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脉冲偏压对直流磁控溅射沉积MoN薄膜结构及性能的影响
徐星1 , 苏峰华1 , 李助军2     
1. 华南理工大学 机械与汽车工程学院,广州 510641;
2. 广州铁路职业技术学院 机械与电子学院,广州 510430
摘要: MoN薄膜是一种具有潜在应用价值的薄膜材料,但对于其结构和性能的研究还较少。采用直流磁控溅射技术在304不锈钢基体表面沉积MoN薄膜,研究了脉冲偏压对MoN薄膜结构和性能的影响,并系统研究了MoN薄膜在不同摩擦条件下的摩擦磨损行为。采用X射线衍射仪和扫描电镜分析薄膜的晶相结构、晶粒尺寸、表面及断面形貌,采用HMV-2T显微硬度仪测试薄膜的显微硬度。采用UMT-TriboLab多功能摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦磨损性能,并用扫描电镜观察磨损表面,分析其磨损机制。结果表明:脉冲偏压显著影响直流磁控沉积的MoN薄膜的晶相结构、表面形貌、断面结构、硬度和摩擦磨损性能;随脉冲偏压的增大,MoN薄膜的膜厚、硬度都先增大后减小,而薄膜的磨损率却先减小后增大,其中−500 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜具有最高硬度为7731 N / mm2,以及最低的磨损率为5.8×10−7 mm3/(N·m)。此外,MoN薄膜在不同载荷和转速的摩擦条件下表现出不同的摩擦学行为。
关键词: 脉冲偏压    直流磁控溅射    MoN薄膜    摩擦学性能    
Effects of Pulse Bias on Structure and Properties of MoN Film Deposited by DC Magnetron Sputtering
XU Xing1 , SU Fenghua1 , LI Zhujun2     
1. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China;
2. School of Mechanical and Electrical Engineering, Guangzhou Railway Polytechnic, Guangzhou 510430, China
Fund: National Natural Science Foundation of China (51775191), Fundamental Research Funds for Central Universities (2018ZD29) and Science and Technology Program of Guangdong Province(2016A010102009)
Abstract: There are less studies on the structure and properties of MoN film, which is a kind of material with potential application value. MoN films were deposited on the surface of 304 stainless steel by DC magnetron sputtering technique with different pulse biases. Effects of pulse bias on the structure and properties of the as-prepared MoN films were investigated. The friction and wear behaviors of the MoN films under different sliding conditions were also systematically studied. The surface and cross-sectional morphologies, the crystalline phase and the grain size of the as-prepared MoN films were analyzed by XRD and SEM. The hardness of the film was evaluated with a HMV-2T hardness tester. The tribological properties of the film were studied using a UMT-TriboLab multifunctional friction and wear tester, and the wear mechanisms were analyzed by analyzing the wear surface using SEM. The results show that the pulse bias significantly affects the crystalline phase, surface and cross-section morphologies, hardness and tribological properties of the MoN films deposited by DC magnetron sputtering technique. The thickness and hardness of the MoN film increases initially and then decrease with increase of the pulse bias, while the wear rate exhibits opposite variation trend. i.e., first decreases and then increases. The MoN film deposited at −500 V pulse bias presents the highest hardness of 7731 N·mm −2 and the lowest wear rate of 5.8×10−7 mm3/(N·m). Additionally, the MoN film exhibits different tribological behaviors with the changes of the applied loads and sliding speeds.
Keywords: pulse bias    DC magnetron sputtering    MoN film    tribological property    
0 引 言

随着科技的日益发展,人们对材料性能的要求也越来越高,通过离子镀膜技术对材料表面进行强化能有效提高材料的各项性能,具有很大的经济效益[1-3]。TiN作为传统的二元镀膜材料以其高硬度、良好的耐磨性能广泛应用于工业生产中,但是其较差的热稳定性却限制了它的使用范围[4-5]。为寻找性能更稳定、可替代的二元镀膜材料,人们进行了大量探究,包括MoN、VN、ZrN、CrN等[6-11]。其中,MoN薄膜具有高硬度、良好的耐磨耐腐蚀性能,且在高温环境下能产生具有润滑作用的MoO3相,引起人们的广泛关注[12]

国内外研究人员采用不同镀膜技术制备薄膜,包括蒸发镀膜技术、电弧离子镀技术、磁控溅射技术等。其中磁控溅射技术基材温升低、沉积效率高,所沉积的薄膜致密、结合力好,被广泛应用于薄膜材料的制备[6]。同时大量研究表明,磁控溅射的工艺参数对薄膜的结构和性能也有重要影响,比如偏压、温度、气体流量等[13-14]。Wang[14]采用磁控溅射技术研究了氮气流量对MoN薄膜结构和性能的影响,结果表明氮气流量显著影响MoN薄膜的微观结构和摩擦磨损性能。

目前,有关直流磁控溅在不锈钢表面沉积MoN薄膜以及脉冲偏压对MoN薄膜结构和摩擦学性能的影响研究还较少。文中采用直流磁控溅射技术在不锈钢表面沉积不同脉冲偏压的MoN薄膜,探讨脉冲偏压对不锈钢表面沉积MoN薄膜的结构和摩擦学性能的影响,并探究MoN薄膜在不同摩擦条件下的摩擦磨损机理。

1 试 验 1.1 MoN薄膜的制备

采用复合多功能离子镀膜机(成都同创材料表面新技术工程中心)制备MoN薄膜,真空室内壁分布着两个多弧电源以及两个直流磁控电源。试验采用其中一个直流磁控电源,靶材为高纯Mo靶(99.99%),靶材尺寸为100 mm×6 mm。基体材料为40 mm×20 mm×5 mm的304不锈钢。在沉积之前将不锈钢基体打磨、抛光至镜面,并在无水乙醇中超声清洗10 min。将清洗后的基体置于转架上,正对靶材表面,与靶距离约为10 cm,转架转速为4 r/min,本底真空为1.0×10−3 Pa。

沉积MoN薄膜时,为提高薄膜与基体的结合力,先采用直流磁控电源在基体上沉积一层Mo过渡层,随后通入N2,改变脉冲偏压,进行MoN薄膜的沉积。具体的沉积过程如下:首先通入Ar,采用霍尔离子源对基体进行30 min辉光清洗;随后开启直流磁控电源沉积Mo过渡层,时长为10 min;最后通入N2,调节不同脉冲偏压,分别设定−300、−400、−500和−600 V进行MoN薄膜的沉积,沉积时间为240 min。其中直流磁控电源的工作参数为:电流2.0 A,真空度0.5 Pa。直流叠加脉冲偏压电源的工作参数为:直流电压80 V,占空比20%,频率60 kHz,真空度0.5 Pa。

1.2 薄膜的表征与测试

采用日本理学公司生产的SmartLab高分辨X射线衍射仪分析薄膜的晶相结构,并且根据Scherrer公式计算出薄膜的平均晶粒尺寸。采用美国FEI公司生产的Nova NanoSEM 430扫描电子显微镜对薄膜表面、断面以及磨损表面进行观察。采用HMV-2T显微硬度仪测试薄膜的显微硬度,载荷为98 mN,保压10 s。

在UMT-TriboLab型多功能摩擦试验机上,采用球盘旋转试验方式评价不同脉冲偏压下制备的MoN薄膜的摩擦磨损行为,具体的摩擦条件为:大气环境,室温,干摩擦,载荷5 N,转速200 r/min。为进一步研究MoN薄膜在不同摩擦条件下的摩擦磨损行为,选用−500 V脉冲偏压下制备的MoN薄膜分别在5、8、10和12 N 4种不同载荷下进行转速200 r/min和400 r/min的摩擦试验。所有的摩擦试验均采用Ф 6 mm的GCr15钢球,旋转半径为5 mm,摩擦时间为30 min。摩擦试验结束后,所有试样采用Talysurf CLI1000表面轮廓仪测量磨损后磨痕的宽度和深度,并计算磨损体积,薄膜的磨损率通过公式(1)计算。

$ K= \frac{V}{SF} $    (1)

其中,K为磨损率;V为磨损体积,mm3S为摩擦的总行程,m;F为载荷,N。

2 结果与讨论 2.1 薄膜的晶相结构

图1给出了不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的XRD图谱。由图1可以看出,不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜均只含有γ-Mo2N相,并且都以(111)晶面为择优取向,说明不同偏压下沉积的MoN薄膜都为面心立方结构。同时发现,随着脉冲偏压的增大,薄膜(111)晶面的择优取向逐渐减弱,说明MoN薄膜的晶相结构会随脉冲偏压的改变而发生变化。根据图1的结果,利用公式(2)(Scherrer公式)分别计算出(111)、(200)、(220)和(311)晶面所对应的晶粒尺寸,然后取这4个晶面的晶粒尺寸的平均值作为该MoN薄膜的晶粒尺寸(见表1)。结果表明,不同脉冲偏压下沉积MoN薄膜晶粒尺寸差别很小,且均小于15 nm,说明不同脉冲偏压制备的MoN薄膜都为纳米晶结构。

图 1 不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的X射线衍射图谱 Fig. 1 XRD patterns of the MoN film deposited with different pulsed biases
表 1 不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的晶粒大小及厚度 Table 1 The grain size and thickness of the MoN film deposited with different pulsed biases
Pulsed bias / V −300 −400 −500 −600
Grian size / nm 10.7 12.2 13.1 11.4
Thickness / µm 2.13 2.23 2.70 1.81
$D = \frac{{K\gamma }}{{B\cos \theta }}$    (2)

式中,D为晶粒尺寸;K为Scherrer常数;γ为X射线波长,此处采用Cu Kα为0.154 nm;B为衍射峰半宽高;θ为衍射角。

2.2 薄膜表面、断面形貌及膜厚

图2给出了不同脉冲偏压下沉积MoN薄膜表面的SEM形貌。从图中可以看出,随着脉冲偏压的升高,薄膜表面大颗粒的尺寸和密度先增大后减少,在−400 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜表面大颗粒的数目最多,并出现了少量的凹坑。林永清等[15]研究脉冲偏压对矩形平面大弧源离子镀TiN膜层性能的影响也具有类似规律。可见,脉冲偏压对MoN薄膜沉积过程也有显著影响,使得不同脉冲偏压制备的MoN薄膜呈现不同的表面形貌。根据Nitter[16]和郭慧梅[17]的研究,大颗粒沉积在样品表面的过程主要受重力、电场力以及离子的拖拽力共同作用,其中重力和电场力是大颗粒沉积的阻力,离子的拖拽力是沉积的动力。当偏压增大时,离子的拖拽力也增强,并且大于大颗粒受到的电场力,有助于大颗粒的沉积,使得薄膜表面的大颗粒数目增多;偏压进一步增大时,大颗粒受到的电场力大于离子的拖拽力,阻碍了大颗粒的沉积,使得薄膜表面的大颗粒数目减少。

图 2 不同脉冲偏压下沉积MoN薄膜表面的SEM形貌 Fig. 2 Surface morphologies of the MoN film deposited with different pulsed bias

图3给出了不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜截面的SEM形貌。不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜都呈现出明显的柱状晶生长结构。同时,可从薄膜SEM断面图中直接测算出其沉积厚度,如表1所示。可以发现,随着脉冲偏压的增加,MoN薄膜厚度先增大后减小,在−500 V脉冲偏压下沉积的薄膜厚度达到最大为2.70 µm。薄膜沉积过程中,等离子体对薄膜主要存在沉积和溅射两个作用[18]:在脉冲偏压较小时,大量的离子沉积到基体上,此时离子溅射作用较弱,薄膜的沉积速率较快,使沉积的薄膜变厚;当脉冲偏压过大时,离子溅射作用增强且起主导作用,薄膜的沉积速率变慢,薄膜也随之变薄。

图 3 不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜截面形貌 Fig. 3 Cross section morphologies of the MoN film deposited with different pulsed bias
2.3 薄膜的硬度

图4给出了MoN薄膜的硬度与其沉积脉冲偏压的关系。从图中可以看出,MoN薄膜的硬度随脉冲偏压的增大先增大后减小,在脉冲偏压为−500 V时达到最大硬度为7731 N/mm2。根据之前的研究[18],脉冲偏压较小时,等离子体携带能量少,运动速度较慢,沉积在基底上形成的薄膜致密性较差,硬度较低;脉冲偏压增大,等离子体的能量和运动速度都提高,薄膜的致密性逐渐变好,硬度也随之增大;脉冲偏压进一步增大时,等离子体的轰击作用过大,导致薄膜的致密性及沉积效率降低,从而硬度降低。

图 4 MoN薄膜硬度与脉冲偏压的关系 Fig. 4 Relationship between hardness and pulse bias of the as-prepared MoN films
2.4 摩擦磨损性能及磨损表面分析

图5(a)给出了不同脉冲偏压下制备的MoN薄膜的摩擦因数随时间变化的关系曲线。从图中可以看出,不同脉冲偏压下制备的MoN薄膜的摩擦曲线都存在明显的跑合和稳定磨损阶段:摩擦因数迅速增大,之后缓慢上升,最后达到一个稳定状态。同时可以发现,−500 V和−600 V脉冲偏压下沉积的薄膜相对于−300 V和−400 V脉冲偏压下沉积的薄膜,跑合期有明显的减小。图5(b)给出了不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的平均摩擦因数及磨损率。从图中可以发现,不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的摩擦因数相差较小,均在0.60左右,但脉冲偏压显著影响沉积的MoN薄膜的耐磨性能。−300 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的磨损率最大为1×10−6 mm3/(N·m),耐磨性最差,而−500 V脉冲偏压沉积的MoN薄膜的磨损率最小为5.8×10−7 mm3/(N·m),耐磨性最好,其磨损率比−300 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜降低了42%。

图 5 不同脉冲偏压下沉积MoN薄膜的摩擦因数和磨损率 Fig. 5 Typical friction coefficient curves and wear rates of the MoN film deposited at different pulse bias

图6给出了不同偏压下沉积的MoN薄膜在5 N、200 r/min摩擦条件下磨损后的磨损表面的SEM形貌。从图6(a)(b)可以看出,脉冲偏压为−300 V、−400 V对应的薄膜磨损后,磨损表面存在一些黑色黏着物以及明显的划伤痕迹,并且磨痕较宽,说明−300 V、−400 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜的磨损为严重的粘着磨损和磨粒磨损,这主要是由于薄膜致密性较差、硬度较低,在摩擦过程中容易发生剥落、塑性变形,导致薄膜磨损严重。从图6(c)可以看出,脉冲偏压−500 V沉积的MoN薄膜,磨痕较窄,磨损后的表面存在小块的剥层以及轻微的磨痕,说明−500 V脉冲偏压沉积的MoN薄膜的磨损主要为粘着磨损和轻微的磨粒磨损。这主要是因为脉冲偏压−500 V下沉积的MoN薄膜致密,缺陷较少,以及具有较高的硬度,在摩擦过程中薄膜不容易发生变形剥落,从而薄膜的耐磨性能较好。而对于脉冲偏压为−600 V沉积的MoN薄膜磨损后,磨损表面未见明显粘着物(如图6(d)),但仍然存在较深的磨痕,说明脉冲偏压−600 V下沉积的MoN薄膜的磨损主要为严重的磨粒磨损。

图 6 不同脉冲偏压下沉积的MoN薄膜磨损表面的SEM形貌 Fig. 6 SEM morphologies of the wear surfaces of the MoN film deposited at different pulse bias after rubbing at sliding speed of 200 r/min and applied load of 5 N

图7为−500 V脉冲偏压下制备的MoN薄膜在不同载荷和转速条件下的平均摩擦因数及磨损率。从图7(a)可知,MoN薄膜的平均摩擦因数随载荷和转速的增加逐渐减小。转速为200 r/min时,不同载荷摩擦条件下MoN薄膜的平均摩擦因数0.42~0.60,并且载荷为5 N与12 N时其平均摩擦因数分别为0.60和0.42。转速为400 r/min时,不同载荷条件下MoN薄膜的平均摩擦因数介于0.41~0.58,并且载荷为12 N时对应最小的平均摩擦因数0.41。从图7(b)可知,相同载荷下,转速越高,MoN薄膜的磨损率越大;当转速一定时,MoN薄膜的磨损率随载荷的增加先减小后增大,在8 N载荷时达到最小值。载荷的增加会导致摩擦接触面积增大,同时会产生更多的磨屑,而磨屑粘着在摩擦接触区对薄膜具有一定的保护作用[19];此外,接触面的剪切强度随着滑动速度和法向载荷的增加而减小,从而载荷增大时,平均摩擦因数相应减小[20]。不仅如此,载荷的增大也会使产生的磨屑更难转移出摩擦接触区,从而粘着在磨痕表面,使磨损率略有下降,但是随着载荷的进一步增加,摩擦的接触范围扩大,磨屑的粘着相对减少,磨损加剧,磨损率开始上升。

图 7 不同载荷和转速的摩擦条件下MoN薄膜的平均摩擦因数及磨损率 Fig. 7 Average friction coefficients and wear rates of MoN films under different loads and speeds

图8图9为转速400 r/min、不同载荷条件下MoN薄膜磨损表面的SEM形貌及拉曼分析图。从磨损表面的SEM形貌可以看出,随载荷的增加,磨痕的宽度逐渐变宽,这也更直观的说明载荷的增加会导致摩擦的接触区变大。从图8(a)可以看出,载荷为5 N时,磨损表面存在明显的粘着磨损迹象,同时存在轻微的磨粒磨损迹象。从图8(b)可以看出,载荷为8 N时,磨损表面的划痕增多,并且有更多的磨屑分布在磨痕上面,但磨痕的深度看上去更浅,说明该条件下磨粒磨损和粘着磨损共存。从图8(c)(d)可见,有更多更深的划痕出现在磨损表面,同时也可以看见少量磨屑的存在,说明主要为磨粒磨损并同时存在轻微的粘着磨损。值得注意的是,图8(a)中的磨屑主要集中在磨痕的边缘,而图8(b)~(d)中的磨屑主要集中在磨痕的中间区域,说明载荷增大,磨屑较难转移出摩擦接触区,这与图7分析的结果一致。

图 8 转速为400 r/min、不同载荷条件下MoN薄膜磨损后磨损表面的SEM形貌 Fig. 8 SEM images of the wear surface of the MoN film after a rubbing of 400 r/min and different loads
图 9 转速为400 r/min、不同载荷条件下MoN薄膜磨损后磨损表面的拉曼光谱 Fig. 9 Raman spectra of the wear surface of the MoN film after a rubbing of 400 r/min and different loads

为进一步说明MoN薄膜的磨损机理以及摩擦过程中可能发生的化学反应,对磨损表面进行了拉曼分析。从拉曼分析结果可以看出,磨损表面主要含有MoO3、铁的氧化物(Fe2O3、Fe3O4)以及FeMoO4,说明在不同载荷条件下,MoN薄膜均发生了不同程度的氧化,同时对偶钢球也存在氧化并粘着在磨损表面,此外,薄膜与对偶球之间在摩擦过程中存在化学反应,生成了FeMoO4

3 结 论

(1) 采用直流磁控溅射技术分别在−300、−400、−500和−600 V的脉冲偏压下制备MoN薄膜。脉冲偏压显著影响MoN薄膜的晶体结构。不同脉冲偏压下制备的MoN薄膜呈现典型的面心立方结构,并且以(111)晶面为择优取向,随脉冲偏压的增大,MoN薄膜(111)晶面的择优取向逐渐减弱。

(2) 脉冲偏压对MoN薄膜的膜厚以及硬度有显著影响。−500 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜最厚,达到2.7 µm,并且具有最高的硬度为7731 N/mm2。同时脉冲偏压也显著影响MoN薄膜的摩擦磨损性能。−500 V脉冲偏压下沉积的MoN薄膜具有最好的耐磨性能,最低的磨损率为5.8×10−7 mm3/(N·m)。

(3) MoN薄膜在不同载荷和转速的摩擦条件下存在不同的摩擦学行为。MoN薄膜的摩擦因数随载荷和转速的增加逐渐减小。此外,载荷较小时MoN薄膜的磨损机制主要为严重的粘着磨损和轻微的磨粒磨损,随着载荷的增大,MoN薄膜粘着磨损减轻、磨粒磨损加剧,磨损机制由主要的粘着磨损逐渐向磨粒磨损转变。同时发现在摩擦过程中,MoN薄膜会发生不同程度的氧化生成MoO3,MoN薄膜与对偶球之间也会发生化学反应生成FeMoO4

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http://dx.doi.org/10.11933/j.issn.1007-9289.20181106003
中国科协主管,中国机械工程学会主办。
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徐星, 苏峰华, 李助军
XU Xing, SU Fenghua, LI Zhujun
脉冲偏压对直流磁控溅射沉积MoN薄膜结构及性能的影响
Effects of Pulse Bias on Structure and Properties of MoN Film Deposited by DC Magnetron Sputtering
中国表面工程, 2019, 32(2): 54-62.
China Surface Engineering, 2019, 32(2): 54-62.
http://dx.doi.org/10.11933/j.issn.1007-9289.20181106003

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收稿日期: 2018-11-06
修回日期: 2019-03-14

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