0 引　言

表面硬度是材料表面工程研究的重要内容之一，同时也是材料力学性能指标研究的重要内容，材料的硬度值可以直观反映材料的硬度指标，而且可以间接反映材料的强度指标，对于在役在线核心构件，其抗磨损性能、抗疲劳性能、抗点蚀及抗应力腐蚀开裂性能均与材料表面硬度息息相关^[1-3]。因此，评价与表征材料表面硬度指标是材料性能测试的重要内容之一。

材料表面硬度现有的表征方法主要集中在机械压痕测量方法，其主要缺点：① 对材料表面造成不同程度的压痕损伤，即使纳米压痕法也会对材料表面造成微损伤^[4]；② 对材料表面粗糙度有一定要求，表面打磨划痕对压痕面积测量有一定影响^[5]；③ 测量设备较大，只能在实验室或特定场所离线测量；④ 由于测量方法和测量设备等原因，测量前需要制样。因此，采用机械压痕方法很难实现硬度的在役在线、快速、无损评价与表征。

超声表面波检测技术不仅可以评价材料表面近表面裂纹损伤等宏观缺陷，还可以通过非线性超声表面波评价材料早期力学性能退化，包括闭合微裂纹、疲劳−位错早期损伤、辐射损伤和材料热老化导致力学性能退化等^[6-7]；基于弱声−弹效应，采用超声表面波技术可以评价材料或构件的残余应力及工作应力^[8-9]；通过超声表面波声速测量可以实现材料弹性模量的定量评价与表征^[10]。对于材料表面硬度的无损检测，目前主要集中在磁巴克豪森检测^[11]和涡流检测^[12]，文中基于先进检测系统、计算机软件分析技术、传感器技术和材料微观组织表征技术，将超声表面波检测技术引入到材料表层硬度检测中，实现表层硬度指标的无损定量评价与表征，以满足工程应用的要求。

1 检测方法和检测系统 1.1 检测方法

材料或构件的微观组织决定材料的力学性能，材料或构件的微观组织决定或者影响超声检测信号特征参量大小，这样就可以通过超声检测参量来定量评价材料力学性能指标，材料的微观组织可以作为两者之间的纽带，从而构建材料或构件力学性能指标-微观组织-超声检测参量之间的映射关系，如图1所示。

通过材料热处理制度，得到一组具有硬度梯度的标定试件，标定过程如图2所示^[13]。采用硬度计测试标定试件硬度，采用超声测试系统测量超声表面波在标定试件上的传播声时和接收声波幅值，计算相应传播声速和衰减系数，对标定试件硬度与超声表面波声速、衰减系数进行曲线拟合，得到硬度预测标定模型，将相同材质任意试件超声表面波声速、衰减衰减系数代入标定模型，得到预测硬度，与硬度计实测硬度相比较，得到预测硬度误差，如果预测误差不满足所提误差指标要求，则对预测模型进行修正或者重新构建预测模型，直至预测误差满足要求，标定试验完成。

1.2 检测系统

采用超声表面波检测技术评价45钢试件表层硬度，检测系统主要包括RAM-5000先进测试系统、计算机、测试软件系统、数字示波器、双通道信号选择器(RITEC RS-5-G2)、50 Ω负载(RITEC RT-50)、SIUI5 MHz超声表面波探头(5Z10×10BM)，耦合剂机油，45钢标定试件，试件尺寸为150 mm×50 mm×19 mm，系统框图如图3所示。

1.3 超声表面波参数测量方法 1.3.1 超声表面波声速测量方法

采用双探头法测量超声表面波在试件表面的传播声时，在测量系统中设置门信号的位置，门信号宽度与接收表面波信号持续时间相同，门信号及接收表面波信号如图4所示，改变发射探头和接收探头间距，测量不同距离表面波传播声时，探究声程变化对超声表面波声速的影响，探头位置如图5所示，接收探头位置保持不变，发射探头前沿与接收探头前沿初始相距10 mm，发射探头移动6次，每移动1次，探头间距增加10 mm，收发探头间距最大为70 mm，分别记录不同距离超声表面波传播时间，测量精度达到纳秒量级，计算相应声速，计算方法如公式(1)所示。

式中，c_n为不同传播距离超声表面波传播声速；d₀为发射探头前沿与接收探头前沿的初始间距，10 mm；d_n为发射探头前沿与接收探头前沿不同间距，分别为20、30、40、50、60和70 mm；t₀为对应距离d₀时超声表面波传播声时；t_n为对应距离d_n时超声表面波传播声时，声时测量6次求其平均值，n的大小取1到6整数。

1.3.2 超声表面波衰减系数测量方法

选取超声表面波发射探头与接收探头前沿分别相距d₀=10 mm和d₆=70 mm的波幅B₀和B₆作为计算衰减系数的幅值，衰减系数计算方法如公式(2)所示。

式中，α为超声表面波的衰减系数，x为两次接收超声表面波声程差，即d₆–d₀=60 mm。

2 标定过程及结果分析 2.1 标样的显微组织及硬度

采用45钢制作一组6个标定试件，根据45钢CCT曲线确定热处理制度最高升温为850 ℃+保温0.5 h，而后试件分别进行退火(Annealing，A)、正火(Normalizing，N)、淬火(Water quenching，WQ)，淬火后不同温度回火(Tempering ，T)、回火包括600 ℃高温回火、400 ℃中温回火和200 ℃低温回火，目的是通过不同热处理制度改变标定试件的微观组织，得到一组具有硬度梯度的标定试件，为后续标定实验和相关性分析做准备，这里所说的硬度梯度是指6个标定试件进行不同热处理后硬度不同，每个试件不同深度硬度相同。采用HBE-3000A电动布氏硬度计测量标定试件硬度，表1为45钢标定试件热处理制度及硬度值。

采用4%硝酸酒精对抛光45钢试件表面腐蚀10 s，采用Quanta200型场发射扫描电镜观察试件微观组织，不同热处理标定试件微观组织如图6所示，由于热处理45钢标定试件为各向同性材质，表面微观组织和内部微观组织相同，图6(a)为试件退火后得到铁素体加珠光体组织；图6(b)为试件正火后得到铁素体加珠光体组织，区别是正火组织中的珠光体含量更高；试件淬火后经低温、中温、高温回火，马氏体组织表面不同程度析出碳化物，图6(c)为试件高温回火得到的索氏体组织；图6(d)为试件中温回火得到的屈氏体组织；图6(e)为试件低温回火得到的回火马氏体组织；图6(f)为试件水冷得到的马氏体加残余奥氏体组织。

2.2 表面波参数测量 2.2.1 表面波探头幅频特性

采用的超声表面波探头已经标出中心频率，但是在超声表面波声速测定之前，先要测试探头的幅频特性，确定超声表面波探头的检测能力以及探头激发信号的频率，图7为中心频率为5 MHz超声表面波探头的实测幅频特性图。

从探头的幅频特性可知，探头的中心频率并非在5.0 MHz，其主要峰值有两个，分别为4.52和4.98 MHz，峰值分别为0.002 066 和0.001 820 V，所以依据探头的幅频特性，探头激发信号的频率选择5 MHz，探头中心频率越高，波声场指向性越好，检测精度越高，探头激励信号选择正弦波激励信号，周期设置为1个周期。

2.2.2 表面波声时测量及声速计算

根据公式(1)计算超声表面波声速，观察不同测量距离对超声表面波声速的影响，为超声表面波声速测量距离的选择提供依据。同时根据超声表面波在不同热处理45钢标定试件声速的变化情况，构建材料硬度、微观组织及超声表面波声速之间的映射关系，建立标定模型，并对标定模型进行验证。

检测系统参数设置为：激发信号中心频率设置为5.0 MHz，周期0.2 μs，输出电压水平10 V，扫频范围设置为4.8~5.2 MHz，步进0.001 MHz，信号增益为40dB，测量门信号宽度设置为1.2 μs，依据所采用超声表面波探头的中心频率，滤波器高通截止频率设置为4 MHz，低通截止频率设置为20 MHz。

不同热处理45钢试件测量数据如表2所示，声时差△t=t_n−t₀，声程差d_n−d₀依次为10、20、30、40、50和60 mm，E_t为相应测量声时均方根误差，依据公式(1)分别计算相应的超声表面波声速c_n。45钢标定试件超声表面波声时测量均方根误差如图8所示，可以看出，在整个测量范围内，测量误差波动极小，均控制在纳秒量级，声时测量误差满足超声表面波声速精确测量要求。

图9为45钢标定试件超声表面波声速随传播距离的变化曲线，不同热处理45钢标定试件超声表面波声速随声程增加变化趋势一致，声程较小时，表面波声速波动较大，随着声程的增加，d_n−d₀=30 mm时，超声表面波声速趋于稳定，主要原因在于随着声程的增加，声程测量引入的相对误差随声程的增加而变小，对超声表面波声速计算的影响变小；从声速变化曲线还可以看出，随着不同热处理45钢试件硬度的增加，超声表面波声速依次降低，这就为采用超声表面波评价材料表层硬度提供了试验依据。

2.2.3 表面波衰减系数测量

不同热处理45钢标定试件接收超声表面波信号幅值及衰减系数如表3所示，选取超声表面波发射探头与接收探头间距为d₀=10 mm和d₆=70 mm的波幅B₀和B₆作为计算衰减系数的幅值，代入公式(2)计算衰减系数。

图10为热处理45钢标定试件超声表面波衰减系数随硬度的变化曲线，在回火阶段，随着硬度的增加，超声表面波衰减系数相应增加，但是整个变化曲线没有明显的变化规律，所以超声表面波衰减系数不能作为评价45钢硬度指标的评价参数。

2.3 建立标定模型

由上述内容可以，超声表面波声速可以作为评价45钢硬度指标的评价参数，而衰减系数不能作为评价参量，所以选择超声表面波声速建立45钢表层硬度指标定量评价的标定模型。通过研究声程变化对热处理45钢标定试样超声表面波声速的影响，可以确定声程差最小不能小于30 mm，这样选择d_n−d₀=40 mm作为标定模型声速计算的声程差，不同热处理标定试件超声表面波声时测量6次求其平均值，计算标定试件超声表面波声速分别为：2 975、2 974、2 973、2 965、2 961和2 950 m/s，建立超声表面波声速与标定试件布氏硬度之间的映射关系。

图11为不同热处理45钢试件超声表面波平均声速随硬度的变化拟合曲线，拟合曲线的精度由拟合度表示，拟合度越接近于1，拟合度越高，标定模型拟合度R²为0.884 3，拟合度较高，但拟合度与1还有一定差距，分析其误差来源主要有：①测量45钢布氏硬度时，测量压痕直径读数引入的误差；②试件表面粗糙度影响压痕直径测量引入的误差；③测量超声表面波传播时间引入的误差；④测量超声表面波传播距离引入的误差。拟合函数如公式(3)所示。

式中，x表示材料的布氏硬度，y表示超声表面波声速。

为进一步验证图11拟合的精确度，实测760 ℃淬火、300 ℃回火45钢试件硬度分别为254、401 HBW，测量超声表面波声速分别为2 970和2 962 m/s，代入拟合公式(3)计算硬度分别为236、385 HBW，预测硬度与实测硬度误差分别为7.09%、3.99%，满足10%的工程误差指标要求。

2.4 相关性分析

从标定试验可以看出，不同热处理45钢标定试件超声表面波声速不同，退火件超声表面波声速最快，之后依次为正火件、高温回火件、中温回火件、低温回火件，淬火件超声表面波声速最慢，从显微组织和应力角度分析，退火试件为铁素体和珠光体组织，铁素体含量较高，铁素体组织为等轴晶，晶粒尺寸较大，珠光体片层间距较大，铁素体比珠光体的弹性模量大^[14]，弹性模量越大，声速越快，退火同时消除试件内部残余应力，这些因素综合影响使得超声表面波声速最快；依据标样显微组织，对于正火试件，其微观组织由铁素体和珠光体组织组成，不同的是正火件比退火件珠光体组织含量更高，铁素体含量减少，且珠光体组织片层间距更小，珠光体比铁素体组织弹性模量小，这些因素综合导致正火件比退火件超声表面波声速慢；淬火试件为马氏体组织，组织内部由于晶格体积发生变化产生大量晶界、高密度位错以及很高的内部张力和残余应力，同时马氏体组织的弹性模量比铁素体和珠光体组织的弹性模量低，这些因素综合导致淬火试件超声表面波声速最慢；对于不同温度的回火试件，超声表面波声速比淬火试件有不同程度的增加，这是由于回火过程不同程度释放了马氏体相变的组织应力，增加了组织的弹性模量，缓解了晶格畸变程度，即释放了晶格内部残余应力，随着回火温度的升高，200 ℃低温回火试件马氏体组织转变为针状的回火马氏体，400 ℃中温回火试件中马氏体针状形态逐渐消失，转变为回火屈氏体组织，600 ℃高温回火试件组织转变为具有良好强度和韧性的调质组织，即回火索氏体组织，其基体上分布细小颗粒的碳化物，导致超声表面波声速降低，比正火组织超声表面波声速低。

标定试验采用的试件热处理时奥氏体化温度和保温时间相同，从而保证了初始奥氏体晶粒尺寸一致，因此只从微观应力角度考虑对X射线衍射峰半高宽的影响，即晶格畸变程度对半高宽的影响，如公式(4)所示^[15]。

式中，Strain(Δd/d)为微观应变，表示晶格应变量与晶格面间距的比值，用百分数表示，即晶格畸变程度，Δd为晶格应变量，d表示晶格面间距，FW(S)为试样衍射峰宽化(rad)，θ为衍射角度。

图12为标定45钢试件X射线衍射图，从图中可以看出，不同热处理试件X射线衍射峰角度基本没有变化，但是衍射峰宽化发生变化，说明晶格畸变程度各异。

表4为不同热处理45钢标定试件晶格畸变程度，通过Jade分析软件所得，从分析结果可以看出，退火和正火试件晶格畸变程度差异不是很明显，这是由于两者组织类型相同，差别在于后者比前者珠光体含量更高，片层间距更小，铁素体较珠光体比体积更小；随着回火温度的升高，晶格畸变程度逐渐减小，这是由于回火不同程度释放了由于快冷产生的晶格畸变引起的残余应力；淬火试件晶格畸变程度最大，过冷奥氏体快速冷却，由面心立方结构的奥氏体非扩散相变转变为体心正方的马氏体，晶粒尺寸发生变化产生大量位错和内部应力。由于上述原因，不同热处理标定试件微观组织晶格畸变程度的差异性导致宏观硬度的差异性，图13为标定试件硬度随晶格畸变程度的变化曲线，从图13中可以看出，其变化基本呈递增线性关系。

不同热处理45钢标定试件，由于晶格应力等因素导致晶格畸变程度不同，宏观表现就是标定试件硬度不同，进而导致检测参量超声表面波声速的变化，在受到压力作用下，介质中超声横波与应力的关系如公式(5)所示^[16]，超声表面波声速与横波声速如公式(6)所示^[17]。

式中，P为材料所受压应力，压力P为正， $\,{\rho _{_0}}$ 材料发生变形前的密度，λ和μ为材料的二阶弹性系数，m和n为三阶弹性系数，K₀=λ+2μ/3，c_13p为沿任意方向传播的横波声速，c_R为超声表面波声速，ν为材料泊松比。由上述公式可知，超声横波声速随应力的增加而减小，超声表面波声速与横波声速呈正比例关系，由此可知，超声表面波声速随应力的增加而减小。

图14为标定试件超声表面波声速随晶格畸变程度的变化曲线，可以看出两者之间的变化基本呈递减线性关系，结合图13可知，超声表面波声速与材料硬度呈递减线性关系，由此验证了所建材料硬度标定模型的合理性，需要说明的是，这里涉及的晶格畸变程度是作为所测标样硬度与标样表面波声速的联系参量，从晶格畸变程度的角度讲，随着晶格畸变程度的增加，标定试件硬度相应增加，超声表面波声速相应减小，通过上述变化关系，建立不同热处理45钢表层硬度指标-晶格畸变程度-超声表面波声速之间的线性映射关系，为采用超声表面波声速评价材料表层硬度指标提供实验依据和理论基础。

综上所述，不同热处理45钢标定试件微观组织不同，宏观表现在材料硬度的不同，反映在检测参数超声表面波声速的不同，通过建立材料表层硬度指标、材料晶格畸变程度及超声表面波声速之间的映射关系，将材料的力学性能指标、微观组织及超声检测参数联系起来，最终建立材料表层硬度指标与超声表面波声速之间的定量映射关系，得到标定模型，通过测量被测试件超声表面波声速，实现45钢表层硬度指标的定量表征与预测，晶格畸变程度及微观组织起着中间桥梁作用。

3 结　论

(1)通过高精度声时测量系统测量不同热处理45钢标定试件超声表面波声时和接收信号幅度，计算相应声速和衰减系数，超声表面波声速随着材料的硬度增加而减小，针对每个标定试件，当收发探头前沿距离与探头初始前沿距离差大于30 mm时，测量超声表面波声速趋于稳定，衰减系数与硬度的变化曲线没有明显的变化规律，因此超声表面波衰减系数不能作为评价材料硬度指标的超声检测参量。

(2)通过测量不同热处理45钢标定试件超声表面波传播声时，计算相应声速，建立了超声表面波声速评价材料表层硬度指标的标定方法和标定模型，预测硬度误差分别为7.09%和3.99%，满足工程应用误差10%的要求。

(3)通过所提标定方法建立的45钢标定模型，构建45钢试件表层硬度指标-材料微观组织-超声表面波声速之间的定量映射关系，从材料微观组织和晶格畸变程度两个角度解释超声表面波声速随试件硬度的变化关系，为采用超声表面波声速无损、定量、快速评价材料表层硬度指标提供理论基础和试验支撑。