原位合成陶瓷颗粒强化金属基复合材料涂层集合了陶瓷材料高硬度、高弹性模量和金属材料具有良好塑性、延展性的优点,因而具有优良的耐磨性能[1-2]。在诸多的强化材料(Al2O3, WC, TiB2, TiC等)中,TiB2和TiC陶瓷颗粒因具有高熔点(TiB2: 3 325 ℃[3], TiC: 3 250 ℃[4])、高硬度(TiB2: 29.4 GPa, TiC: 28 GPa)、良好的化学稳定性、与金属材料具有良好的润湿性等优点而成为理想的强化相[5-6],将两相复合使用具有相互细化的作用[7],因此TiB2-TiC强化金属基复合材料及涂层已经成为研究热点[8-10]。Wang等[11]以Al、TiO2、B4C和FeCrBSi为原料,在AISI 1045表面制备了TiB2-TiC强化Fe基涂层,结果表明高硬度的强化相本身具有较低的摩擦因数,另外减少了实际接触面积,与基体材料相比摩擦因数有下降的趋势,陶瓷强化相提高了涂层硬度,使得材料不容易发生塑性变形和表面犁耕作用,因而提高了涂层的耐磨性能;Zhang等[12]利用激光熔覆技术制备了TiC-TiB2颗粒强化Fe基涂层,分别研究组织和陶瓷颗粒对耐磨性的贡献,结果表明5CrNiMo钢的主要磨损类型为犁耕和粘着磨损,由于TiB2和TiC抵抗了犁耕作用,并对基体起到了强化作用,涂层的主要磨损形式转变为微切削形式的磨粒磨损。目前在涂层制备方面主要的技术主要有等离子喷涂[13]、激光熔覆[14-15]和等离子熔覆[16-17]等,其中等离子熔覆技术由于适用范围广、设备可靠性好、成本低廉、能与基体形成结构良好的冶金结合而在矿山机械等领域有着广泛的应用[17-19]。
在不同的磨损条件(对摩副、磨损载荷等)下,涂层的摩擦学行为也会产生变化,对于涂层在使用过程中的安全性和可靠性有很大的影响[20-21]。Kataria等[22]采用磁控溅射的工艺制备了Ti涂层,分别采用钢球、Al2O3和Si3N4为对摩副,研究了涂层的摩擦学性能,所采用的载荷分别为1、3和9 N,往复磨损速度为0.1、0.5和2 cm/s,结果表明随着速度的上升,因为降低了摩擦界面剪切强度,摩擦因数有上升的趋势,而随着试验载荷的增加摩擦因数有上升的趋势。Deng等[20]分别采用ZrO2、Si3N4、Al2O3和不锈钢材料为对摩球研究了等离子喷涂Al2O3涂层的摩擦学性能,结果表明磨球的力学性能的差异和磨损化学的作用显著影响磨损机理,涂层与陶瓷材料磨损主要表现为脆性断裂和磨粒磨损,而与不锈钢材料的磨损主要表现为粘着磨损,同时还伴有磨粒磨损。
通过以上的研究可以看出磨损条件(对摩副类型、磨损载荷和磨损速度等)对材料的磨损性能和磨损机理有很大的影响,在磨损过程中往往伴随着材料的转移和化学反应的发生。了解在不同工况下涂层的磨损过程和磨损机理,对于探讨涂层在不同领域下的工程应用非常有意义[22]。众多学者已经开展了对TiB2-TiC强化涂层的组织及磨损性能研究[8, 23-24],但是在不同磨损条件下涂层的摩擦学性能和强化相的作用研究方面,缺乏系统的相关报道。文中等离子熔覆的工艺,以Ti、B4C和Ni粉末为原料在Q235低碳钢基板表面制备了TiB2-TiC强化Ni基复合材料涂层。分析了涂层的物相和组织结构,测定了涂层硬度,以Al2O3陶瓷球(模拟砂石对摩环境)和不锈钢球(模拟金属对摩环境)为对摩副进行了往复干滑动摩擦磨损试验,分析了不同对摩副和摩擦载荷(30、60和120 N)对于制备涂层摩擦磨损性能的影响。通过文中的研究可以为等离子熔覆涂层的工程应用提供理论和试验基础。
1 试 验 1.1 样品制备基板材料为Q235低碳钢(C≤0.17%, Mn≤0.14%, Si≤0.35%, S≤0.035%, P≤0.035%, 余量Fe,均为质量分数),尺寸规格为100 mm×50 mm×10 mm,打磨去除表面氧化皮和油污,熔覆之前用无水乙醇清洗表面。涂层粉末原料包括纯Ti粉(48~75 μm,雾化工艺,纯度(质量分数)≥99.7%)、B4C粉(28~65 μm,纯度(质量分数) ≥94%)、Ni粉(35~60 μm,纯度(质量分数)≥99%),形态如图1所示。3种粉末按照表1的比例进行称量配比,在40 ℃下烘干后放入三维混料机,混合10 h后备用。
涂层制备工艺采用同步送粉等离子熔覆技术(转移弧),图2为熔覆过程示意图。在高电压的激发下,喷枪中心的钨极与喷枪端部之间会产生非转移电弧,通过数控使非转移弧与基板表面接触,电路转换实现在基板与喷枪之间产生转移弧,转移弧作为等离子熔覆的高温热源,使基板表面产生熔池,高速水流作为冷却液保护机器的正常运转,粉末通过送粉系统到达等离子焰流处,在重力作用下到达熔池后完全融化,通过热流搅拌与基板材料混合,凝固后形成具有特殊组织和性能,具有一定稀释率的等离子熔覆涂层。主要参数:电流80 A,电压30 V,熔覆速度228 mm/min,送粉气流量2 L/min,小离子气(供给非转移弧)流量1.5 L/min,保护气(内侧供给转移弧,外侧起保护气作用)流量3 L/min,喷嘴距离工件的距离10 mm,单道熔覆宽度w为4 mm,扫描移动距离λ为2.6 mm,根据搭接率计算公式η=(w−λ)/w×100%,等离子熔覆搭接率为35%。
样品加工成12 mm×12 mm×10 mm块状,涂层表面采用金刚石磨片预处理,然后采用61 μm(240目)、13 μm (1 000目)、6.5 μm(2 000目)砂纸进行打磨,最后进行抛光处理。采用转靶Rigaku D/MAX2500PC型X衍射仪(XRD)分析涂层的物相组成(Cu靶,λ=1.5406 nm,扫描速度为4°/min);利用FEI Nonosem450型高分辨扫描电镜分析涂层显微组织并检测能谱成分;利用HVS-1000型显微维氏硬度计检测试样的显微硬度,载荷4.9 N,保压时间10 s。
采用GETR-UMT-3M0型多功能磨损试验机进行的室温往复干滑动摩擦磨损试验,对摩副分别为Al2O3陶瓷球(硬度≥1 300 HV)和304不锈钢球(硬度≤200 HV),尺寸均为9.525 mm,载荷分别为30、60和120 N,磨损时间为1 h;采用三维形貌仪测算涂层磨损体积、构建磨痕截面轮廓图并测量粗糙度;利用FE-SEM观察磨损表面形貌,进行能谱分析。
2 结果与讨论 2.1 涂层物相图3为原始粉末和等离子熔覆涂层表面XRD图谱。结果中可以看出,涂层的主要物相有TiB2、TiC、γ-Ni,另外还存在少量TiB12。原始粉末采用真空烘干,混料转速40 r/min,转速较低,混料原料粉末未出现明显氧化现象。等离子熔覆涂层不存在B4C和Ti峰,说明原始粉末中的B4C和Ti充分反应,通过反应3Ti+B4C→2TiB2+TiC原位生成了TiB2和TiC陶瓷相[6]。其中γ-Ni是以Ni为基础形成的固溶体,主要固溶元素为基材熔化扩散进入到涂层中的Fe和其它固溶元素如C、B等,与Ni形成置换固溶体和间隙固溶体,使得Ni晶格出现晶格畸变,所以相较于Ni衍射峰γ-Ni出现了衍射峰整体左移的趋势。
2.2 涂层的组织结构图4为等离子熔覆涂层截面宏观形貌,其涂层厚度大约为1 800 μm,涂层中没有明显裂纹和气孔等缺陷,与基体结合区组织致密。图中虚线处组织较为细小,分析原因为该区域位于单道涂层搭接区,在熔覆过程中该区域处于等离子束边缘,热输入量较小,且熔池冷却过程中首先冷却凝固,形核强化相粒子来不及长大。
图5为等离子熔覆涂层结合区SEM背散射图像和沿红色箭头位置沿标注方向的能谱线分析结果,从扫描图中可以看出涂层与基体界面结合良好,没有裂纹等缺陷。在结合区存在较为粗大柱状晶的分布,主要是因为热流扩散对结晶的影响造成的[5]。在结合区沿深度方向涂层的Fe元素和Ni元素分别呈现出逐渐递减和递增的变化,这说明在等离子熔覆过程中基体材料部分熔化,其成分扩散到涂层材料中,这种结果一方面证明了冶金方式的结合,能够保证涂层与基体的结合强度,另一方面涂层成分的梯度变化会引起强度、塑性、硬度和线胀系数等梯度型的变化,使得涂层不容易因为内应力积聚而发生裂纹萌生[25]。
图6是涂层表面典型的组织形貌图和局部放大图,从图6(a)可以看出组织分布比较均匀,各种颗粒相呈弥散型分布。对6 (a)局部区域进行高倍数的SEM形貌观察,结果如图6(b)所示,从图6(b)中可以看出,其中存在黑色六边形块(图中A,存在数量较少,尺寸为10~12 μm)、黑色矩形长条(图中B,长度为5~20 μm)、存在于黑色块状物相中的灰色多边形颗粒(图中C,尺寸为1~3 μm)、独立存在于基体中的灰色多边形颗粒(图中D,尺寸为2~4 μm)形貌,位于基体晶界处存在条状不规则颗粒,对其放大进行观察,结果图6(b)左上角框图所示。
图7是对图6(b)区域进行能谱面扫分析和针对E点的成分分析结果。可以看出在黑色六边形块体A和黑色矩形长条B均只含有B、Ti两种元素,细小的不规则块状C和D主要含有Ti、C元素。结合XRD,可以判断:黑色六边形和黑色矩形长条状物相为TiB2,尺寸较为细小的不规则块状物相为TiC,基体组织是γ-Ni。通过E点成分可以看出,位于γ-Ni晶界处的条状不规则颗粒相含有大量的B分布,根据Du等[7]的报道,在进行熔覆试验过程中Ti容易与O发生反应而烧损,可以推测Ti的烧损使得反应比例发生变化,生成了TiB12贫Ti相。采用Image J软件测算了涂层中主要物相体积含量,其中TiB2为24.2%,TiC为9.8%,γ-Ni为63.7%,其余部分为TiB12。
图8为TiB2和TiC晶格结构示意图。TiB2晶格结构为AlB2型六方晶系P6/mmm空间群[26],Ti原子和B原子呈层状交替排布,各方向生长速度(Growth rates, GR)如下[8]:GR0001<GR1010<GR1011<GR1210<GR1211,{0001}晶面为密排面,{1010}为次稳定面,因为这种晶格结构的特点,所以TiB2会成长成为六边形盘形,与试验所得到的TiB2形态一致。TiC为NaCl型晶体结构,Ti原子构成面心立方结构(fcc),而C原子占据其八面体间隙形成另外的fcc结构,{111}晶面为TiC密排面,能量最低,所以TiC形成以{111}为暴露面的八面体结构[27],另外由于快速降温非平衡转变影响<111>和<001>晶向生长速度,所以部分TiC也生长成为截八面体的形态,在组织图中TiC形貌是不同角度观察的结果。根据Zou等人研究成果[28]碳化物与硼化物具有共晶生长的特点,碳化物会先于硼化物优先生成,根据Song等计算结果[29]可以看出,在TiB2和TiC之间有稳定的界面匹配关系,而Vallauri等[26]也报道了TiB2和TiC在热力学上具有较好的兼容性,综上结合TiC熔点(3 250 ℃)较TiB2(3 225 ℃)稍高,凝固过程首先形核的TiC可以作为TiB2非均匀形核过程形核剂,所以形成了TiB2中存在TiC的结构。
2.3 涂层硬度图9为沿涂层截面深度方向硬度分布。涂层的硬度分布分为3个区域:高硬度区、硬度下降区和基体硬度区。涂层硬度相比于Q235基体存在明显的增大,最高达1 050 HV0.5以上,一方面陶瓷相的存在提高了涂层整体的硬度[30],另一方面高强度的强化相作为骨架可以限制涂层的塑性变形[31],在这些作用下涂层硬度明显提高。根据经典Archard定律[32],材料的耐磨性与硬度存在正比例关系,因此推测高硬度涂层具有较好的耐磨性。在距涂层表面950 μm到1 500 μm范围内存在明显的硬度过渡区域,根据涂层与基体界面的成分分析结果(图5(b))可知,等离子熔覆的高能量使得基体材料一部分融化与涂层材料混合,基体材料的扩散对于陶瓷强化相有稀释的作用,使得结合区材料的成分呈梯度变化,因此涂层硬度也会呈现出逐渐变小的趋势。
2.4 摩擦因数和磨损体积图10为不同磨损条件下摩擦因数统计图。在摩擦磨损试验中,不锈钢相对于陶瓷表现出更大摩擦因数,对摩副为Al2O3时,涂层的摩擦因数呈现出先下降再上升的趋势,而对摩副为钢球时,涂层的摩擦因数一直上升,其中涂层的摩擦因数在陶瓷球对摩60 N磨损载荷的条件下达到最低,为0.583 2;而在钢球120 N磨损条件下达到最高,为0.712。
图11为在分别采用Al2O3和不锈钢球对摩副在3种不同载荷(30, 60和120 N)下涂层和Q235磨损体积对比图。从结果可以看出,在3种不同载荷情况下,与Q235材料相比涂层均保持了较低的磨损体积。在以Al2O3为对摩副时,在30 N载荷下Q235的磨损量为涂层磨损量的6倍左右,而在60 N载荷情况下Q235的磨损量为涂层磨损量的约17倍,在120 N载荷下Q235磨损量达到涂层的22倍左右;以钢球为对摩副时,在30 N载荷下涂层摩擦损失量太少而无法测出,而在60 N载荷情况下Q235损失量约为涂层的32倍,在120 N载荷下Q235损失量为涂层的52倍左右。通过两种不同对摩副材料的损失体积数据对比,涂层在高载荷下相对于Q235材料体积损失更小,说明涂层在高载下表现出了更好的耐磨性能,涂层的磨损过程可能与Q235材料具有较大差异。通过对比不同磨损条件下磨损量和摩擦因数的变化,可以看出对摩副和载荷对于涂层的摩擦学性能有很大的影响,需要结合磨痕磨屑等其它摩擦学信息综合分析产生这些变化的原因。
2.5 磨损过程及机理分析图12为Al2O3对摩情况下涂层的磨痕、磨屑的SEM二次电子图像和磨痕截面的轮廓,并测量了截面轮廓的表面粗糙度,表2是在两种对摩副磨损情况下对应磨痕的能谱点分析结果。当对摩副为Al2O3时,在30 N磨损载荷下磨痕表面平滑,没有明显磨损痕迹(图12(a)),对其中A区域进行高放大倍数的SEM二次电子图像观察,可以看到陶瓷颗粒没有破损和拔出的情况,在陶瓷相之间有浅的犁沟分布,磨屑为细小的颗粒状(图12(b)),磨损主要表现为磨球对较软的γ-Ni基体的微切削作用,随着磨损的进行陶瓷相会形成微凸起的结构,承受磨球的往复循环载荷,因而能够保护基体材料受到更严重的磨损[33]。在磨损过程中γ-Ni对陶瓷颗粒具有良好的粘结性,使陶瓷相不容易被磨球挤出,另外陶瓷颗粒将应力传递到γ-Ni基体上,基体具有较好的韧性,避免涂层出现应力集中发生破坏。通过磨痕截面轮廓和粗糙度的测量可以看出粗糙度值较小,磨痕整体轮廓平滑,与磨粒磨损的机制相对应,磨痕深度浅,磨损体积较小。
磨损的载荷增加到60 N,在较高载荷作用下,涂层磨痕表面会发生比较严重的粘着和磨粒磨损,在陶瓷颗粒周围分布有大量较软的γ-Ni基体材料,在60 N载荷作用下对磨表面温度较高,γ-Ni容易发生塑性变形,进而发生粘着作用。涂层基体和部分磨球材料转移加速,快速形成较多的磨屑,磨球往复运动会带动磨屑的移动,较大尺寸的TiB2会阻碍磨屑的移动,因此会在陶瓷相周围形成较多的聚集,在对摩球的循环挤压下形成了比较连续的压实层结构(图12(d)),对磨痕表面的能谱成分分析(表2中 Spectrum1结果)可以看出,表面压实层的构成主要为基体材料的转移和氧化,另外还有部分磨球材料的成分,磨屑为片状和颗粒状的混合态(图12(e)),呈现出典型的黏着磨损特征,通过粗糙度的测量结果可以看出表面粗糙度有所上升。Chi等[34]在讨论(TiB2+h-BN)/2024Al复合材料的磨损行为中也研究了这种压实层作用的机理,发现这种结构可以有效抵抗磨损过程中的磨粒和粘着作用。对比图10摩擦磨损试验的摩擦因数结果也可以看出,60 N载荷摩擦因数较30 N有降低的趋势,压实层结构可以抵抗Al2O3磨球对于涂层表面粘着和磨粒作用,因此降低了摩擦因数。
120 N载荷的磨痕表面出现明显的皱起形貌(图12(g)),对图12(g)中皱起边缘做了能谱元素含量分析,结果如表2中 Spectrum2所示,发现大量氧元素分布,磨球材料转移加剧,在扫描图中也可以看出这种皱起结构呈亮白色(导电性较差),磨屑主要为大块的片状结构,在磨屑的边缘可以看到裂纹扩展撕裂的痕迹(图12(h))。载荷的增大使得磨痕中压实层的厚度上升,在高载循环接触应力的作用下,压实层出现氧化,增大了压实层的脆性,在涂层表层出现塑性变形,次表层的应力集中处出现裂纹源萌生,首先沿滑动方向平行于表面扩展,随后分叉延伸到表面,出现剥层形貌[35],磨损机理主要为疲劳磨损和氧化磨损。严重的氧化疲劳引起表面的大块整体剥落,材料的粗糙度的上升(图12(i))使得材料的摩擦因数也有所上升。磨痕、磨屑的形貌、截面轮廓和粗糙度结果与图10和图11的摩擦因数和磨损体积有很好的对应关系。
图13为不锈钢对摩情况下涂层的磨痕、磨屑的SEM二次电子图像和磨痕截面的轮廓。在涂层的磨痕表面存在大量的粘着区域,结合能谱结果(如表2中Spectrum3所示)可知,磨损过程中不锈钢磨球发生大量的物质转移[22],并产生氧化现象,涂层表面粘附大量的铁的氧化物,随着载荷的增大,这种钢磨球材料转移的作用加剧,尤其是在60 N和120 N载荷下磨痕表面转移材料形成连续的转移材料层,涂层表面形成的转移材料层,使得磨损过程转变为钢铁材料之间的相对滑动,因此随着磨损载荷的加大摩擦因数有上升的趋势[20](如图10)。磨痕的形貌以片层状为主,30 N磨损载荷下层片状磨屑尺寸较小,60 N和120 N载荷下的层片状磨屑尺寸明显增大。发生这一现象的主要原因是涂层硬度明显高于不锈钢材料,在粘着现象发生以后,由于不锈钢材料的剪切强度低于粘结点的强度,随着磨损滑动的进行,在较软的不锈钢材料表层内发生破坏,转移材料粘附于涂层表面,该磨损过程属于粘着磨损中的一般粘着磨损形式。随着磨损载荷的加大,破坏点增多,因此材料的转移量增加,在涂层表面形成连续的材料转移层。对图13(g)区域进行了能谱的点分析,结果如表2中 Spectrum4所示,从结果可以看出,在载荷达到120 N时,涂层粘着转移层的区域氧化更加明显。转移层结构的形成在一定程度上可以阻挡对摩副对于涂层表面的磨损破坏,所以与Al2O3对摩副相比,损失体积明显降低。通过粗糙度的对比可以看出,随着磨损载荷的加大,粗糙度没有显著的变化,说明在以不锈钢球为对摩副时摩擦因数上升的主要原因是粘着作用的的增加。结合材料的磨痕、磨屑形貌可以判断,主要的磨损类型为粘着磨损,同时伴有轻微的磨粒磨损。通过对比不锈钢球对摩副情况下不同磨损载荷下损失体积的结果(如图11(b)),在30 N载荷下涂层没有明显的体积损失,在60 N和120 N载荷下涂层的体积损失也非常微小,并且随载荷的增加只有微弱的增加,这主要是因为在表面转移层的保护之下,涂层表面没有发生明显的磨损破坏,磨损载荷的增加使得涂层表面发生整体的塑性变形,这可能是损失体积增大的主要原因。
Element | Ni | O | Al | Fe | Ti | C | B | Si | Cr |
Spectrum1(w/%) | 8.12 | ||||||||
Spectrum1(a/%) | 34.11 | 25.82 | 0.65 | 3.93 | 10.73 | 11.30 | 7.49 | 5.96 | |
Spectrum2(w/%) | 11.76 | 51.28 | 3.80 | 3.68 | 14.60 | 2.87 | 7.74 | 1.06 | 3.21 |
Spectrum2(a/%) | 4.03 | 64.47 | 2.83 | 1.33 | 6.13 | 4.81 | 14.41 | 0.76 | 1.24 |
Spectrum3(w/%) | 1.95 | 42.92 | 40.05 | 3.20 | 2.51 | 0.19 | 9.17 | ||
Spectrum3(a/%) | 0.85 | 68.93 | 18.43 | 1.72 | 5.37 | 0.17 | 4.53 | ||
Spectrum4(w/%) | 1.79 | 45.99 | 13.72 | 30.96 | 4.17 | 0.16 | 3.21 | ||
Spectrum4(a/%) | 0.71 | 68.19 | 5.81 | 15.41 | 8.27 | 0.14 | 1.47 |
(1) 采用等离子熔覆的工艺制备了TiB2、TiC复合强化Ni基复合材料涂层,涂层与基体呈冶金结合状态,强化相分布均匀,涂层硬度高达1 050 HV0.5。
(2) 采用Al2O3陶瓷球对摩副,30 N磨损载荷下,磨损机理以微切削磨损为主;载荷提高到60 N时,磨损机理转变为粘着磨损为主;当载荷提高到120 N时,磨损机理转变为氧化磨损和疲劳剥层磨损。采用不锈钢球对摩副时,在3种磨损载荷下,磨球材料均发生转移,涂层磨损机理均为粘着磨损,且随着载荷的增加磨损加剧。
(3) 通过对比分析模拟砂石及钢材对摩副与涂层的磨损机理,看出对摩材料及磨损载荷对涂层的磨损行为及机理均有较大影响。研究不同对摩材料及载荷下的的涂层磨损机理,可以针对不同应用领域或者不同工况条件,选取恰当的等离子熔覆工艺来制备性能精确匹配涂层,提高抗磨能力,使等离子熔覆涂层技术应用更加广泛及精确。
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