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2. 江西省电力设备总厂, 南昌 330012 ;
3. 北京科技大学 新金属材料国家重点实验室, 北京 100083
2. Jiangxi Province Electric Power Equipment Factory, Nanchang 330012;
3. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083
铁基非晶合金是一种类似玻璃结构的新型金属材料，其具有超高的强度及硬度、优异的耐磨耐蚀性能、突出的软磁性性能，且成本较低[1-3]。但是，制备尺寸受限和断裂脆性，约束了块体铁基非晶合金的工程应用[4]。然而，铁基非晶涂层可以解决其尺寸和脆性问题，突破其应用瓶颈，其中美国已经研制出高耐蚀的铁基非晶涂层并应用于核废料储罐中[5-6]。近年来，热喷涂技术是制备铁基非晶涂层最常用的方法，通常包括火焰喷涂[7]、电弧喷涂[8]、等离子喷涂[9]、超音速火焰喷涂(High velocity oxygen fuel,HVOF)[10]。目前，HVOF制备的涂层具有孔隙率低、氧化物含量相对较少、硬度高等优点，表现出优异的防腐耐磨性能[11-12]，而被广泛应用在铁基非晶涂层的制备过程中。但是，在实际生产中，存在涂层非晶含量低、致密性不足等主要问题。吴玉萍[13]采用HVOF分别制备了FeCrSiB和FeCrSiBMn涂层，结果发现，涂层结构致密，孔隙率都为0.65%，但涂层中存在不少α-Fe(Cr)固溶体及FeB等结晶相。Wang等[14]采用HVOF制备的铁基非晶涂层中非晶含量高达74.9%，然而孔隙率为1.25%。
研究表明，喷涂工艺参数对涂层的质量有重要的影响。Liu等[15]研究了不同氢气流量对等离子喷涂制备铁基非晶涂层的性能影响，结果表明氢气流量越大，涂层晶化程度越高，而耐腐蚀性越好。米鹏博等[16]发现随等离子喷涂功率增加，涂层晶化程度增加。高振等[5]发现随喷涂功率和时间的增加，涂层孔隙率下降，而非晶相含量相应减少。Komaki[17]研究了基板温度对热喷涂制备Fe基非晶涂层的影响，结果表明，基板温度在325~400 ℃范围，随着温度的升高，非晶相含量增加。可见，研究工艺参数对HVOF制备孔隙率低、非晶含量高的铁基非晶涂层具有重要意义。文中采用HVOF制备铁基非晶合金涂层，研究不同煤油流量对铁基非晶涂层组织与性能的影响，以及在1 mol/L HCl介质下的腐蚀行为。
1 试验材料与方法试验基体材料为Q235钢，尺寸为100 mm×100 mm×3 mm；喷涂材料为氩气雾化法制备的铁基非晶粉末(中南大学粉末冶金研究所)，其成分为Fe44.72Co8.57Cr14.95Mo26.9C3.2B1.28Y3.01(质量分数，%)，其形貌如图 1 所示。粉末大部分为颗粒状，尺寸约为50~70 μm，且表面圆滑，说明非晶粉末具备较好的流动性，有利于热喷涂。喷涂前，使用9060型喷砂机对基体材料进行喷砂处理，喷砂材料为700 μm(24目)的白刚玉，工作压力为0.65 MPa。试验采用HV-80-JP型超音速火焰喷涂设备，其中煤油为燃料，氧气为助燃剂，氮气为送粉气体。喷涂过程中，其它参数不变，改变煤油流量，具体参数如表 1 所示。不同煤油流量得到的涂层标记为涂层1、2、3和4。
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| 图 1 铁基非晶粉末的形貌 Figure 1 Morphology of the Fe-based amorphous powders |
| Parameters | Levels | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| Oxygen flow / (m3·L-1) | 50 | 50 | 50 | 50 |
| Kerosene flow / (L·h-1) | 23 | 26 | 29 | 32 |
| Powder feed rate / (g·min-1) | 72 | 72 | 72 | 72 |
| Spraying distance / mm | 380 | 380 | 380 | 380 |
| Gun traverse speed / (m·h-1) | 10 | 10 | 10 | 10 |
采用Empyrean型Ｘ射线衍射仪XRD对喷涂粉末与涂层进行物相分析(Cu靶，衍射角范围20°~90°)；采用404F3型差示扫描热仪DSC对喷涂粉末与涂层进行热分析(从室温加热到1 173 K，升温速率20 K/min，氩气保护)涂层非晶相对含量；采用WT-401MVD型数显显微硬度计测量涂层的硬度分布，加载载荷为100 g，加压时间为10 s，测量间距为0.05 mm；采用SV3400型环境扫描电镜SEM观察喷涂粉末与涂层显微组织及腐蚀后形貌，并使用Image-Pro Plus 6.0软件计算其孔隙率；试验共测3组试样，然后取平均值。采用CHI650E型电化学工作站测试涂层在1 mol/L的HCl溶液中的动电位极化曲线，其中试样为工作电极，Pt电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。测试前，将试样在HCl溶液中浸泡30 min至开路电位稳定；测试时，初始电位为-1.0 V，终止电位为1.5 V，扫描速度为1 mV/s。
2 结果与讨论 2.1 涂层显微组织与形貌图 2 为粉末与涂层的XRD图谱。由图 2 可知，涂层与粉末在衍射角2θ为44°左右均出现明显的“馒头状”漫散射峰，没有发现衍射峰的存在，说明粉末在X射线分辨率下为完全非晶态结构，而煤油流量为23 L/h，涂层在漫散射峰上叠加了一些晶化衍射峰，经标定为FeO；煤油流量为26 L/h，无任何尖锐的衍射峰存在；当增加到29 L/h，漫散射峰上开始出现较弱的衍射峰，为α-Fe；继续增加到32 L/h时，涂层衍射峰增强，且数量增多；表明煤油流量26 L/h制备的涂层在XRD分辨率下为完全非晶态。
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| 图 2 粉末、基材及涂层的XRD图谱 Figure 2 XRD patterns of the powder,substrate and coatings |
煤油流量较低时，氧气流量相对偏高，环境中存在过剩的氧气，使得粉末颗粒表面熔化时发生氧化，而Fe易于氧气反应生成FeO氧化物相[14]。涂层中非晶相一部分源于颗粒内部未熔部分，另一部分则是HVOF提供给熔融颗粒快速冷却而形成[12]；随煤油流量增加，燃烧室压力增加，温度升高，喷涂热量增加，粉末颗粒所吸收的热输入量增加，涂层冷却速度下降，当所吸收的热输入量超过临界值，即冷却速度达不到非晶临界冷却速度时，熔融颗粒外层直接发生晶化；安宇龙等[9, 15]认为较弱的结晶峰反映了非晶相中形成细小晶粒或纳米晶；温度越高，涂层不易散热，导致先前喷涂在基体上的熔滴未来得及冷却，立刻被后面熔滴加热，即产生了热处理的作用，从而先形成的涂层由部分非晶态向晶体转变[12-13]。
图 3 为粉末与不同煤油流量下涂层的差热分析(DSC)曲线。从DSC曲线中可以看出，涂层与粉末在615 ℃与750 ℃温度区间内均表现出3个明显的晶化峰，反映了它们之间具有很相似的热行为，且其起始的晶化温度均在615 ℃左右，表明粉末喷涂后的晶体结构基本保持不变。表 2 列出了粉末与涂层的各种热力学参数，包括晶化温度Tx以及总晶化放热焓ΔHx,total。从表 2 中可以看出，不同煤油流量下，涂层的焓变总值有明显差异，说明涂层中非晶含量不同。文中采用的铁基非晶粉末为完全非晶态，根据涂层中非晶含量Pcoating计算公式：
(1)
式中，Pcoating为涂层相对粉末的非晶含量百分比，ΔHcoating为涂层晶化后释放的总热焓，ΔHpowder为粉末的总热焓。由上述公式可得，煤油流量为23、26、29和32 L/h时，涂层非晶质量分数分别为82.7%、99.4%、82.4%和77.9%。
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| 图 3 粉末与涂层的DSC曲线 Figure 3 DSC curves of the powder and coatings |
| Samples | Tx / ℃ | ΔHx,total / (w·g-1) | Amorphous rate / % |
| Powder | 616 | 100.9 | 100 |
| Coating 1 | 615 | 83.44 | 82.7 |
| Coating 2 | 618 | 100.3 | 99.4 |
| Coating 3 | 622 | 83.19 | 82.4 |
| Coating 4 | 621 | 78.65 | 77.9 |
图 4 为不同煤油流量下涂层表面及横截面SEM形貌。由图 4 可以看出，涂层厚度约为250 μm，涂层的截面形貌均呈典型的层片状结构，涂层与基体结合界面为锯齿状，即典型的机械咬合，涂层与基体界面结合较好，未见明显的孔洞、裂纹等缺陷。说明该喷涂工艺达到了一定效果，喷涂前对基体的粗化处理较好，基体表面有一定的粗糙度，喷涂的粒子与基体间有牢靠的接触咬合。随煤油流量的增加，涂层中未熔颗粒减少，孔隙率减少，依次为1.89%、1.51%、1.19%和0.98%。煤油流量为23 L/h，涂层中未熔颗粒最多，致密度最差；煤油流量为26 L/h，涂层中的孔隙大多数出现在未熔及半熔状态下的颗粒附近；煤油流量为29 L/h，涂层孔隙率明显减少，颗粒间结合状态良好；煤油流量为32 L/h，涂层孔隙最少，致密度最高，颗粒呈明显的扁平状且相互搭接成明显的层状结构，但出现微裂纹。
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| 图 4 涂层表面及横截面形貌 Figure 4 Surface and cross section morphologies of the coatings |
HVOF喷涂阶段，粉末被送入燃烧室前侧，受热立即变成熔融态或半熔融态，由高速火焰气流将其快速喷到经预处理的基体表面，然后极快冷却凝固，形成涂层。煤油流量为23 L/h，燃烧室温度低，喷涂粉末颗粒吸收的热量不足，导致颗粒出现未熔现象较严重，颗粒间难于紧密结合，涂层孔隙率高。煤油流量增加，燃烧室温度升高，喷涂热量增加，颗粒所吸收的热输入量增加，熔化更充分，且获得的速度更快，熔融态颗粒加速喷撞在基体表面产生塑性变形；若颗粒熔化状态不佳，喷射在基体上的颗粒不能发生塑性变形，在沉积过程中，未能充分变形的颗粒相互搭接后易出现孔隙。温度升高，涂层中内应力增大，应力集中产生裂纹[16]。
图 5 为涂层1不同区域的EDS能谱。由图 5(a)可以发现，涂层中大部分为灰白色区域，且与喷涂粉末成分相近，即为非晶相[18]；颗粒变形层之间的暗灰色区域含氧量较高，即为氧化物。对涂层中颗粒变形层进行了EDS成分分析，线扫描方向沿A到B，如图 5(b)。从EDS线性扫描的结果可发现变形层界面的氧元素含量有明显的差别，且变形层间距越宽氧含量越高，表明这种界面成分含有氧化物，变形层结合越紧密氧化程度越低。
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| 图 5 涂层1不同区域的能谱分析 Figure 5 EDS spectra of different zones in coating 1 |
图 6 为4种涂层横截面的显微硬度。可以看出，随着煤油流量的增加，涂层显微硬度先增加后减小，且煤油流量从23 L/h到26 L/h，硬度值增加显著，而从26 L/h到29 L/h，增加缓慢。煤油流量为23 L/h时，涂层硬度最小，仅为627 HV0.1，当煤油流量增加到29 L/h，涂层硬度最大，最大值可达1 139 HV0.1。煤油流量为23 L/h，涂层中未熔颗粒最多，孔隙率最大，且氧化相较多，故涂层硬度低；随煤油流量的增加，涂层中颗粒熔化较好，涂层致密度增加，且煤油流量为26 L/h，涂层非晶含量最高，故涂层硬度明显增加；煤油流量为29 L/h，涂层非晶含量降低，但致密度增加，且非晶相中形成了细小晶粒或纳米晶，因晶粒细小，晶界较多，将阻碍位错运动，对涂层具有强化作用[18]，故涂层呈现较高的硬度。煤油流量继续增加到32 L/h时，温度升高，为晶粒长大及生成提供了条件，非晶相快速转变为晶化相，导致硬度发生改变。Yang等[19]认为涂层在纳米晶晶界强化作用下，硬度增加；当环境温度超过晶化温度，晶粒经过长大变粗，晶界强化减弱，涂层硬度降低。
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| 图 6 涂层横截面的显微硬度 Figure 6 Microhardness of the coating cross section |
图 7 为4种涂层及316 L不锈钢分别在1 mol/L HCl溶液中的动电位极化曲线。可以看出，涂层都表现出较明显的钝化特征，钝化膜破裂电位相近，约为1.1 V，表明该非晶粉末制备的涂层抵抗局部腐蚀性能强。涂层腐蚀电流密度随着腐蚀电位升高而缓慢升高，极化曲线中0至0.5 V区间腐蚀电流并没有明显的变化，说明此时形成的了稳定钝化膜。
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| 图 7 涂层在1 mol/L HCl溶液中的动电位极化曲线 Figure 7 Potentiodynamic polarization curves of the coatings in HCl solution of 1 mol/L |
由图 7 得到的腐蚀电化学参数如表 3 所示。可以看出，涂层2自腐蚀电流密度最低，为5.62×10-6 A/cm2，其次为涂层4，为2.45×10-5 A/cm2，涂层3及涂层1自腐蚀电流密度最高，分别为4.28×10-5、4.88×10-5 A/cm2。此外，4种涂层自腐蚀电位分别为-0.49、-0.36、-0.33和-0.41 V，涂层1自腐蚀电位比其它涂层低，故发生腐蚀的倾向高。而316 L自腐蚀电位仅为-0.54 V，低于涂层，表明其发生腐蚀的倾向最高；且未见明显的钝化区间，在较低的电位就出现了活性溶解，表明其在1 mol/L HCl溶液中耐蚀性能不如涂层。
| Samples | Ecorr / V | Jcorr / (A·cm-2) |
| Coating 1 | -0.49 | 4.88×10-5 |
| Coating 2 | -0.36 | 5.62×10-6 |
| Coating 3 | -0.33 | 4.28×10-5 |
| Coating 4 | -0.41 | 2.45×10-5 |
| 316 L | -0.54 | 7.76×10-5 |
图 8 为4种涂层电化学测试后SEM形貌(箭头所指黑色区域为腐蚀坑)。由图 8 可以看出，涂层1腐蚀最严重，腐蚀大多发生在未熔颗粒之间的孔隙处；其次，涂层3腐蚀较严重，基本发生在颗粒中；涂层4腐蚀状况较好，腐蚀发生在未熔颗粒与熔化颗粒的交界处；涂层2表面良好，基本未被腐蚀，其结果与图 7 一致。
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| 图 8 涂层在1 mol/L的HCl溶液中电化学测试后表面形貌 Figure 8 Surface morphologies of the coatings after electrochemical measurement in 1 mol/L HCl solution |
涂层合金成分中含有较高的Cr(15%)元素，以及含有较高的Mo(27%)元素，Cr能够保证形成钝化膜，Mo促进钝化膜的生成，此外合金中的Co、B、Y同样增强钝化膜的稳定性，阻碍腐蚀的进一步扩散[20-21]，故涂层具有较强的耐腐蚀性能。Wang等[22]研究了Cr元素对Fe基非晶合金抗腐蚀性能的影响，证实适量Cr对提高Fe非晶合金抗腐蚀性能有显著作用。煤油流量为23 L/h，涂层未熔颗粒多，孔隙率最高，且多为贯穿孔，孔隙的存在，使得生成的钝化膜不能连成一体，从而无法阻碍腐蚀介质与基体进一步接触；孔隙处贫Cr以及贯穿孔多为涂层抗腐蚀能力差的主要原因[22-23]。煤油流量为26 L/h，虽然涂层孔隙率较高，但非晶含量最高，其表面原子活性高，且孔隙多为孤立的，使得涂层表面整体生成钝化膜的能力强、速度快，且钝化膜的厚度及稳定性与涂层非晶含量及结构密切相关，即使钝化膜遭到破坏，也会迅速形成[12, 19]，因此，其耐腐蚀性能最好。煤油流量为29 L/h，虽然涂层非晶含量较低，但孔隙率较低，且析出纳米晶，对涂层抗腐蚀能力具有一定的作用[24]。煤油流量为32 L/h，涂层非晶含量最低，但涂层中大部分为非晶，且孔隙率最低，涂层结构致密，缝隙腐蚀不易发生，其表面容易形成稳定且致密的钝化膜[25]，故涂层腐蚀速率较低。
3 结论(1) 基于工业原材料，通过HVOF技术成功制备了铁基非晶合金涂层，涂层与基体结合良好，显典型的层状结构，非晶含量高，与316 L不锈钢相比，在1 mol/L的HCl溶液中表现出优异的耐腐蚀性。
(2) 其它参数一定，随煤油流量增加，由于温度升高，涂层热输入量增加，孔隙率减少，致密度提高；因氧化物及α-Fe的析出，非晶含量呈现先增多后减少的趋势，显微硬度先增大后减小，最高可达1 139 HV0.1。
(3) 其它参数一定，当氧气流量为50 m3/L，煤油流量为26 L/h时，涂层非晶含量最高，可达99.4%，因非晶对涂层钝化膜的形成起主要作用，耐腐蚀性能表现最强。
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