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高功率脉冲磁控溅射技术(High power impulse magnetron sputtering,HIPIMS)以其高的溅射离化率在近些年来广受关注[1]；该项技术的峰值功率可达传统磁控溅射技术的100倍以上，可产生密度高达1018/m3量级的等离子体，并且在离化率较高的沉积粒子束流中不含“金属液滴”等大颗粒杂质[2-3]。因此在控制涂层微结构的同时可获得优异的膜基结合性能，在提高涂层致密性、均匀性等方面具有较为显著的技术优势[4]。但相对于传统的DCMS来说，HIPIMS仍有明显的缺点，其沉积速度一般比较低，放电稳定性和可控性有待改善。
为改善上述问题，研究者[5-6]采用HIPIMS/DCMS共沉积技术制备涂层。通过直流靶溅射出的靶材原子与HIPIMS产生的高离化率离子束流进行“电荷交换”，进而增加沉积离子束流密度，提高涂层沉积速率。复合沉积技术可以保证整个溅射过程中维持一个较弱的等离子体存在，即对高功率脉冲放电产生一个预离化的作用，使得脉冲放电在一定的基础上开始，从而大大降低起辉电压。此外，复合直流的添加有利于消除靶放电延迟，减少“打弧现象”，增加放电稳定性。
现代加工工业的发展对刀具、模具提出了更高的要求，表面改性是提高其性能的可行方法，氮化物涂层以其优异的耐蚀性、抗高温氧化性已成为目前表面改性涂层材料的研究热点。但限制氮化物涂层进一步应用的主要问题是其高温耐磨性不足。AlCrTiN四元硬质涂层以其高温性能改善明显、参数调控简便、工业化生产易实现等诸多优点引起了研究者的广泛关注。
韩亮等人[7]通过非平衡磁控溅射技术制备了含Cr、Ti、Al、N 这4种元素的不同涂层并对其摩擦学性能进行了研究。结果表明：CrN、TiAlN、CrAlN以及CrTiAlN涂层的摩擦因数依次减小，耐磨性能依次提高。Xu Yuxiang[8]等人采用多弧离子镀技术制备了不同Ti含量的AlCrTiN涂层，研究了Ti元素含量对涂层力学及高温性能的影响。结果表明：Ti元素含量的升高可显著改善涂层在常温下的硬度，并可抑制高温条件下h-AlN相的形成。但由于Ti元素掺入后，高温条件下其与氧反应生成疏松多孔的TiO2相，使得涂层抗高温氧化性能出现明显下降，从而严重影响涂层的高温耐磨损性能。Yu X Xu[9]通过对比TiAlN和TiAlCrN涂层的硬度、红硬性、耐高温氧化性等，发现向三元涂层中添加Cr元素后，涂层的力学性能均有较明显的提升，可大幅度的提升涂层的服役范围，延长刀具、机械零部件的使用寿命。
目前AlCrTiN四元硬质涂层的制备仍以一些传统的制备方法为主，如多弧离子镀、直流磁控溅射等，因此深入开展可调控脉冲磁控溅射技术的研究工作，将可调控脉冲磁控溅射技术应用于AlCrTiN四元硬质涂层的制备中，利用该技术在涂层制备方面的显著技术优势来优化AlCrTiN四元硬质涂层的性能，对于丰富氮化物硬质涂层制备理论具有十分重要的意义。
文中采用HIPIMS/DCMS复合沉积技术制备了不同脉冲峰值电流下的AlCrTiN涂层，研究了脉冲峰值电流对涂层微观组织结构、力学性能、热稳定性能及摩擦学性能的影响。
1 试验过程试验所用衬底为经抛光处理的9Cr18不锈钢(D=54 mm，Ra=225.5 nm)、WC-Co硬质合金(30 mm×30 mm×8 mm，Ra=34.6 nm)和N型(100)晶向Si片(Ra=5 nm)。制备涂层样品的HIPIMS/DCMS共沉积系统含1个Ti靶(99.99%，DC power)和2个AlCr靶(99.99%，Al和Cr的原子百分比为60:40，HIPIMS power)，靶材分布如图 1 所示[10]。
镀膜前将基体放入酒精和丙酮中分别超声清洗15 min，烘干后固定于沉积腔室内。抽真空至腔体真空度小于5.0×10-3 Pa开始试验；对靶材进行预溅射清洗以去除靶材表面吸附的气体与杂质；利用等离子体源对基体表面进行等离子体清洗，增加基体表面洁净度，增强基体表面化学活性，以提高涂层与基体间的结合性能。
设定基体偏压为-100 V，沉积时间：1.5 h，沉积温度设定为450 ℃。N2及Ar均采用流量控制模式，分别恒定为300 mL/min及250 mL/min。Ti靶及AlCr靶功率分别固定为5 kW和10 kW，通过改变AlCr靶脉冲峰值电流来制备系列AlCrTiN纳米复合涂层。
HIPIMS/DCMS复合沉积技术的具体放电参数如表 1 所示。其中参数Pa为放电平均功率，Pp为放电峰值功率，Va为放电平均电压，Vp为放电峰值电压，Ip为放电峰值电流。由表 1 可知：随脉冲峰值电流增加，HIPIMS放电峰值功率及峰值电压均呈逐渐上升趋势，过高的脉冲峰值功率将导致HIPIMS放电的稳定性及可靠性下降，但峰值功率过低，将严重影响靶材材料的离化率。故设定脉冲峰值电流(Ip)在145~325 A之间。
| Sample | HIPIMS power (AlCr target) | DC power (Ti target) | ||||||||
| f / Hz | Pa / kW | Pp / kW | Va / V | Vp / V | Ip / A | P / kW | I / A | V / V | ||
| S1 | 198 | 10.0 | 62 | 367 | 456 | 145 | 5.0 | 12 | 416 | |
| S2 | 120 | 10.0 | 95 | 400 | 492 | 190 | 5.0 | 12 | 416 | |
| S3 | 83 | 10.0 | 127 | 426 | 534 | 235 | 5.0 | 12 | 416 | |
| S4 | 49 | 10.0 | 188 | 538 | 681 | 280 | 5.0 | 12 | 416 | |
| S5 | 32 | 10.0 | 228 | 618 | 723 | 325 | 5.0 | 12 | 416 | |
采用Philips Panalytical X’pert型转靶X射线衍射仪表征涂层的物相，入射X射线为Cu Kα射线，波长0.15 nm，掠入射角1°，扫描步长0.03°，扫描速度6.0 °/min，扫描范围20°~90°。采用JSM-6701F冷场发射型扫描电镜表征涂层表面形貌。采用EDS测定涂层元素组成。
采用CSM公司生产的NHT S/N060146型纳米压入硬度仪测试涂层硬度。仪器采用半径为2 μm的Berkovich型金刚石压头，选用最大载荷控制方式进行测试，最大载荷为20 mN，载荷施加速率为20 mN/min。采用高真空退火设备对涂层进行不同温度下的真空退火处理。退火条件如下：腔室真空度≤10-2 Pa；升温速率为5 ℃/min；分别在600、800和1 000 ℃保温1 h；空冷降温。
利用高温球盘摩擦磨损试验机测试试样的高温摩擦学性能，具体测定参数如下：环境温度：400、600和800 ℃；相对湿度：25%~30%；载荷：5 N；线速度：30 cm/s；转数：3 000转；摩擦副为Al2O3(Ф 6 mm)；起始最大赫兹接触应力为1 273 MPa。
采用英国Taylor Hobson公司生产的表面轮廓仪表征涂层的表面粗糙度、磨痕3D形貌、磨痕截面轮廓及截面面积。涂层磨损率可根据磨痕截面面积，由经典磨损率计算公式推导后的公式进行计算：
(1)
式中，Wv为磨损体积，m3；F为加载载荷，N；Sd为磨损距离，m；R为磨痕半径，m；n为摩擦试验转数；s为磨痕截面面积，m2。
2 结果与讨论 2.1 涂层元素组成、组织结构和表面形貌 2.1.1 涂层的元素组成图 2 为不同峰值电流下AlCrTiN涂层的元素组成。从图中可以看出：随AlCr靶放电峰值电流的逐渐升高，所制备的AlCrTiN涂层中各元素含量基本保持稳定，未发生明显变化。其中N元素的原子数分数稳定于54%附近，Ti元素的原子数分数基本为10%。此外，AlCr原子百分比维持在1.4:1附近，低于靶AlCr原子百分比1.5:1，这与各元素在溅射沉积成膜过程中的溅射产额不同有关，文献[10]指出Al元素溅射产额低于Cr元素的溅射产额。以上结果说明放电峰值电流的改变对各涂层的元素组成影响不大。
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| 图 2 不同峰值电流下制备的AlCrTiN涂层的各元素含量 Figure 2 Element contents of the AlCrTiN coatings deposited under different target current |
在不同脉冲峰值电流下，AlCrTiN涂层显示出了典型的B1-NaCl结构，涉及(111)、(200)、(220)以及(311) 4个晶面衍射峰，并且衍射图谱中没有观察到密排六方结构的AlN相出现。如图 3 所示，随脉冲峰值电流的逐步增加，c-Cr(Al)N相的(111)衍射峰强度呈先减弱后逐步增强趋势，而(200)衍射峰强度则呈先逐步上升后下降趋势。这些变化趋势可能与到达成膜表面的沉积离子流密度和沉积离子能量有关[12]。由HIPIMS放电特性可知，随峰值电流的增加，阴极峰值电压及峰值功率逐渐升高，高的峰值电压增大了轰击靶材的Ar离子能量，从而提高了被溅射出的靶材原子能量。此外，高的脉冲峰值功率可显著提高溅射材料及反应气体的离化率，高离化率的沉积离子束流在基体偏压作用下以较高能量到达成膜表面，并产生对成膜表面的持续离子轰击作用[13-14]。FCC结构中，(111)晶面的应变能最低，故在较低的沉积离子能量条件下，涂层沿(111)晶面择优生长。但对于NaCl结构来说，由于(200)晶面上悬空键和非平衡键的密度最低，因而其具有最低的表面自由能。
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| 图 3 不同脉冲峰值电流下制备的AlCrTiN涂层的XRD图谱 Figure 3 XRD patterns of the AlCrTiN coatings deposited at different peak target current |
随着脉冲峰值电流在一定范围内增加，可提高沉积离子到达成膜表面时的能量，并且可产生高能离子对成膜表面的轰击作用。根据热力学理论中的自由能最小原则，涂层将沿表面自由能最小的(200)晶面择优生长。但脉冲峰值电压的持续升高，将导致沉积离子受到的阴极吸引作用增强，另外，脉冲峰值电流反应了沉积离子的束流密度，束流密度的增加也将导致离子间散射作用的加强，以上因素使得到达基体表面的成膜离子能量在取得最大值后逐步下降，并且减弱了高能粒子对成膜表面的轰击作用。较低的沉积粒子能量及较弱的粒子轰击作用将显著降低沉积粒子在成膜表面的扩散能力[15-18]，从而抑制了具有较低表面自由能的c-Cr(Al)N(200)晶面择优取向的形成，同时有助于具有较低应变能的(111)晶面择优取向的形成。
此外，由图 3 可见，改变脉冲峰值电流所制备涂层的XRD图谱中未检测到明显的c-TiN或Ti的衍射峰，并且图谱中各衍射峰均有明显的小角度偏移现象存在。这说明Ti原子全部以置换固溶体的形式掺入到了c-Cr(Al)N晶格点阵中，并且因为半径较大的Ti原子掺入替换了c-Cr(Al)N中的Cr、Al原子，造成了晶格点阵的畸变，使得涂层的晶面间距变大，从而导致涂层衍射峰的小角度偏移。
2.1.3 涂层的微观形貌图 4 所示分别是脉冲峰值电流为190 A和280 A下沉积AlCrTiN纳米复合涂层的表面及断面形貌。从图中可以明显看出涂层表面光滑致密，无明显大颗粒、金属液滴、微裂纹及针孔等缺陷。这是由于HIPIMS技术产生的高离化率粒子束流中不含金属液滴等大颗粒缺陷，粒子在基底偏压作用下以较高能量沉积于基体表面，可将涂层中结合较为松散的原子溅射剥离，从而显著改善镀层表面的粗糙度，并细化晶粒。由涂层断面形貌可知：190 A条件下制备涂层的厚度约为2.2 μm，而280 A条件下涂层的厚度约为1.7 μm。放电峰值电流持续增大，AlCr靶峰值电压随之持续升高，过高的峰值电压导致沉积离子束流在向衬底迁移的过程中受到更强的阴极吸引作用，使得沉积离子减速甚至返回到靶材表面，降低了到达成膜表面的沉积粒子数量。此外还可以看出：190 A及280 A下制备的涂层都有非常致密的柱状晶结构，柱状晶直径约为100 nm，且柱状晶间无明显空洞存在。
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| 图 4 不同脉冲峰值电流下制备的AlCrTiN涂层的表面及断面形貌 Figure 4 Surface and cross section morphologies of the AlTiCrN coatings deposited at different peak target current |
图 5 所示为经不同温度真空退火处理后，各涂层硬度的变化趋势。从图中可以发现硬度值总体上均随退火温度的升高而减小。温度低于600 ℃时，各涂层纳米硬度整体下降不明显，最高硬度基本保持在31 GPa以上；但当温度升至800 ℃时，涂层纳米硬度开始下降，1 000 ℃时不同脉冲峰值电流下涂层的纳米硬度已趋于17 GPa。
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| 图 5 不同脉冲峰值电流下制备的AlCrTiN涂层经过不同温度真空退火后的硬度 Figure 5 Hardness of the AlCrTiN coatings deposited at different peak target current under different vacuum annealing temperature |
造成涂层力学性能产生上述变化的原因可以归纳为以下两点：① 微观组织结构方面：退火温度为600 ℃时，所制备涂层的微观相结构未发生明显变化，涂层致密性未产生大的改变，涂层的硬度退化不明显；但温度高于800 ℃后，涂层微观相结构已发生转变，从XRD图谱中可以看出，有明显的h-AlN软质相生成，并且涂层发生了明显的晶粒长大，涂层致密性下降，从而导致真空退火温度由800 ℃升至1 000 ℃后，各涂层的力学性能下降十分明显；② 涂层内应力方面：随退火温度的升高，涂层的微观缺陷及内应力在一定程度上得到了消除和回复，微观应力的释放使涂层的力学性能产生下降[19]。
2.3 涂层的热稳定性能从制备涂层的表面形貌及纳米硬度方面分析，190 A条件下制备的涂层性能较为优异，故针对该条件下制备的涂层进行高温热稳定性能分析。图 6 为AlCrTiN涂层在600、800和1 000 ℃真空退火1 h后的XRD图谱。未经真空退火处理的涂层显示出了典型的B1-NaCl结构，主要有c-Cr(Al)N的(111)、(200)、(220)以及(311) 4个晶面衍射峰。经600 ℃下真空退火后，h-AlN (002)衍射峰开始显现，但衍强度相对微弱，说明在该温度下，涂层已初步开始了相转变过程；当退火温度升高至800 ℃后，h-AlN (200)衍射峰已相对明显；随着退火温度继续上升至1 000 ℃，从XRD图谱中已可以明显观察到h-AlN(100)和(002)衍射峰。
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| 图 6 AlCrTiN涂层在不同温度退火后的XRD图谱 Figure 6 XRD patterns of the AlCrTiN coatings after annealing at different temperature |
在不考虑衍射峰背底等因素的影响下，并扣除了衍射峰的仪器宽化，取c-Cr(Al)N (111)晶面，根据Scherrer公式[20]计算涂层晶粒尺寸。图 7 为经不同温度下的真空退火试验后各涂层晶粒尺寸变化图。由图可见，随退火温度的逐渐升高，晶粒尺寸呈现出逐步增大的趋势，最小晶粒尺寸为11.3 nm。涂层内部能量将随退火温度的上升而逐步升高，晶粒尺寸的增大将降低涂层内部总界面能，从而使涂层的内部能量降低。涂层中软质h-AlN相的增多及晶粒尺寸的长大，都将对涂层的力学性能产生负面影响。
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| 图 7 AlCrTiN涂层在不同温度退火后的晶粒尺寸 Figure 7 Grain size of the AlCrTiN coatings after annealing at different temperature |
由涂层真空退火后XRD图谱可知，经800 ℃真空退火后，涂层已出现了较为明显的相转变反应及晶粒长大现象，其力学性能下降明显。但1 000 ℃真空退火后，各涂层硬度基本维持在17 GPa附近，变化不大，说明各涂层的耐受高温极限应低于1 000 ℃。因此设计400、600和800 ℃下的高温摩擦试验来研究涂层的高温耐磨损性能。
图 8 为不同脉冲峰值电流下制备涂层的高温摩擦曲线及平均摩擦因数变化曲线。从图中可以明显看出，随摩擦环境温度的升高，各涂层稳定阶段的平均摩擦因数逐渐下降。这是因为随着摩擦环境温度的升高，涂层在摩擦过程中更容易被氧化，从而生成更多的氧化物集聚于摩擦界面，导致摩擦因数随摩擦环境温度的升高而下降。
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| 图 8 不同脉冲峰值电流下制备的AlCrTiN涂层的高温摩擦曲线及平均摩擦因数变化曲线 Figure 8 Friction coefficient curves of the AlCrTiN coatings deposited at different peak target current and the variation curves of average friction coefficient under different temperature |
此外，在相同摩擦环境下，摩擦因数随脉冲峰值电流的增大整体呈现略下降趋势，这可能与涂层致密性有关，脉冲峰值电流增加，将逐步增大沉积粒子束流密度及能量，但到达成膜表面沉积粒子的数目及能量由于受粒子散射作用影响将呈先上升后下降趋势，沉积粒子束流密度及能量将直接对涂层的致密度产生影响。
图 9 给出了AlCrTiN涂层在600 ℃条件下的三维磨痕形貌。可以看出，在峰值电流为190 A时，磨痕表面与未摩擦的涂层表面相比变化最为细小，说明在600 ℃时，脉冲峰值电流为190 A时制备的涂层耐磨损性能最为优异，AlCr靶脉冲峰值电流过高或过低都将使涂层耐磨损性能下降。由涂层经600 ℃真空退火后的力学性能可知，脉冲峰值电流为190 A时，涂层的硬度处于较高水平；此外，由600 ℃条件下的涂层摩擦因数曲线图可知，190 A条件下制备的涂层稳定阶段整体摩擦因数较高，表明该涂层可能并未发生十分明显的氧化反应，良好的抗氧化性能可显著改善涂层耐磨损性能。并且根据磨损率计算公式得出该条件下制备涂层在600 ℃下的高温磨损率可达4.3×10-16 m3/N·m，高温耐磨性能较为优异。
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| 图 9 不同峰值电流下制备的AlCrTiN涂层经600 ℃高温摩擦后的磨痕3D轮廓形貌 Figure 9 D wear morphologies of the AlCrTiN coatings deposited at different peak target current under 600 ℃ |
图 10 给出了AlCrTiN涂层在800 ℃下的三维磨痕形貌。随着摩擦环境温度由600 ℃升高至800 ℃，可以看出，脉冲峰值电流为280 A条件下制备涂层经摩擦高温试验后的磨痕中出现了十分明显的磨屑粘着现象。造成这种现象的原因可能是随着摩擦环境温度升高，280 A条件下制备涂层可能发生了较大程度的氧化反应，从而使磨损量迅速增加；在高速摩擦磨损过程中，产生的过量磨屑不能及时排出磨损区域，将集聚、压实、粘着在涂层的磨痕中。此外，在高温及载荷的作用下，磨屑颗粒将作为第三相磨粒作用于摩擦表面，进一步加速涂层的磨损。
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| 图 10 不同峰值电流下制备AlCrTiN涂层经800 ℃高温摩擦试验后的磨痕3D轮廓形貌 Figure 10 3 D wear morphologies of the AlCrTiN coatings deposited at different peak target current under 800 ℃ |
由磨痕三维形貌分析可知，经600 ℃及800 ℃高温摩擦试验后，280 A条件下制备的涂层磨损率均出现了异常增大现象，故对涂层在800 ℃下的磨痕进行SEM表面形貌及EDS扫描分析，如图 11 所示。
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| 图 11 280 A下制备涂层经800 ℃高温摩擦试验后磨痕表面形貌、截面轮廓及EDS分析 Figure 11 SEM morphologies,wear profile and EDS maps of the AlCrTiN coating deposited at 280 A after annealing under 800 ℃ |
由磨痕二维截面形貌可以看出，涂层磨痕内部产生了明显的粗糙犁沟，这是由于高温作用下，摩擦副对已发生明显氧化或软化的涂层表面产生了明显的切削作用。此外，在磨痕两层未发现有明显的磨屑堆积现象，而磨痕内部中心区域的高度却明显高于未摩擦表面。这说明涂层在高温摩擦状况下的排屑能力较差，摩擦过程中产生的磨屑不能及时有效的排出磨损区域，在摩擦载荷作用下逐渐聚集、压实于磨痕内部区域。对磨痕内部进行微区放大可以看出，磨屑压实现象明显，并且存在有磨屑粘着现象。这是因为在摩擦过程中，不能及时排出磨损区域的磨屑，摩屑随摩擦副运动而产生磨屑粘着现象。选取磨痕内部、边界及涂层未磨损区域进行EDS成分分析，可以发现，磨痕内部Ti、O元素含量明显增加，并且Ti元素含量由磨痕内部至未磨损区域逐渐降低。说明800 ℃条件下，涂层发生了明显的氧化反应，并且以TiO2产物为主导。TiO2质软，承载能力较差，受摩擦副切削作用明显，导致磨痕内部形成较大的犁沟。此外，面扫描结果中出现了来自于基体的W、Co、C元素，说明涂层已经出现破损。
由以上讨论可知，280 A条件下制备的涂层在800 ℃下的磨损形式以氧化磨损、粘着磨损为主。由图 5 可知，经800 ℃真空退火后，其硬度下降较为明显，说明其红硬性能不足，强度退化导致了摩擦副对涂层明显的切削作用，使得磨痕内部存在粗糙犁沟及切削作用时所产生的大量磨屑，无法及时排出磨损区域的磨屑将作为磨粒加速涂层磨损。此外，由于其高温抗氧化性能不足，导致其摩擦表面生成了较多的氧化物相，从而降低摩擦因数，增加磨损量。高温抗氧化性能及磨屑排出能力的不足是导致其磨损率迅速增加的主要原因。
3 结论(1) 随脉冲峰值电流的增加，涂层结晶性能得到了改善，c-Cr(Al)N相(111)衍射峰强度先减弱后增强，而(200)衍射峰强度则呈先逐步上升后下降趋势。涂层微观表面光滑平整，颗粒间致密，截面形貌显示涂层呈致密柱状晶结构。
(2) 由于受到高温相转变和微观缺陷及应力消失、回复等因素的影响，涂层力学性能随退火温度的升高呈下降趋势，经1 000 ℃真空退火后，各涂层硬度基本维持在17 GPa附近。
(3) 随摩擦环境温度的升高，涂层摩擦因数整体呈下降趋势。280 A条件下制备的涂层因抗高温氧化性能及磨屑排出能力的不足导致其高温磨损率迅速升高，磨损形式以氧化磨损、粘着磨损为主。
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