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2. 湖北工业大学 太阳能高效利用及储能运行控制湖北省重点实验室，武汉 430070
2. Collaborative Innovation Center for High-efficiency Utilization of Solar Energy, Hubei University of Technology, Wuhan 430070
Al2O3/TiO2复合陶瓷涂层因其较高的结合强度和韧性、优异的防腐蚀和耐磨性能，广泛应用于船舶、纺织、机械、印刷等领域[1-3]。其中，热喷涂Al2O3-13%TiO2涂层(AT-13涂层)具有高硬度、低孔隙、抗剥落等优势[4-5]，目前已成功应用于潜艇、舰船的多个关键零部件的机械耐磨和气蚀防护部位。
然而，普通原料粉体因其流动性差、质量小，飞行过程中动量衰减快，难以集束进入等离子焰流，且在喷涂过程中易发生烧损和晶粒生长等问题，不宜直接用于制备热喷涂涂层[6]。目前制备AT-13热喷涂粉末多采用纳米级、微米级粉体作为原始粉体，使用前需经球磨混合、团聚造粒及后续热处理后，方可满足热喷涂工艺对粉体流动性、纯净度、松装密度、粒径分布等要求。上述过程中，机械混合并不足以使粉体充分混合，且热处理过程中需要大量能源及设备投入，使得制得的粉末具有均一性差、能耗高、成本高等问题。采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)可实现复合氧化物粉末的一步合成，所得产物具有粒径分布窄、均一性高、化学成分及纯度可控等优点[6]。目前关于采用溶胶-凝胶法直接制备AT-13前驱体复合粉末作为热喷涂粉末的相关研究鲜见报道。
文中以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为主要原料，采用溶胶-凝胶法及喷雾造粒法，在无表面活性剂的条件下，一步法制备了球形AT-13前驱体热喷涂粉末，并利用大气等离子喷涂(Atmospheric plasma spraying, APS)工艺在316L基材表面制备了AT-13陶瓷涂层。通过与传统的团聚造粒粉末及相同热喷涂工艺下的涂层进行对比，讨论并分析了不同制粉方法下，粉体特性(粉体显微结构、形貌、工艺性能)与涂层力学性能之间的内在联系。
1 试 验 1.1 样品制备 1.1.1 AT-13溶胶制备以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)作为铝源和钛源，用Yoldas法[7]分步水解制备溶胶前驱体。制备过程如下：
将异丙醇铝、乙醇、去离子水、硝酸按照摩尔比1∶50∶100∶0.1用电磁搅拌均匀混合后，在80 ℃水浴条件下敞口搅拌3 h蒸出水解产物后继续冷凝回流12 h，自然冷却后得到成分均匀、性状稳定的氧化铝溶胶前驱体。该过程主要包括水解和缩合两部分，反应式如下：
称取对应质量的钛酸四丁酯，以1∶50的质量比与无水乙醇充分混合后装入分液漏斗，剧烈搅拌条件下以3 s/滴的速率加入上述氧化铝前驱体溶胶内，滴加完毕后继续搅拌2 h得到复合溶胶。室温下陈化1 d后得到AT-13凝胶前驱体。
1.1.2 热喷涂粉体制备将上述AT-13凝胶前驱体用胶磨机充分分散后，采用LGP型喷雾干燥塔对凝胶进行喷雾造粒，筛选粒度小于45 μm的粉末以备喷涂。其中喷雾造粒的主要工艺参数为：进风口温度240 ℃，出风口温度170 ℃；浆料送料速度50 mL/min；雾化盘转速30 000 r/min。
1.1.3 热喷涂涂层制备基体材料规格为30 mm×40 mm×1 mm的316L不锈钢，其名义化学成分(质量分数，%)为60~70Fe、16~18Cr、12~14Ni、2~3Mo及少量的Si、Mn、C等。采用APS-3000K大气等离子喷涂设备配套IRB2400-16型机械臂完成喷涂工作，其中主要喷涂工艺参数如表1所示。喷涂前，采用150 μm(100目)的棕刚玉细砂对基体表面进行粗化处理，以提高涂层与基体之间的结合力。涂层为双层结构，粘结层材料为镍包铝(KF-2，北矿新材料科技有限公司)，陶瓷层材料为自制AT-13前驱体粉末和商品级AT-13团聚粉末(PR5122，先导(益阳)等离子粉末有限公司)。
| Parameters | Bond coating | Top coating |
| Primary gas flow / (L·min−1) | Argon, 40 | Argon, 45 |
| Secondary gas flow / (L·min−1) | Hydrogen, 1 | Hydrogen, 2 |
| Current / A | 420 | 500 |
| Voltage / V | 55 | 60 |
| Spray distance / mm | 100 | 90 |
| Raster speed / (mm·s−1) | 500 | 500 |
| Feed rate (g·min−1) | 25 | 35 |
利用STA449F3型同步热分析仪对造粒处理后的AT-13前驱体粉末进行热重-差热分析(TG-DSC)，参数为室温~1450 ℃，升温速率10 ℃/min；利用D8型X射线衍射仪(XRD)对喷涂粉末及涂层物相组成进行表征；根据Scherrer公式计算涂层晶粒尺寸：
其中：D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K为Scherrer常数(0.89)，λ为X射线波长(Cu Kα1 波长为0.154 18 nm)，β为试样衍射峰的半高宽度，θ为衍射角。
利用FL4-1型霍尔流速计，按照GB/T 1482−2010标准测试团聚粉末的流动性；利用附加X-Max 50 X射线能谱的Zeiss Ultra Plus型场发射扫描电镜(FESEM)对造粒粉末及涂层进行微观形貌及元素分布表征；利用EM-1500VP型数字显微硬度计测量AT-13涂层截面的显微硬度，加载载荷3 N，加载时间3 s，每个试样随机选取25个测试点，要求任意2个测试点间中心距离不小于压痕对角线的4倍，且与样品边缘距离不小于其压痕对角线的2倍。利用UMT-3摩擦磨损试验机对涂层进行大气环境常温往复式干摩擦磨损试验，摩擦副材料为SiC陶瓷球，直径为9.5 mm，室温硬度2 800 HV。根据循环次数分为5组，分别设定为102、103、104、105、106次；摩擦载荷为10 N，滑移行程为10 mm，频率为10 Hz。用FA2204分析天平准确测定涂层磨损量。同一样品测定5次后取磨损量的平均值和标准差。
2 结果与讨论 2.1 前驱体粉体TG-DSC分析图1是空气气氛下AT-13前驱体粉末的TG-DSC曲线，粉末失重主要集中在室温到500 ℃之间。85 ℃左右时，DSC曲线上存在一个吸热峰(Peak 1)，此温度对应于粉体表面物理吸附水的蒸发，并导致粉体失重行为的发生。结合相关文献[8-9]分析可知，溶胶-凝胶前驱体造粒后所得的粉末主要成分为无定形的。
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| 图 1 前驱体粉体的TG-DSC曲线 Figure 1 TG-DSC curves of precursor powder |
Ti(OH)4和拟薄水铝石AlOOH·nH2O (0.08<n<0.62，通常被认为是未结晶完全的勃姆石)。第二个吸热峰(Peak 2)发生在200 ℃附近，由拟薄水铝石晶粒间的片层结构水脱除形成勃姆石导致，该峰较小，表明片层结构水所占比例较小。250~500 ℃区间的峰对应样品分解形成TiO2、γ-Al2O3及少量碳氢类物质的燃烧过程[8]，反应方程式如式(5)(6)所示，此时，AlOOH及Ti(OH)4吸收热量并产生17.89%的质量损失，与理论值17.76%基本符合，同时DSC曲线表明390 ℃处存在一个较宽的吸热峰(Peak 3)，与所得结论相符。
600 ℃处的吸热峰(Peak 4)对应氧化铝的相转变温度，该温度下，氧化铝由γ相转变为δ相；随着温度的上升，还可在图1中发现在1 100 ℃处存在一个尖锐的放热峰(Peak 5)，此时样品质量未发生变化，表明在此温度下发生了氧化铝的α相变。通常认为，氧化铝的α相变温度在1 200 ℃左右，大量工作表明[9-11]在氧化铝中引入过渡金属离子如Fe2+、Cr3+、In3+及Ti4+或添加氟化物如ZnF2可显著降低α相变温度。试验中Ti4+离子及TiO2晶种的引入，使得α相变温度降低了约100 ℃，有利于喷涂制得结构稳定的α相氧化铝涂层。由于无定形TiO2向锐钛矿转变的热效应较小，所以在图中未能看到明显的放热峰。
2.2 粉体性能研究如图2所示，经喷雾造粒后，Sol-Gel法制得的粉体与传统团聚粉体在物相结构上有着显著不同。从XRD谱图可以看出：经240℃喷雾造粒后，凝胶体系的表面吸附水已经发生了脱除，得到的白色粉体经XRD分析后，与正交晶系勃姆石的衍射谱一致(JCPDS No.83-1505)。由此可认为Sol-Gel体系在喷雾干燥过程中发生了晶化，7个衍射峰对应的晶面分别为(020)、(120)、(031)、(200)、(151)、(231)、(251)。衍射峰的半峰宽度较大，强度较小，说明勃姆石晶体的晶化程度较低，该阶段处于晶核生长阶段。前驱体由溶胶凝胶经喷雾干燥快速制得，存在热处理时间短[12]、铝/水比例低[13]等问题，而TG-DSC图谱中Peak 2的存在显示片层结构水的存在[14]。以上3个原因导致了生成的勃姆石结晶度较低，衍射峰发生宽化。钛酸四丁酯经水解、干燥后，由于未经高温煅烧晶化，其产物以无定形Ti(OH)4为主，导致XRD图谱中未见Ti(OH)4衍射峰。传统团聚粉体采用α-Al2O3及金红石型TiO2粉体作为原料，喷雾造粒过程中，复合粉体在粘结剂的作用下，仅发生团聚行为，350 ℃热处理烧去粘结剂后其物相并未发生显著变化。
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| 图 2 前驱体粉末及传统团聚粉体的XRD图谱 Figure 2 XRD patterns of precursor powder and traditional agglomerated powder |
经喷雾干燥处理后的前驱体粉末、传统团聚体粉末形貌如图3所示。传统粉体造粒前，需在混合粉体中加入表面活性剂作为粘结剂，起到连接原始颗粒、形成有序网络的作用；造粒后需进行热处理，期间，粘结剂受热发生热解，颗粒之间凭借形成的微弱烧结颈保证颗粒连接强度[15]；而溶胶经陈化交联后，颗粒之间形成有序的三维网络，使其无需添加粘结剂便能团聚形成大尺寸球体，这一特性有利于粉末的纯化及与工艺的简化。SEM形貌显示，经喷雾造粒后，两种体系均能在表面张力的作用下[16]自发有序形成大颗粒球形粉末且都具备较好的球形度，粉末直径约40 μm，适用于APS工艺。
值得注意的是，凝胶团聚体粉末表面光滑、结构致密，高倍率下观察未发现明显空隙；而粉末团聚体则呈团簇状，且存在大量空隙结构及棱角。为对粉末工艺性进行评估，对两种粉末的流动性进行了测试。结果显示，前驱体粉体的流动性显著优于传统团聚粉末，50 g测试粉末从测试漏斗中自由落下的时间由56 s降至43 s。APS工艺中，良好的球形和光滑的表面可保证粉末具有良好的流动性，使得进料率不会发生明显的波动，从而避免产生不均匀或多孔的涂层结构[17]。与此同时，光滑的粒子表面不仅减少了管道与进料系统的磨损，还能显著降低粒子表面夹杂物的污染。
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| 图 3 前驱体粉末及传统团聚粉体微观形貌 Figure 3 Microstructure of precursor powder and traditional agglomerated powder |
综合观察两种涂层的表面形貌(图4)，可发现粒子经熔融撞击后呈现出典型的扁平“薄饼”状和飞溅“花瓣”状结构。对比可发现，由前驱体粉末制得的涂层(PC涂层)表面光滑致密，且未见明显的裂纹，大尺寸颗粒熔融状态良好；而由传统团聚体粉末制得的涂层(AC涂层)表面孔隙较多，且存在微裂纹。孔隙的产生主要是由熔融或半熔融粒子与已经形成的涂层之间的不完全填充以及粒子之间的不完全结合引起[18]。同时，未熔融颗粒的存在、熔融颗粒冷却过程中温度梯度及热膨胀系数失配等因素[19]均会造成涂层表面应力的产生，进而发展形成微裂纹，应力作用下易扩展剥落，对涂层耐磨性能造成不良影响。两种涂层产生以上差异的原因主要是纳米陶瓷涂层晶粒细化和韧性提高所致[20]。另外，未熔的纳米粒子还能诱导裂纹偏转，起到补强增韧作用[21]。
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| 图 4 不同粉末在同种工艺参数下制备的涂层表面形貌 Figure 4 Surface microstructure of the coatings prepared by precursor (PC coating) and traditional agglomerated powders (AC coating) deposited at same parameters |
图5为PC与AC的断面形貌及其垂直涂层方向的元素分布情况，扫描分析位置如左图直线所示。从图5 (a) (c)可以看出，两种涂层整体均呈现出互相交错的波浪式层状堆叠结构。在热喷涂过程中，喷涂粉体需经焰流加热至熔融或半熔融状态后高速撞击基体表面，然后迅速在基体表面或已沉积涂层上铺展并快速凝固形成扁平粒子，大量扁平粒子自上而下逐层堆垛后最终形成这种典型的层状结构。两种AT-13涂层均未见到明显片层状结构，与粘结层结合良好。对比两者可知，PC涂层层间结合更为紧密，宏观上表现为涂层表面较为致密，这与后文中涂层显微硬度的测试结果一致。
图5(b)(d)分别为两种涂层界面的线扫描EDS图谱，扫描位置如左图直线所示，扫描方向为由基体到陶瓷层。从图中可看出，图谱可分为3个阶段，其中富铁区、富镍区、富铝区分别对应基体、Ni/Al粘结层、AT-13陶瓷层。对比两图可知，在相同工艺参数下，可观察到由前驱体粉末制得的AT-13涂层成分均匀性及稳定性高于传统AT-13涂层，Al、Ti、O含量基本平稳，未出现明显波动。EDS结果与实验结果及解释具有较好的吻合性，弥散的TiO2能对涂层起到补强增韧的作用，由Sol-Gel法制得的粉体有利于制备成分分布更为均匀、机械性能更为优异的涂层。
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| 图 5 PC和AC涂层的截面形貌和EDS图谱 Figure 5 Cross section morphologies and EDS analysis of PC and AC coating |
利用X射线衍射仪对两种AT-13涂层的物相进行分析，结果如图6所示。两种AT-13涂层主要由α-Al2O3、γ-Al2O3和金红石型TiO2组成。对比图2发现，涂层中出现了γ-Al2O3的新相。这主要是等离子火焰中的高温熔滴撞击基板后，快速冷却凝固，并形成了亚稳态的γ-Al2O3 [22]；而前驱体粉末中的勃姆石相经等离子焰流加热脱水后，进一步相变产生α-Al2O3和γ-Al2O3。
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| 图 6 AT-13涂层的XRD图谱 Figure 6 XRD patterns of AT-13 coatings |
根据α-Al2O3(104)、(113)、(116)晶面, γ-Al2O3(200)、(220)、(111)晶面，TiO2(301)晶面，利用Scherrer公式计算涂层晶粒尺寸的大小，并求其平均值，结果如表2所示。由表2可得，利用前驱体粉末制备涂层可有效降低涂层平均晶粒尺寸，有利于涂层致密化及表面显微硬度的提升。
| Coating | α-Al2O3 | γ-Al2O3 | Rutile TiO2 |
| PC | 22.4±1.1 | 21.6±0.6 | 23.9±5.6 |
| AC | 30.2±2.6 | 32.2±3.6 | 34.5±4.9 |
由于AT-13涂层内部随机分布着众多孔洞、裂纹等结构缺陷，故其力学性能也具有随机分散的统计特性[23]。此时原始数据和平均值并不能用作材料整体性能的直观评价。为描述材料内部的缺陷分布和整体性能，可采用Weibull分布表示其概率累计密度分布：
其中，β和η分别为形状参数和尺度参数；当样本数量低于50时，累计密度函数可以表示为：
通过绘制ln(H)~ln[-ln(1-F)]散点图，并对离散点进行线性拟合，可求出拟合直线的表达式。其中，拟合函数的斜率在数值上等于形状参数β，该参数的大小可用于直观反映涂层缺陷分布及力学性能的离散情况，是衡量涂层可靠性的重要指标；η为尺度参数，表示63.2%的数据分布在该值之下，拟合函数在X轴上的截距等于ln(η)。
两种AT-13涂层显微硬度的Weibull分布如图7所示, 可发现PC涂层斜率高于AC涂层。涂层显微硬度分散性(β)越低，说明涂层组织结构越均匀、性能越稳定，而涂层中的空隙和裂纹的数量及分布、夹杂物的存在等因素都会影响涂层性能的稳定性；与AC组相比，PC组平均显微硬度有了明显的提高，达到873.8 HV，可根据位错塞积理论提出的经验公式进行解释：
其中，H0和K均为常数，而PC涂层的晶粒尺寸小于AC涂层，故涂层硬度也相应提高。同时，涂层越致密，涂层中的硬质相越多且分散程度越均匀，就越有利于涂层显微硬度的提高。
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| 图 7 涂层显微硬度Weibull分布曲线 Figure 7 Weibull distribution of microhardness of AT-13 coating |
图8显示了两种涂层在磨损载荷为10 N时的磨损失重和循环次数之间的关系曲线。可看出，随着循环次数的指数增长，105次循环后两种涂层的磨损失重开始出现明显差别；在相同测试条件下，106次循环后的PC的磨损失重为3.13 mg，仅为AC的2/3，这充分说明PC具有较为优异的耐磨性。
造成两种涂层耐磨性明显差异的原因可从喷涂粉体的形态差别得到解释：传统团聚粉体由小尺寸颗粒堆叠团聚形成，其中心和表面均存在不同程度的空隙(图3(c))，较小的球体质量使得其在等离子焰流中无法获得足够的动能，熔融颗粒在撞击基片时无法充分铺展形成致密的涂层，涂层内聚力较小，摩擦过程中易造成成片脱离，导致严重磨损[24-26]；而前驱体粉体球体致密(图3(a))，制得的涂层结构致密，层片间结合紧密，涂层内聚力提高，导致涂层的耐磨损性能有了显著提高。
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| 图 8 不同循环次数下涂层的磨损失重 Figure 8 Wear weight loss of the coatings under different cycles |
图9为两种涂层的磨痕SEM形貌，从磨损面形貌可以看出，两种涂层的主要磨损机制均为以微切削和犁沟作用为特征的磨粒磨损，其中AC涂层还伴有严重的剥落。对比两图可知，AC涂层中存在较多孔隙和裂纹等缺陷，导致内部层间有效结合较少，结合强度低，在磨损中易产生应力集中，随之发生块状剥离，从而在磨损过程中表现出更大的磨损失重；PC的磨痕纹理细腻、表面光滑、磨屑尺寸小，显示出更为优异的耐磨性能。
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| 图 9 106次循环后涂层表面磨痕显微形貌 Figure 9 Micrographs of worn surfaces on the coatings after 106 cycles |
(1)采用Sol-Gel法制备的AT-13前驱体热喷涂粉末，具有流动性好、球体致密、表面光滑的特点，能较好的满足热喷涂工艺要求。
(2)相比传统颗粒团聚粉体，前驱体粉末制备的涂层组织更致密、成分分布更均匀、表面光滑无裂纹。涂层具有更高的显微硬度(平均显微硬度高达873.8 HV0.3)和耐磨性能(磨损量较团聚粉末涂层减少三分之一)。
(3) Sol-Gel法可用于合成多组分的复合粉体，所得粉体具有纯度高、成分均匀、晶粒尺寸小等特点，是一种具有较好应用前景的热喷涂粉体制备方法。
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