过程中呈现出先减小后增大，再减小最后趋于稳定的规律。
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