2. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 中国科学院海洋新材料与应用技术重点实验室,宁波 315201
2. Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China
TM-Si-N是指在过渡金属氮化物TM-N (TM=Ti,Cr,Zr,V,W)中掺杂硅(Si)元素形成的三元体系。作为主流的硬质防护涂层之一,TM-Si-N涂层受到表面工程研究者的青睐,部分涂层样品已经应用在实际生产中。我国青岛化工学院李世值教授首次用化学气相沉积(CVD)方法制备Ti-Si-N涂层,发现Si掺杂可以使TiN涂层的硬度从26 GPa提高到62 GPa[1]。随后,研究者们在其他过渡金属氮化物体系中也发现了Si掺杂的超硬效应。除超硬效应外,Si掺杂还能大幅度提高涂层的热稳定、高温抗氧化、耐磨损等性能。微观结构研究表明,Si掺杂能减少涂层的晶粒尺寸,降低涂层的表面粗糙度,呈现出细晶效应;并且,在合适的热力学和动力学条件下,TM-Si-N三元体系能够形成SiNx非晶包裹TM-N纳米晶的纳米复合结构[2-4]。
TM-Si-N涂层的硬度与涂层微观结构紧密相关。随着Si含量增加,涂层由典型的柱状晶结构逐渐演变为致密的纳米复合结构,硬度提高60%[5]。随着Si含量进一步增加(通常原子数分数<10%),硬度出现极大值;但如继续增加Si含量,硬度值则会缓慢回落[6-8]。相比较而言,热稳定性和抗高温氧化性则需要Si含量较高。在1 100 K高温下,ZrN的氧化反应常数接近50,而含10% Si的ZrSiN涂层的氧化反应常数却仅有0.3,反应常数降低了两个数量级[9]。Cr-Si-N涂层表现出良好的耐蚀和耐磨性能。在人造海水中(3.5% NaCl),Cr-Si-N涂层腐蚀电位为−150 mV,比316 L的腐蚀电位−270 mV高120 mV。同时,在海水中的磨损率也降低一个量级[10]。随着Si含量的增加,磨道上易形成包含Si(OH)2润滑相的钝化层,能够降低摩擦因数,并能起一定隔离腐蚀媒质的作用。综合VN润滑性和非晶包裹纳米晶复合结构的优势,课题组在前期工作中开发了V-Si-N耐磨涂层。与M2高速钢相比,V-Si-N涂层的硬度提高2倍,摩擦因数降低了70%、磨损率降低了2~3个数量级[11]。Si掺杂形成的纳米复合结构能提高晶界强度,抑制柱状晶结构的晶间开裂;摩擦化学反应产生氧化物则能降低摩擦因数[12]。结合成分和结构的优势,获得了涂层耐磨损能力的大幅度提高。
与VN相似,W2N的氧化物(WO3)具有自润滑特性。基于前期涂层设计思路,文中将重点考察WSiN涂层的摩擦磨损行为,评估该涂层体系的润滑耐磨能力。目前,WSiN涂层体系研究相对较少,主要包括WSiN涂层的热稳定性[13]、抗高温摩擦性能[14]、抗腐蚀性能[15]以及微振行为[16]等。采用反应磁控溅射技术制备WSiN涂层,在表征涂层的结构和力学性能基础上,较系统地研究该涂层的摩擦磨损行为。
1 材料与方法 1.1 样品制备采用双靶反应磁控溅射系统(MS 450)制备WSiN涂层,系统布局示意图可参见文献[5]。左靶为Si靶,右靶为W靶(直径100 mm,纯度99.95%),驱动电源为中频电源(AE Pinnacle Plus+5/5),具体参数见表1。试验采用3种不同基底:(100)硅片、石英和304不锈钢(SS304)。保持其它沉积参数不变,通过调节Si靶电源电压,获得W2N和WSiN涂层。
Parameters | W2N | WSiN |
Si targe power (MF) | 0 | 300 V |
0 | 100 kHz | |
0 | 0% duty | |
W target power (MF) | 400 W, 100 kHz, 20% duty | |
Auxiliary magnetron (RF) / W | 300 | |
Substrate bias voltage (DC) / V | –30 | |
Deposition temperature / K | 773 | |
Substrate holder rotation/(r·min–1) | 12 | |
Base pressure / Pa | 3.7×10–5 | |
Prcoess pressure/ Pa | 1.0 | |
N2 partial pressure/ Pa | 0.3 | |
N2/Ar gas flow rate / (mL·min–1) | 24/32 |
利用X射线衍射(XRD,Bruker D8 Advance),场发射扫描电镜(SEM,Hitachi S4800)和原子力显微镜(AFM,AIST-NT SmartSPMTM)对涂层进行结构形貌表征。利用Axis ULTRA DLD XPS检测涂层的成分,光源为单色Al Kα,工作气压低于6.7×10−7 Pa。试验前用2 keV Ar+刻蚀涂层表面5 min。利用C1s=284.8 eV进行标定,分析过程用Shirley背底,及适当的Gaussian/Lorentzian比例。采用MTS NANO G200纳米压痕仪测量涂层的力学参数,其中压头为Berkovich金刚石,压入深度设为膜厚的10% (300 nm)。根据Oliver-Pharr方法分析加载-卸载曲线,获得涂层的硬度和杨氏模量值。
利用Rtec摩擦磨损试验机对涂层进行室温摩擦磨损试验。对偶球是直径均为6 mm的Al2O3球和GCr15轴承钢球。加载力为5 N,滑行模式为往复模式,滑行频率为2 Hz,滑行时间为120 min。摩擦磨损试验后,采用KLA-Tencor Alpha-step IQ表面轮廓仪测量磨道的截面轮廓,再根据截面面积计算获得磨损率。每次摩擦磨损试验均重复3次,再计算平均摩擦因数和平均磨损率。且采用SEM观察磨道形貌。
2 结果与讨论 2.1 成分与结构图1(a)~(c)分别为WSiN涂层的W 4f、Si 2p和N 1s的XPS图谱。XPS测试结果显示WSiN涂层中的Si含量(原子数分数,下同)为2.4 %。如图1(a)所示,W 4f结合能有3个峰:两个峰位于31.3 eV和33.5 eV,分别对应W—N的W 4f7/2和4f5/2;第三个峰位于37.1 eV,对应W−O键,这可能因为涂层长期暴露在大气环境中其表/亚面被氧化所致。如Vomiero[17]发现,沉积态和退火后的WSiN涂层,暴露在大气环境中,W被氧化而形成W−O键。图1(b)的Si 2p图谱中,在101.8 eV处观察到一个较微弱的峰,和文献[18]报道的含8.8 % Si的Ti-Mo-Si-N涂层一致,101.8 eV与Si3N4中Si−N键对应。可认为文中101.8 eV对应的化学键是Si−N键。由此,可以推测在WSiN涂层中形成了低含量的Si3N4相。图1(c)显示N 1s结合能有两个峰(397.2 eV和397.9 eV),分别对应W2N的W−N键和Si3N4的Si−N键,这与Zhao[15]和Ju[14]报道的结论相似。前者发现WSiN涂层的N 1s图谱中,396.9 eV与W−N键对应;后者发现397.2 eV与W−N键对应,而397.6 eV与Si3N4中Si−N对应。由此,推测该WSiN涂层主要包含W−N键、Si−N键。
图2为W2N和WSiN涂层的XRD衍射图谱。两种涂层显示出几乎相同的图谱,主要衍射峰位于37.2°、42.9°和62.6°,分别对应为W2N的(111)、(200)和(220)。其中,(200)衍射峰强度最大,说明两种涂层均以(200)取向为主。立方相(200)面是表面能最低且最致密的晶面,当沉积粒子扩散充分,接近热力学平衡时才能获得(002)面[19]。由此可见少量Si (2.4%) 掺杂并没有引起W2N涂层相结构的明显改变。已报道的研究表明,一定含量的Si掺杂能够减少晶粒尺寸,呈现出细晶效应。Chang[20]发现未掺杂的TiN涂层晶粒尺寸为44 nm,掺杂6.4% Si后涂层的晶粒尺寸减小到14 nm。Sheng[21]发现,Si含量从3.3%增加到6.0%,晶粒尺寸减小50%。
图3为W2N和WSiN涂层的截面形貌(SEM图)和表面形貌(AFM图)。如图3(a)所示,W2N涂层为致密的柱状生长结构:柱状晶紧密堆积,沿着生长方向延伸。如图3(b)所示,WSiN涂层也为致密的柱状晶结构,但晶柱尺寸较均匀、晶柱边界略显模糊。从涂层表面形貌来看,W2N涂层(如图3(c)所示)的表面粗糙度Ra≈8.13 nm;WSiN涂层(如图3(d)所示)的表面粗糙度Ra≈6.60 nm,比W2N的Ra降低约20%。根据AFM测试结果,进一步绘制了两种涂层的高度-高度相关函数(HHCF)曲线,并列出3参数值(如图4和表2所示),其中σ为表面宽度、ξ为横向相关长度、α为分形维数[22-24]。σ常用来描述表面的粗糙程度和表面高度的标准偏差,ξ表示超过表面高度部分的晶柱宽度,α表示表面织构的不规则程度[25-26]。比较这两种涂层的3个参数值,σ、ξ分别降低了10%、25%,α增加了25%。这说明2.4%Si掺杂能降低W2N涂层的表面粗糙度,使表面更加光滑,这种现象也曾被其他研究者报道[22-23, 27-28]。Jiang[22]发现,TiN涂层的σ、ξ和α值分别是42.3 、82.5和0.89 nm。当Si含量增加到14%时,σ、ξ分别为1.1和61.3 nm,α为0.91。σ、ξ分别降低了95%、25%,α增加了6%。Zhang[23]报道,Si成分掺杂能使TiN涂层σ、ξ和α值分别由18.4 nm降低至6.7 nm(下降65%)、128.5 nm降低至55.4 nm(下降55%)、0.78增加至0.95(上升20%)。
Paremeters | W2N | WSiN |
RMS roughness, σ / mm | 10.56±0.01 | 8.35±0.01 |
Correlation length, ξ / nm | 102.58±2.33 | 76.75±1.84 |
Roughness exponent, α | 0.78±0.04 | 0.97±0.06 |
图5为W2N涂层和WSiN涂层的硬度和压入模量。WSiN涂层和W2N涂层的硬度均为37 GPa,2.4%Si掺杂并没有引起W2N涂层的硬度明显提高。W2N涂层的硬度比块体W2N[29]的硬度(24 GPa)高13 GPa,比Islam[30]报道的W2N涂层(16 GPa)高20 GPa,这可能与涂层的结构致密度或者残余应力等因素有关。文献报道[30]的W2N和WSiN涂层SEM图显示出晶柱之间存在明显的空隙;而文中两种涂层均表现为致密的柱状晶结构。W2N的压入模量为436 GPa,而WSiN涂层的压入模量为428 GPa。模量减少现象在高Si掺杂涂层中更加明显[31-32]。如Lin[32]对CrSiN涂层研究中发现:随着Si含量增加(6%~20%),涂层的杨氏模量从400 GPa下降到200 GPa。Si掺杂模量减少可能是因为Si与部分N形成Si−N键(键能小),减少了原来TM−N键(键能大)的密度。
2.3 摩擦学性能图6为纯SS304基片(无涂层)、W2N涂层和WSiN涂层在两种不同对偶球的摩擦磨损试验结果,包括摩擦因数随时间的变化和平均磨损率。如图6(a)所示,当对偶球为Al2O3时,不锈钢基底的平均摩擦因数为0.62。W2N涂层和WSiN涂层的摩擦因数在整个摩擦过程(7200 s)中均较稳定。W2N涂层的平均摩擦因数为0.42;WSiN涂层的摩擦因数随着滑行时间略有降低,平均摩擦因数0.35。相对于W2N涂层,WSiN涂层具有较低的摩擦因数,表现出更佳的润滑性。假设成分差异较少,涂层表面粗糙度是这两种涂层润滑性能差异的一个主要原因。AFM测试结果(图3(c)、图3(d))显示WSiN涂层的Ra比W2N涂层的Ra降低了20%。同时,不锈钢基底和两种涂层的平均磨损率(如图7所示)分别为4.2×10−14、3.8×10−16和3×10−16 m3/N·m。W2N涂层和WSiN涂层的平均磨损率均比不锈钢的磨损率降低了两个数量级。Ju[14]等报道WSiN(含23.5% Si)涂层的磨损率为8.7×10−15 m3/N·m(对偶球为直径9 mm的Al2O3,载荷为3 N,滑行速度为50 r/min),比W2N涂层和WSiN涂层磨损率要高一个数量级。
如图6(b)所示,当对偶球为GCr15时,纯不锈钢的平均摩擦因数为0.56。W2N涂层在整个摩擦过程(7200 s)的摩擦曲线波动较大:0~1000 s,摩擦因数在0.4~0.6间变化;1000~7200 s,摩擦因数逐渐下降,在0.4~0.5间波动。WSiN涂层的摩擦因数波动则相对较小:0~1000 s,摩擦因数先从0.6减小到0.4,再回升到0.6;摩擦时间为1000~7200 s,摩擦因数逐渐下降,从0.6下降到0.4。W2N、WSiN涂层和GCr15对偶球的平均摩擦因数均低于不锈钢的平均摩擦因数值(0.56)。另外,不锈钢基底和两种涂层的平均磨损率(见图7)分别为5.9×10−15、2.8×10−16和3.2×10−16 m3/N·m。W2N涂层和WSiN涂层的平均磨损率均比不锈钢的磨损率降低了一个数量级。上述数据显示W2N和WSiN涂层均具有减摩耐磨性。
图8为W2N涂层和WSiN涂层分别与GCr15对偶球和Al2O3对偶球摩擦后的磨道截面轮廓、磨损区域形貌以及典型磨损产物形貌。
比较4组摩擦实验结果,可以发现在同一种对偶球下两种涂层有类似的磨损表面。当对偶球为GCr15时,如截面轮廓图8(a)和8(b)所示,两种涂层磨道的截面轮廓都是细长的“V”型凹槽。磨道整体宽而光滑(图8(c)和图8(f)),中间有局部的碎裂,同时出现细小的犁沟(图8(d)和图8(g)),并且在磨道两旁有大量磨屑堆积(图8(e)和图8(h)),代表着磨粒磨损机制。由于GCr15对偶球硬度远小于W2N和WSiN涂层硬度,摩擦过程中GCr15球磨损严重,随着磨损周期增加,摩擦接触面积越来越大,磨痕表面变宽(图8(c)和图8(f)[33]。磨屑(图8(e)和图8(h))主要由GCr15球产生,同时磨屑被填充到细小的犁沟中[34]。W2N和WSiN涂层磨道中部均出现一条犁沟(图8(a)和图8(b)),这可能是摩擦初期GCr15对偶球与涂层的接触面较小,载荷相对集中而产生的裂纹。
当对偶球为Al2O3时,如截面轮廓图9(a)和图9(b)所示,两种磨道截面轮廓都是较宽的“类U”型凹槽,凹槽顶部两侧凸起,凹槽内部两侧比较光滑,底部有轻微凸起现象。Benkahoul[35]观察到塑性变形的CrN涂层有类似现象。如图9(c)和图9(f)所示,磨道中间整体光滑,局部出现裂纹和碎裂现象。在光滑部分(图9(d)和图9(g))可以观察到平行于滑行方向的犁沟,这可能是Al2O3对偶球硬度较大,形成“三体”磨粒磨损。磨道两边均匀地分散着大量细小的白色磨屑颗粒(图9(e)和图9(h)),这可能是摩擦化学反应形成的氧化物,代表着层层剥离的微量磨损机制[36]。同时,在某些区域观察到裂纹和脱落等局部失效现象。Fallqvist[37]等和Pan[38]等都观察到局部失效点往往优先发生在颗粒等区域,颗粒下方存在明显的空隙,并且颗粒-涂层界面处存在裂纹。Ahn[39]等证明了“颗粒”下方的空隙边界区会弱化膜基结合力,这可能是涂层在摩擦过程中出现局部碎裂剥落的原因之一。总体来说,W2N涂层和WSiN涂层以层层剥离的微量磨损为主;裂纹和脱落等现象仅仅局限在某些区域,并没有对两种涂层造成致命性破坏。
上述Al2O3和GCr15两种对偶球的摩擦磨损结果均显示,在不锈钢基底上沉积W2N和WSiN涂层都可以起到润滑耐磨作用。W2N和WSiN涂层的磨损率低于不锈钢磨损率两个数量级。尤其是WSiN涂层表现出较好的润滑性,与Al2O3、GCr15对偶球的摩擦因数分别为0.35和0.49,均小于前期工作中其它硬质涂层的摩擦因数。例如,在基本相近的摩擦磨损试验参数下,VN涂层、CrN涂层、VB2涂层与Al2O3对偶球的摩擦因数分别是0.42、0.47和0.6[36, 40]。Ju[14]报道的含2.6% Si的WSiN涂层与Al2O3对偶球的摩擦因数是0.43。同时,Ju已经报道过WSiN涂层在高温条件下,磨损机制由氧化磨损主导,产生大量的WO3润滑相可以实现摩擦因数的大幅度降低。WSiN涂层同时兼备润滑性和耐磨性,可以弥补硬质涂层往往摩擦因数较高的缺点,能够应用在某些实际生产中。
研究表明,少量Si掺杂能引起TM-N涂层结构性能的改变。Xu[41]报道VN涂层掺杂1.3% Si成分,涂层的柱状晶生长结构宽化,由75 nm(VN)变为140 nm(VSiN),同时Benkahoul[35]等人发现,CrN涂层掺杂2.3% Si成分后,CrSiN涂层的摩擦因数较CrN而言,得到明显降低33% (0.6~0.4)。前期研究发现2.3% Si成分掺杂VN涂层,发现掺杂后VSiN涂层的表面粗糙度2.2 nm,较VN涂层的粗糙度4.1 nm而言降低50%,且进一步增加Si成分,效果更明显[12]。文中2.4% Si掺杂使涂层表面粗糙度降低20%,并使柱状晶结构致密化,这可能意味着涂层的结构也发生了变化。在今后的工作中,将进一步提高Si的含量,较系统的研究Si含量对W2N涂层的结构、力学性能和摩擦磨损行为的影响。优化涂层结构和成分,并更系统研究WSiN涂层在不同工况下的摩擦磨损行为和高Si含量对涂层摩擦磨损行为的影响。
3 结 论(1) 利用反应磁控溅射技术成功制备W2N和WSiN涂层,在W2N涂层中掺杂少量Si (2.4%)成分,没有引起W2N涂层相结构的明显变化,但使涂层表面更加光滑。WSiN涂层的表面粗糙度比W2N涂层表面粗糙度低20%。
(2) W2N和WSiN涂层均有较高的硬度37 GPa,两者的压入模量分别为436和428 GPa。
(3) 当对偶球为Al2O3时,WSiN和W2N涂层磨损率比不锈钢基底低两个数量级,平均摩擦因数分别降低了50%和30%;当对偶球为GCr15时,WSiN和W2N涂层磨损率比不锈钢基底低一个数量级,平均摩擦因数分别低12%和16%。这4个摩擦磨损过程均是以层层剥离的微量磨损为主。因此,这两种涂层具有良好的润滑耐磨性能,且WSiN涂层的性能更佳。
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