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近年来，随着航空、航天及汽车等高端制造业的迅猛发展，对高性能轻量化或高导热大型复杂铝合金构件的需求日益增加。激光增材制造技术因可以实现复杂构件的高性能自由实体成形，在高性能复杂铝合金构件的增材制造中显示了重要的应用前景[1-2]。不过铝合金由于熔点低，对激光的反射率较大，导致总体上铝合金激光增材制造技术的工艺窗口较窄，成熟度较低。AlSi10Mg合金是目前应用非常广泛，同时也是在铝合金增材制造研究中最为典型的一类轻量化铝合金[3-5]，其成分相当于国标ZL104铸造合金和美标A360压铸铝合金，具有密度小、比强度高，耐蚀性和导热性能优异等特点，是薄壁复杂轻量化铝合金构件制造的重要材料。
目前，对于AlSi10Mg合金激光增材制造研究大多集中于基于粉末床的选区激光熔化(Selective laser melting，SLM)技术。已有的研究显示，SLM成形AlSi10Mg合金致密度可达99%以上，微观组织总体呈现细小的退化枝晶形态，除此之外，在层间及道间，由于受循环沉积再热作用，局部发生组织粗化，形成伴随扫描轨迹的层带结构[6-7]。更为重要的是，采用SLM技术制备AlSi10Mg合金的沉积态性能可达518 MPa，经热处理稳定化后，力学性能仍然可达406 MPa[5]，远高于常规压铸件的性能，显示出了重要的工业应用潜力。不过，SLM的沉积效率低，通常成形尺寸不超过300 mm。这就使得采用基于粉末送进方式的激光立体成形(Laser solid forming，LSF)技术成为实现大型复杂铝合金构件高效率增材制造的一条重要途径。
与铝合金的SLM相比，目前对铝合金的LSF研究大多集中于AlSi12(4047)和AlSi10(4045)铝合金中。2006年，Xue首先采用LSF技术在6061锻铝板上制备了AlSi12铝合金小型器件，发现成形件中柱状枝晶明显细化，二次枝晶臂间距仅1~2 μm，同时成形件的抗拉强度、延伸率及疲劳强度显著高于铸件[8]，初步验证了铝合金LSF制备的可行性。随后，王小艳[9]和薛蕾[10]将AlSi12合金的LSF分别应用于7050铝合金和AlSi10Mg铝合金的成形修复，发现AlSi12修复件的抗拉强度和屈服强度优于AlSi10Mg合金铸件，达到了7050铝合金的70%~90%(取决于修复体积比)。2013年以来，Dinda[11]、陈永城[12]和Javidani[13]分别对AlSi12、AlSi10和AlSi10Mg铝合金LSF的微观组织特征和形成机理进行了更为细致的研究，但皆未给出具体的力学性能数据。最近，Chen[14]进一步研究了AlSi10Mg铝合金LSF的微观组织特征和力学性能，但是其所得到的抗拉强度(125~162 MPa)远低于AlSi10Mg铝合金压铸件标准，同时与SLM制造的AlSi10Mg铝合金的抗拉强度相差更大。
为此，文中拟针对目前在铝合金激光增材制造应用最为广泛的AlSi10Mg合金在以往LSF制备过程中性能较低的问题，开展激光立体成形AlSi10Mg的微观组织与力学性能特征研究，以期为实现高性能大型复杂结构铝合金零件的LSF奠定试验基础。
1 试验方法 1.1 LSF实验选用旋转电极法制备的AlSi10Mg合金粉末作为LSF熔覆沉积材料，其粒度分布范围为47~165 μm (−100目~+325目)，形貌如图1所示。为减少粉末吸潮的影响，首先在120 ℃左右真空条件下(≤0.1 Pa)对其进行5 h的烘干处理。基材采用100 mm×70 mm×10 mm的铸态AlSi10Mg合金板。为了去除基材在机械加工时带来的油污和氧化膜，先将基材在70 ℃的8% NaOH溶液中浸泡3 min，然后在30% HNO3溶液中浸泡直到基材表面恢复金属亮色，最后用清水冲洗、烘干待用。
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| 图 1 AlSi10Mg合金粉末SEM形貌 Figure 1 SEM image of AlSi10Mg alloy powder |
考虑到铝合金对于不同波长的激光，吸收率具有较大差异，这也可能是不同的研究者在进行铝合金LSF试验时得到结果差别较大[8, 11-14]的主要原因。为此，文中将分别采用波长为10.6 μm的CO2激光器(吸收率低)和波长为1064 nm的YAG激光器(吸收率高)进行AlSi10Mg合金的LSF对比研究。文中试验在西北工业大学凝固技术国家重点实验室建立的LMF-II型和LSF-III型激光立体成形装备上完成。LMF-II型成形系统由300W YAG(大族WF300)脉冲激光器、三联动数控工作台、高精度可调送粉器、同轴送粉喷嘴和惰性气体保护箱等组成。LSF-III型激光立体成形系统由4 kW CO2连续快轴流激光器、五轴四联动数控工作台、惰性气氛保护室、高精度可调送粉器和同轴送粉喷嘴组成。为防止成形过程中合金的氧化和夹杂污染，载粉气体和保护气体均为高纯氩气，整个实验过程中成形气氛的氧含量控制在50 ppm(50×10−6)以下。
采用YAG激光器进行LSF(YAG LSF)工艺参数为：预设单点能量197~269 J，工作频率20 Hz，脉宽5 ms，光斑直径1 mm，扫描速率4~6 mm/s，送粉率5 g/min，搭接率40%~50%，载粉气流量 200 L/min。采用CO2激光器进行LSF(CO2 LSF)的工艺参数为：激光功率1.5 k~2.5 kW，扫描速率4~6 mm/s，光斑直径3 mm，送粉率5 g/min，搭接率 40%~50%，载粉气流量200 L/min。LSF过程中，合金粉末由送粉器送出经同轴送粉喷嘴送进激光熔池，采用逐层扫描方向旋转90°的编织模式进行逐层熔覆沉积，单层沉积厚度0.1~0.3 mm。
1.2 结构表征及力学性能测试沿成形件横向(扫描方向)和纵向(沉积方向)的中截面进行切割取样，试样经打磨、抛光后用Keller试剂(2.5 mL HNO3、1.5 mL HCl、1 mL HF、100 mL H2O)进行腐蚀，在Olympus-GX71光学显微镜和蔡司场发射扫描电子显微镜(SEM，Zeiss Supra 55)，配备牛津公司的X射线能谱仪(EDS)及背散射电子衍射分析仪(EBSD)，对样品进行形貌分析、元素成分的定性定量分析、织构和晶粒大小、取向分析、相鉴定等，采用INSTRON1196 电子万能试验机进行室温拉伸测试。
2 结果与讨论 2.1 AlSi10Mg合金的沉积态组织特征图2显示了CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金试样中部的沉积态显微组织，为了对比，图2同时给出了铸态AlSi10Mg合金的典型组织。可以看出，沉积态组织主要由沿沉积方向但生长方向不一的细长柱状α-Al枝晶以及枝晶间的Al-Si共晶组成，呈现典型的外延生长特征(图2(a))。尽管不同熔覆道和熔覆层间存在明显由于局部热影响区所导致的组织粗和化层带组织，但并未影响不同熔覆沉积层间α-Al枝晶的连续外延生长特性。由垂直沉积方向截面(图2(b))测得沉积态组织中α-Al枝晶列的平均一次枝晶间距约为22.4 μm。至于枝晶间的Al-Si共晶团，呈沿沉积方向生长的柱状共晶形貌(图2(c))。相比AlSi10Mg基材的铸态组织(图2(d))，沉积态组织中的α-Al枝晶的二次枝晶臂显著细化，其中，平均二次枝晶间距从铸态的约120.1 μm减小为3.7 μm，减小了96.9%。另外，共晶Si的平均长度从120.1 μm减小为3.6 μm，减小了97%。同时，共晶Si由铸态中粗大的针片状变为细小的纤维状，纤维状共晶Si的平均直径从5.3 μm减为0.5 μm，减小了90.6%，共晶Si的长宽比从22.6减为9，减小了60.2%。由于二次枝晶间距通常与合金凝固时的局部冷却速率具有一定的对应关系。参考与AlSi10Mg合金类似的A356铝合金定向凝固二次枝晶间距λ2(m)与冷却速率R(K/s)的关系[15]：
计算得到，采用CO2激光进行LSF过程中，熔池的冷却速率约为3.6×103 K/s，远高于传统铸造过程的冷却速率。考虑到，通常冷却速率R与局部温度梯度G和生长速度V具有如下关系：R=GV。根据试验中的扫描速率，可估计此时熔池的温度梯度高达7.1×105 K/m，同样远高于传统铸造过程的温度梯度。Han和Trivedi总结Al-Si-Mg系合金定向凝固枝晶一次间距λ1(m)与温度梯度(K/m)和生长速率(m/s)的关系[16]，发现：
式中，A为常数。根据文中所测量的AlSi10Mg合金沉积态试样中的平均一次间距，考虑到熔池顶部界面的生长速率约等于激光扫描速率Vb，计算可得，在AlSi10Mg合金CO2 LSF过程中，A约为2.3×10−3(m0.73·K0.55·s−0.28)。
图3给出了CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金试样在沉积态下{100}、{110}和{111}3个取向的极图。沉积态试样表现出很强的各向异性特点，具有典型的外延定向凝固特征，α-Al枝晶基本沿<100>取向生长。这是因为对于面心立方结构的AlSi10Mg合金而言，枝晶生长的择优取向为<100>晶系，实际凝固过程中α-Al枝晶臂的生长将选择与最大温度梯度夹角最小的<100>取向。在LSF过程中，激光作用在基材上，形成泪滴状的细小熔池，当激光移开后，熔池与基材的界面处提供了很好的形核基底，并且熔池内部热量主要由熔池与基底界面处向已沉积区快速传输，即熔池界面的总体温度梯度方向趋向平行于沉积方向，所以形成<100>取向沿沉积方向外延生长的柱状α-Al枝晶(图2(a))。
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| 图 2 采用CO2激光LSF获得的AlSi10Mg合金沉积态组织及铸态组织 Figure 2 As-deposited microstructure of AlSi10Mg alloy by CO2 LSF and as-cast microstructure |
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| 图 3 CO2激光立体成形AlSi10Mg的极图 Figure 3 Pole figures for CO2 LSFed AlSi10Mg |
从Al-Si合金的二元相图可初步估算AlSi10Mg合金在平衡凝固时α-Al枝晶相的体积分数约为13.8%，Al-Si共晶组织的体积分数约为86.2%。而AlSi10Mg合金CO2 LSF沉积态组织中α-Al枝晶相和Al-Si共晶组织的体积分数分别约为36.8%、63.2% (沉积态试样底部、中部、顶部的平均值)，相比于平衡态，分别增大166.7%和减小26.7%。采用EDS方法测量AlSi10Mg合金沉积态试样中α-Al枝晶内及共晶组织内的成分。结果表明α-Al枝晶内Si的质量分数约为2.6%，远大于室温下Si在Al中的固溶极限(1.65%)，呈过饱和状态。共晶组织内Si的质量分数约为28.5%。这说明在CO2 LSF过程中，共晶共生区显著偏向于Si相。Si由于是高熔化熵的光滑界面相，在非平衡凝固过程中，其生长速率随温度的降低而显著下降，进而造成共晶区偏向Si一方[17]。LSF过程中熔池凝固所具有高温度梯度以及高冷却速率，使共晶共生区严重偏向于Si相，导致AlSi10Mg合金沉积态组织中α-Al枝晶相的体积分数增加，而共晶体积分数降低。
由于YAG激光器的激光波长比CO2激光器的小一个数量级，这也使得铝合金对YAG激光具有较高的能量吸收率，也意味着采用较低功率的YAG激光即可进行铝合金的激光立体成形。这些必然会对最终熔池和熔覆沉积层的温度场产生重要影响，进而影响熔覆沉积层的组织形态。图4为YAG LSF制备的AlSi10Mg合金沉积态组织形貌。对比可以发现，采用两种波长的激光器进行LSF时，AlSi10Mg合金微观组织特征基本相似，只是尺度具有很大差别。YAG LSF试样中的α-Al枝晶的平均一次枝晶间距约为3.3 μm，平均二次枝晶间距约为1.2 μm，相比于采用CO2激光进行LSF时，平均一次和二次枝晶间距分别减小85.3%和67.6%。纤维共晶Si的平均直径也从CO2 LSF时的500 nm减小到180 nm，减小了64%。同时，YAG LSF试样中，α-Al枝晶相的体积分数约为45.6%，比CO2 LSF的增加了19.2%。同时，YAG LSF的AlSi10Mg合金，α-Al枝晶中的Si质量分数约为6%，是CO2 LSF的2.4倍，Si过饱和度显著提升。
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| 图 4 采用YAG激光LSF获得的AlSi10Mg合金沉积态组织 Figure 4 As-deposited microstructure of AlSi10Mg alloy prepared by YAG LSF |
依据式(1)，可以估算YAG LSF时，熔池的冷却速率约为9.1×104 K/s，相比CO2 LSF时提高了一个数量级。同样，根据所采用的扫描速率，可估算此时熔池的温度梯度高达1.8×107 K/m，相比CO2 LSF时提高了两个数量级。这么高的冷却速率，使得α-Al枝晶列的一次枝晶间距、二次枝晶间距、共晶Si的尺寸显著低于CO2 LSF试样中的，同时，这也使Al-Si共晶共生区向Si相的偏离程度更为剧烈，导致α-Al枝晶相的体积分数高于CO2 LSF时。
同时，根据AlSi10Mg合金YAG LSF沉积态试样中的α-Al枝晶平均一次间距，由式(2)，可得A约为7.4×10−3(m0.73·K0.55·s−0.28)。这意味着，对于AlSi10Mg合金LSF，其沉积态组织中α-Al枝晶列的平均一次枝晶间距与局部温度梯度和扫描速率的关系可表示为式(3)。
AlSi10Mg合金是可热处理强化的铸造铝合金，在工业应用中，为提高强度，通常需要进行T6热处理，即固溶+完全人工时效处理。固溶处理的主要目的是球化不规则形状的共晶Si颗粒和溶解Mg2Si以形成均匀的过饱和固溶体。固溶处理后，进行水淬，使合金从高温迅速降至低温，抑制沉淀相的形成，形成过饱和α-Al固溶体。随后进行完全人工时效处理，以获得细小且分布均匀的沉淀相。
图5显示了采用CO2和YAG激光进行LSF所获得的AlSi10Mg合金试样分别进行固溶处理和T6热处理后的显微组织。由于LSF组织中共晶Si的尺寸显著小于铸态共晶Si，可以看到，对于AlSi10Mg合金LSF试样，仅需3~5 min，即可实现共晶Si的球化(图5(a)(b))，相比常规Al-Si合金铸件固溶处理过程中共晶Si的球化所需的0.5~6 h，时间显著缩短。常规Al-Si合金铸件在固溶过程中，针片状的共晶Si发生球化需要经历两个阶段。首先，在热作用下，针片状共晶Si相在节点或凹槽处溶解、扩散，进而分断成尺寸较小的共晶Si相，随后，溶断的共晶Si颗粒在热/质扩散作用和Si/α-Al界面曲率效应的综合影响下，开始进行粒状化和球化，以降低界面能[18]。对于LSF制备的AlSi10Mg合金，由于熔覆沉积过程中，熔池快速凝固所得即为细小的纤维状或粒状共晶Si相。同时，LSF过程中，已熔覆沉积层在后续熔覆沉积过程中会经历往复的快速退/回火处理，同时，熔覆沉积所具有的快速加热和冷却特征，导致在沉积时，沉积层本身具有较大的热应力。这样，已熔覆沉积层中形成的细化的共晶Si，在后续沉积层反复快速加热和快速冷却的作用下，高度分支的纤维状共晶Si相本身就会发生部分溶解和断裂，甚至粒状化。因此，在后续固溶处理过程中，固溶时间相比铸件显著缩短。考虑到CO2和YAG激光进行LSF时共晶Si尺度的差异，文中采用的T6热处理制度为：CO2 LSF试样：530 ℃，5 min/WC+170 ℃，6 h/AC；YAG LSF试样：530 ℃，3 min/WC+170 ℃，6 h/AC。
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| 图 5 经热处理后AlSi10Mg合金的LSF微观组织 Figure 5 Heat-treated microstructure of LSFed AlSi10Mg alloy |
可以看到，T6处理后，在α-Al基体中析出均匀弥散分布的纳米尺度的二次单质Si相，并呈球形、三角形以及长条状。对于CO2 LSF试样，二次单质Si相的尺寸分布为86~307 nm，而YAG激光LSF试样中，二次单质Si相的尺寸明显小于CO2 LSF的，分布为30~148 nm。
2.3 AlSi10Mg合金的力学性能表1给出了CO2 LSF及YAG LSF制备的AlSi10Mg合金在沉积态和经T6热处理后的拉伸性能，试样沿平行于沉积方向取样，尺寸如图6所示。由于AlSi10Mg合金的成分是与现有牌号的铸造铝合金对应，为此表1同时给出了同成分铸件中性能较好的，A360铝合金压铸件[18]和ZL104铝合金金属型铸件[19-20]的力学性能作为对比。可以看到，经T6处理后，YAG LSF制备的AlSi10Mg合金力学性能明显优于A360压铸铝合金。CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金力学性能则明显优于T1人工时效处理的ZL104铝合金金属型铸件，特别是，无论是沉积态还是经T6处理的CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金，其延伸率显著优于ZL104铝合金金属型铸件和A360铝合金压铸件。同时，经T6处理后，CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金力学性能已基本与A360铝合金压铸件相当。需要指出的是，对于铸件，通常金属型铸件和压铸件的拉伸性能最好，而合金熔体由于在压铸过程中，通常冷却速率相比金属型铸造显著增大，因此组织更为细化，强度更高。
另外，经过T6处理后，CO2 LSF和YAG LSF制备的AlSi10Mg合金延伸率虽然有所下降，但仍然显著高于A360铝合金压铸件(2.5%)和Zl104铝合金金属型铸件(1.5%)，特别是屈服强度和抗拉强度都有大幅的提高。其中CO2 LSF试样的平均屈服强度和抗拉强度分别从T6热处理前的90、209 MPa提高至200、293 MPa，分别提高了55%、29%，YAG LSF试样的提高幅度略小于CO2 LSF试样，其平均屈服强度和抗拉强度分别从T6热处理前的207、348 MPa提高至310、378 MPa，分别提高了33%和8%。
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| 图 6 AlSi10Mg合金LSF拉伸试样尺寸 Figure 6 Tensile test specimen dimensions of AlSi10Mg alloy by LSF |
| Processing status | Yield strength / MPa | Tensile strength / MPa | Elongation / % |
| CO2 LSF | 87−92 | 208−210 | 13.4−15.9 |
| CO2 LSF (T6) | 198−201 | 292−294 | 8.4−9.1 |
| YAG LSF | 203−210 | 340−356 | 3.2−4.5 |
| YAG LSF (T6) | 311−308 | 380−376 | 2.3−2.8 |
| A360 die cast | 170 | 305 | 2.5 |
| ZL104 permanent mold cast (T1) | 65 | 200 | 1.5 |
对于AlSi10Mg合金，从前述合金的组织特征分析来看，其力学性能主要取决于3个方面：共晶Si和二次Si沉淀相形貌和尺寸，α-Al相的固溶强化作用，α-Al枝晶列的一次和二次枝晶间距。首先，对于金属型铸态AlSi10Mg合金，由于其共晶Si通常呈针片状(如图2(d)所示)，严重地割裂Al基体，导致合金的力学性能，尤其是韧性较低，这也是铸造Al-Si合金的延伸率普遍较低的主要原因。而LSF制备的AlSi10Mg合金，尤其是YAG LSF制备的，一方面Al-Si共晶的体积分数相比铸件明显减小，同时共晶Si显著细化，并呈纤维状或颗粒状(如图2和图4所示)，这降低了共晶Si对基体的割裂作用，使强度和塑性得到提升。其次，由EDS测试可知，CO2 LSF和YAG LSF制备的AlSi10Mg合金中，Si在α-Al中的固溶度分别约为2.6%、6%，明显高于通常铸态组织的固溶极限(约1.65%)，这使得Si元素在α-Al基体中的过饱和固溶强化作用得到了增强；另外，相比通常的铸态组织，LSF制备的AlSi10Mg合金中，α-Al枝晶的一次和二次枝晶间距显著降低，由于二次枝晶间距对力学性能的影响有时比晶粒度还要显著，同样也使LSF制备的AlSi10Mg合金的强塑性得到了提升。
由于YAG LSF制备的AlSi10Mg合金，相比CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金，无论是共晶Si尺寸，还是一次和二次枝晶间距，都更为细小，同时，Si在α-Al中固溶度也显著更大。这些因素使得YAG LSF制备的AlSi10Mg合金的强度相比CO2 LSF明显增大。不过，由于CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金中Si在α-Al中固溶度相比铸件有所增大，但是一次和二次枝晶间距和共晶Si尺寸显著降低，因此其塑性较好。
至于经过T6热处理后，无论是CO2 LSF，还是YAG LSF制备的AlSi10Mg合金，其拉伸强度，尤其是屈服强度皆呈现明显的时效反应，相信主要是时效处理过程中，LSF制备的AlSi10Mg合金皆出现了均匀弥散分布的纳米尺度的二次单质Si相析出，同时，初生大尺寸共晶Si也基本球化和颗粒化，如图5所示。
综上所述，采用不同波长的激光进行铝合金激光增材制造时，由于铝合金对不同波长的激光吸收率不同，会导致其熔池凝固和冷却条件产生较大差异，进而对激光增材制造试样的组织和力学性能产生重要影响，这可能是以往研究者采用不同激光器进行激光增材制造时，最终成形件的力学性能具有较大差异的主要原因。这也意味着，进行高性能金属材料的成形，特别是对具有较低激光吸收率的合金进行增材制造，选择合适波长的激光器同样也是非常重要的。
3 结 论(1) LSF制备的AlSi10Mg合金沉积态组织主要由<100>取向沿沉积方向外延生长的柱状α-Al枝晶列和枝晶间呈纤维或颗粒状生长的Al-Si共晶组成，其二次枝晶间距相比铸态基材减小2个数量级，共晶Si尺寸也低一个数量级。
(2) AlSi10Mg合金激光立体成形的沉积态组织中α-Al枝晶列的平均一次枝晶间距与局部温度梯度和扫描速率的关系可表示为：
(3) 激光波长对AlSi10Mg合金激光立体成形的沉积态组织特征尺度具有重要影响。相比CO2 LSF试样，YAG LSF试样中的α-Al枝晶列的平均一次枝晶间距和二次枝晶间距分别减小85.3%和67.6%，纤维共晶Si的平均直径减小64%，α-Al枝晶相的体积分数增加19.2%。同时，YAG LSF的AlSi10Mg合金中α-Al枝晶中的Si过饱和增大130%。
(4) LSF制备的AlSi10Mg合金在530 ℃下，仅需5 min即可实现共晶Si的球化和粒状化，远低于常规铸件所需的0.5~6 h。经T6处理后，除了共晶Si发生球化，在α-Al基体中析出了均匀弥散分布的纳米尺度的、呈球形、三角形以及长条状的二次单质Si相。
(5) LSF制备的AlSi10Mg合金，无论沉积态还是T6热处理态，其力学性能皆优于同成分合金的金属型铸件，尤其是塑性显著高于铸件；经T6处理后，YAG LSF制备的AlSi10Mg合金力学性能明显优于压铸铝合金，CO2 LSF制备的AlSi10Mg合金力学性能基本与压铸件相当。
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