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太阳能选择吸收涂层是太阳能热利用的关键材料，对提高光热转换效率有极其重要的影响[1]。该涂层通过对太阳光谱保持高吸收率，对远红外光高反射，从而实现将太阳光最大程度上转变为热能。根据吸收原理的不同，选择性吸收涂层可分为半导体涂层、光干涉涂层、金属陶瓷涂层和表面织构涂层[2]。
目前，选择性吸收涂层的制备方法主要有涂漆法、溶胶凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法和物理气相沉积法等。1996年，吴绍情等[3]利用硅溶胶和铁粉配置了太阳能吸热涂料，其吸收率为0.94，发射率为0.41，因发射率偏高，使用寿命短。溶胶-凝胶法制备太阳能选择性吸收涂层制备过程中需要引入复杂的化学过程，组元多成分复杂，目前主要围绕以MnCuO[4]、氧化钴[5-6]为基的材料体系开展研究。电化学沉积法工艺简单、成本低，具有良好的光学性能，但废液可能对环境造成污染。其中丁大伟等[7]通过交流电沉积法，将金属Cu沉积在阳极氧化Al2O3微孔中，制备了具有良好光学选择性能的涂层。真空蒸发镀膜虽简单便利，易操作、效率高，但薄膜的制备工艺重复性和膜基结合力较差，周邦伟等[8]利用此方法沉积了双层黑铬选择性吸收涂层，其吸收率为0.89~0.91，发射率为0.05~0.07。磁控溅射法是利用载能离子轰击靶材表面，溅射出来的原子或分子沉积在基片上形成薄膜，此方法是未来选择性吸收涂层的重要制备方法[9]。2000年，谢光明[10]采用平面三靶磁控溅射方法，成功制备了Mo-AlN太阳选择性吸收涂层。其吸收率大于0.9，发射率不超过0.1。2005年，汪保卫等[11]采用直流反应磁控溅射的方法，制备了优良的NiCr系深蓝色太阳光谱选择性吸收薄膜，测试其吸收率为0.90~0.94，发射率为0.08~0.16。2008年，郝雷等[12]采用多弧离子镀方法，通过控制O2和N2的流量制备了TiAl/TiAlN/TiAlON/TiAlO涂层，结果显示此涂层晶粒大小分布均匀，在可见-近红外光区的吸收率高于0.90，在红外区薄膜的发射率为0.09~0.19，所研制出的涂层具有很好的光谱选择性吸收。2013年，杨中周[13]利用中频磁控溅射制备了Ti-DLC太阳能选择性吸收涂层，并用Matlab对Al金属反射层进行优化，制备的涂层吸收率为0.901，发射率为0.075。2015年，张敏课题组[14]选取W-AlN金属-介质型太阳光谱选择吸收涂层进行研究，利用Mathematica软件对金属W体积分数、吸收层和减反层AlN厚度等组合进行优化计算，得到了W/W-AlN/AlN太阳能选择性吸收涂层，其吸收率达到0.920，发射率达到0.022。
综上，目前太阳能选择性吸收涂层还存在一些问题，如吸收效率不高、薄膜的制备工艺复杂和重复性差以及不能在中高温下工作等，并且以上各文献很少详细研究吸收层厚度及其中金属体积分数变化对薄膜选择吸收性能的影响，而在整体膜系的制备中，改变吸收层的填充因子及膜的厚度，研究膜系反射谱的变化规律可为解决上述问题提供重要的试验依据和数据支撑，因此，文中采用直流-射频双靶磁控溅射镀膜技术，在机械抛光的316L不锈钢片上制备单层Mo-Al2O3金属-介质型薄膜，研究Mo靶电流与薄膜中金属Mo含量的关系。在此基础上，制备具有双吸收层的Mo/Mo-Al2O3/Al2O3太阳能选择吸收多层膜系，通过控制溅射时间和Mo靶的电流来控制薄膜的厚度和薄膜中的金属体积分数，研究减反射层和高、低金属吸收层的厚度以及高、低金属吸收层中金属体积分数对膜系选择吸收性能的影响。
1 膜系设计、制备与表征方法金属-介质型选择吸收涂层，亦称金属陶瓷涂层(Cermet)，是由细小的金属颗粒分散在电介质中形成的，金属的带间跃迁和小颗粒的共振使其对太阳光谱有很强的吸收作用，并对红外光谱呈现透明。金属颗粒的体积分数和膜层光学厚度对膜层的光学性能起着重要的作用。为保证膜层的高吸收率，吸收层应有适当的厚度和金属颗粒体积分数。但膜层太厚或体积分数过高会使吸收峰向长波方向移动，引起发射率的升高。由于吸收峰不够陡峭，当温度升高时发射率会急剧升高。为克服上述现象，悉尼大学的Zhang Q C提出一种干涉加吸收的双吸收层结构，由内而外依次是高金属体积分数吸收层(High metal volume fraction cermet，HMVF cermet)和低金属体积分数吸收层(Low metal volume fraction cermet，LMVF cermet)，在膜层不太厚或体积分数较低的情况下，得到了满意的选择性吸收效果，并从干涉效应和薄膜对能量的吸收角度都表明了具有双吸收层的四层结构是最佳的膜系结构[15-16]。文中亦采用此双吸收层结构，膜系结构如图1所示，自下而上依次为316L不锈钢、Mo红外反射层、高Mo体积分数吸收层(HMVF cermet)、低Mo体积分数吸收层(LMVF cermet)和Al2O3减反射层。改变金属体积分数可调控膜层的禁带宽度，金属体积分数增加，禁带宽度减小。膜系由外而内Mo体积分数逐渐增加，各亚层的禁带宽度逐渐减小，对太阳光谱透过性逐渐减小，对太阳光能量的吸收却逐渐增加，最终达到层层吸收的效果。
选用国产JCP-350M2高真空多靶磁控溅射镀膜机实施镀膜，选用纯度均为99.99%的Mo和Al2O3作为靶材，靶材尺寸为Φ 54 mm×4 mm，对Mo靶和Al2O3靶分别通以直流和射频电源，样品台位于溅射靶材上方100 mm处。选用尺寸为20 mm×20 mm×2 mm的316L不锈钢片作为基片，依次将其沉浸于丙酮、无水乙醇溶液和去离子水中，超声清洗15 min，最后用氮气吹干后置入真空室。将背底真空抽至5×10−3 Pa，通入氩气维持真空在2.0 Pa，在基片台上施加负偏压后，进行辉光清洗10 min，以清洁表面和提高表面活性。然后调整真空度至0.5 Pa，依次开启Mo靶和Al2O3靶制备Mo/Mo-Al2O3/Al2O3选择性吸收涂层。采用适当调整沉积时间和溅射电流的方法保证得到各亚层所需的厚度。
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| 图 1 金属-介质型选择吸收涂层的结构简图 Figure 1 Structure diagram of metal-medium selective absorbing coating |
利用SU8000型场发射扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌，并利用其附带的EDX对薄膜进行能谱分析，确定薄膜中的元素成分及各元素的相对含量。利用Z-type700台阶仪测试薄膜厚度。利用Lamda750s紫外-可见分光光度计对涂层在不同波长下的反射率进行测量。涂层的选择吸收性能用吸收率α[17]和发射率ε[18]来衡量，可分别用式(1)和式(2)计算得到。
式中，R(λ)为单色光谱反射率；A(λ)为大气环境AM1.5条件下的太阳辐射光谱；R(λ, T)为光谱反射率；E(T, λ)为黑体在温度T时的单色辐射强度：
式中，C1=3.74×10−16 W·m2；C2=1.44×10−2 m·K。
2 结果与讨论 2.1 薄膜中金属Mo含量与溅射电流的关系将Al2O3靶溅射功率固定为200 W，沉积时间为40 min，沉积时工作气压为1.5 Pa，设置Mo靶的溅射电流分别0.03、0.05、0.07和0.09 A，制备出4组含有Mo体积分数不同的Mo-Al2O3薄膜。通过对所得Mo-Al2O3复合薄膜进行成分分析，得到金属Mo溅射电流与金属Mo体积分数的关系曲线，如图2所示。
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| 图 2 吸收层中Mo含量与溅射电流的关系 Figure 2 Relationship between Mo content in the absorbed layer and sputtering current |
从图2中可以看出，薄膜中金属Mo体积分数随Mo靶溅射电流的增大而增大。采用最小二乘法对该数据进行线性拟合，得到金属Mo体积分数(y)与Mo靶电流(x)的关系如式(4)所示。
据此可以推算出用文中仪器，在某一溅射电流下，吸收层中金属Mo的体积分数。
2.2 膜系表面形貌图3是Mo/Mo-Al2O3/Al2O3选择吸收多层膜的表面形貌。从图3中可以看出，薄膜表面平整、致密，无明显的大颗粒等缺陷。
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| 图 3 Mo/Mo-Al2O3/Al2O3选择性吸收膜系的SEM形貌 Figure 3 Surface morphology of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coating |
在316L不锈钢抛光表面制备Mo/Mo-Al2O3/Al2O3选择吸收多层膜系。镀膜过程中，开启Mo靶在基片上沉积90 nm厚度的金属红外反射层，然后开启Al2O3靶依次沉积金属Mo体积分数约50%和25%的高、低金属吸收层，沉积Al2O3减反射层。薄膜制备参数如表1所示，测试得到膜系的反射谱如图4所示。当减反层厚度从25增至50 nm时，膜系对300~700 nm波长范围太阳光的反射率下降，即吸收性能提高，且吸收峰峰位发生蓝移。继续增加减反层厚度到75 nm时，吸收峰位置无明显变化，但膜系在短波处的反射率有所增加，膜系对太阳光的吸收性能变差。
| Sample No. | Thickness / nm | Optical performance | ||||
| Mo layer | HMVF cermet | LMVF cermet | Al2O3 layer | Absorptance, α | ||
| Sim-1 | 90 | 80 | 40 | 25 | 0.886 | |
| Sim-2 | 90 | 80 | 40 | 50 | 0.898 | |
| Sim-3 | 90 | 80 | 40 | 75 | 0.889 | |
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| 图 4 减反层的厚度为25、50和75 nm时光谱选择性吸收膜系的反射率曲线 Figure 4 Reflectance curves of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coatings with different thickness of antireflective layer for 25, 50 and 75 nm |
根据多层薄膜干涉原理[19]，在入射光和反射光相叠加后，将发生相消干涉，因此吸收性能有所提高。但随着减反层厚度的增加，相消干涉点将向短波方向移动，因此出现吸收峰峰位发生蓝移的现象。由于太阳光的能量主要集中在300~700 nm波长区域，在此区域的反射率R越低，涂层的吸收率α就越高(可以由α+τ+R=1，τ=0得到，式中α为吸收率，τ为透过率，R为反射率)。因此，结合图4，减反层的厚度为50 nm时所得膜系的选择吸收性能最佳。
2.4 高金属吸收层厚度对膜系光学性能的影响在薄膜制备过程中，首先制备厚度为90 nmMo红外反射层，然后同时开启Mo靶和Al2O3靶分别制备金属颗粒体积分数为25%和10%的高、低金属吸收层。最后，关闭Mo靶溅射电流，沉积厚度为50 nm的Al2O3减反层。具体参数见表2，测试得到样品的反射率图谱如图5所示。
| Sample No. | Thickness / nm | Optical performance | |||||
| IR-reflector Mo | HMVF cermet
(Mo-Al2O3) |
LMVF cermet
(Mo-Al2O3) |
AR layer Al2O3 | Absorptance, α | Emittance, ε | ||
| Sim-4 | 90 | 40 | 30 | 50 | 0.860 | 0.031 | |
| Sim-5 | 90 | 60 | 30 | 50 | 0.847 | 0.035 | |
| Sim-6 | 90 | 80 | 30 | 50 | 0.863 | 0.032 | |
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| 图 5 高金属吸收层的厚度为40、60和80 nm时的光谱选择性吸收膜系的反射率曲线 Figure 5 Reflectance curves of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coatings with different thickness of HMVF for 40, 60 and 80 nm |
由图5可以看出，当高吸收层的厚度从40 nm增加到60 nm薄膜对可见光部分的选择吸收性下降，薄膜的反射率骤升阈值发生红移，但在红外波段的反射比下降，即发射率上升。随着高金属吸收层厚度继续增加至80 nm时，发现薄膜出现明显的干涉效应，反射极小值接近反射零点，产生明显的吸收峰，波峰和波谷的差值较大，薄膜的反射率骤升阈值继续红移，在1 500 nm左右。由于高金属吸收层中的金属含量相对较高，因此禁带宽度较小，随着其厚度的增加，更多的长波光线会被吸收，短波光线被反射[19]，导致短波处的反射比升高以及薄膜的干涉效应增加，使薄膜的反射率骤升阈值向长波处移动。
2.5 低金属吸收层厚度对膜系光学性能的影响表3是薄膜制备过程中的具体工艺参数。其中，高、低金属吸收层中金属颗粒的体积分数保持25%和10%不变、只改变低Mo含量吸收层的厚度。所测得样品的反射谱如图6所示。
| Sample No. | Thickness / nm | Optical performance | |||||
| Mo layer | HMVF cermet
Mo-Al2O3 |
LMVF cermet
Mo-Al2O3 |
Al2O3 layer | Absorptance, α | Emittance, ε | ||
| Sim-7 | 90 | 40 | 20 | 50 | 0.849 | 0.028 | |
| Sim-8 | 90 | 40 | 30 | 50 | 0.861 | 0.031 | |
| Sim-9 | 90 | 40 | 40 | 50 | 0.891 | 0.035 | |
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| 图 6 低金属吸收层的厚度为20、30和40 nm时的光谱选择性吸收膜系的反射率曲线 Figure 6 Reflectance curves of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coatings with different thicknessof LMVF for 20, 30 and 40 nm |
从图6不难看出，当低Mo体积分数吸收层的厚度增加时，膜系对可见光的吸收性能变化不明显，但其在红外波段的反射率下降，即发射率升高，膜系反射率的骤升阈值发生红移。这是由于低吸收层介于高吸收层和减反射层之间，它的电导率低于高吸收层，即方块电阻高于高吸收层，其介质属性较强，主要吸收短波长的光线，同时受光的干涉影响较明显，当其厚度增加，太阳光进入膜层后的光程变大，根据薄膜干涉原理，对应的相消和相长干涉点的波长值向长波方向移动，导致反射率曲线的骤升阈值向长波方向移动。因此，高吸收层、低吸收层和减反层的厚度要相互匹配，才能在可见光波段增大吸收率，红外波段降低发射率。此结论与之前课题组利用Mathematica软件对W-AlN涂层结构优化所得的结论[14]相符。
2.6 高金属吸收层中金属体积分数对膜系光学性能的影响在薄膜的制备过程中，通过改变Mo靶电流来控制吸收层中金属颗粒的体积分数，首先在基片上沉积90 nm的Mo红外反射层，然后同时开启Mo靶和Al2O3靶分别沉积厚度为50 和35 nm的高、低金属吸收层，最后在外层溅射一层厚度为50 nm的减反层。参数如表4所示，测得的反射率光谱如图7所示。
| Sample No. | Thickness of
Mo layer |
Mo volume fraction of
HMVF cermet |
Mo volume fraction of
LMVF cermet |
Thickness of
Al2O3 layer |
Optical performance | |
| Absorptance, α | Emittance, ε | |||||
| Sim-10 | 90 | 35% | 20% | 50 | 0.879 | 0.033 |
| Sim-11 | 90 | 40% | 20% | 50 | 0.922 | 0.029 |
| Sim-12 | 90 | 45% | 20% | 50 | 0.900 | 0.027 |
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| 图 7 高吸收层中金属Mo的体积分数为35%、40%和45%时的光谱选择性吸收膜系的反射率曲线 Figure 7 Reflectance curves of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coatings with different Mo volume fraction of the high metal absorption layer for 35%, 40% and 45% |
从图7不难看出，高吸收层中金属Mo体积分数从35%增加到40%，膜系对可见光的吸收性能增加。但继续增加金属Mo体积分数到45%时，膜系对近红外区的反射有所增强，发射率降低。
由Bruggeman聚集微结构理论[20]可知，吸收层的禁带宽度随吸收层中金属颗粒体积分数的增大而逐渐减小，对光的吸收能力会有所增加。这解释了高吸收层中金属Mo体积分数从35%增加到40%，膜系对可见光吸收的增强。另一方面，吸收层的电导率也会随着金属体积分数的增加相对增大，膜层的金属特性增强，导致在长波处的反射比上升，有更多的光线被反射[21]，因此出现了膜系对近红外区的反射有所增强，发射率降低的现象。
2.7 低金属吸收层中金属体积分数的变化对薄膜光学性能的影响薄膜制备参数与上文相同，高、低吸收层的厚度分别为50 nm和35 nm，具体参数如表5所示，其反射率图谱如图8所示。
| Sample No. | Thickness of
Mo layer |
Mo volume fraction of
HMVF cermet |
Mo volume fraction of
LMVF cermet |
Thickness of
Al2O3 layer |
Optical performance | |
| Absorptance, α | Emittance, ε | |||||
| Sim-13 | 90 | 35% | 15% | 50 | 0.889 | 0.03 |
| Sim-14 | 90 | 35% | 20% | 50 | 0.879 | 0.033 |
| Sim-15 | 90 | 35% | 25% | 50 | 0.917 | 0.035 |
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| 图 8 低吸收层中金属Mo的体积分数为15%、20%和25%时光谱选择性吸收膜系的反射率曲线 Figure 8 Reflectance curves of Mo/Mo-Al2O3/Al2O3 selective absorbing coatings with different Mo volume fraction of the low metal absorption layer for 15%, 20% and 25% |
低吸收层的禁带宽度大于高金属吸收层，小于减反射层，其金属体积分数的增加，会影响膜系的干涉效应，从图8可以看出，当低吸收层中金属体积分数从15%增加到20%时，薄膜对可见光的吸收性能变弱，继续增加低吸收层中的金属体积分数，薄膜虽然对可见光的吸收性能有所增加，但其在400~580 nm左右却形成一个波峰，峰位恰好在太阳辐出度较高的波长范围，使其对太阳能的吸收率降低，膜系的发射率随着低吸收层金属颗粒体积分数的增加呈上升趋势，主要是因为低金属吸收层中金属Mo含量的增加使其禁带宽度减小，电导率增大，使薄膜的吸收限向长波方向移动，影响了薄膜对长波光线的干涉，导致其发射率上升。
3 结 论(1)采用直流-射频双靶磁控溅射镀膜方法，在抛光的316L不锈钢片上制备单层Mo-Al2O3金属-介质型薄膜，在此基础上，制备具有双吸收层的Mo/Mo-Al2O3/Al2O3太阳能选择性吸收多层膜系，Mo-Al2O3薄膜中金属Mo含量随溅射电流的增大而增大，Mo靶的溅射电流增加0.01 A，Mo-Al2O3薄膜中金属Mo的体积分数约增加5%。减反层厚度主要影响膜系的吸收限和干涉峰位置，当减反层的厚度为50 nm时，所得膜系的选择吸收性能最佳。
(2)高金属吸收层厚度的增加会使薄膜的反射率骤升阈值发生红移，薄膜的红外波段发射率上升，但若其厚度过大，则会使干涉效应增加，产生较明显的波峰和波谷。低金属吸收层厚度的增加会导致薄膜在可见光区的吸收率增加，红外波段的发射率上升，并且反射率的骤升阈值发生红移。
(3)高金属吸收层中金属体积分数的变化会影响薄膜在红外波段的发射率，随着金属体积分数的增加，会导致红外波段的发射率下降。低金属吸收层中金属体积分数的变化会的影响薄膜的选择吸收效果，随着金属体积分数的增大，会影响长波的干涉，增加对长波的吸收，使薄膜的红外干涉下降，发射率升高。综合考虑各膜层之间不同的制备工艺参数对膜系光谱选择性吸收的影响，获得薄膜的吸收率最佳为0.922，发射率为0.029。
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