2.兰州空间技术物理研究所, 兰州 730000
2. Lanzhou Institute of Physics, CAST, Lanzhou 730000
随着我国制造行业高速发展，对关键零部件的尺寸、加工精度、加工效率、表面完整性等要求不断提高，表面涂层技术的应用越来越广泛[1]。一定量的Al元素添加到TiN中可以制备出性能优异的TiAlN涂层。TiAlN涂层因其优良的高温硬度和抗氧化性能，目前已广泛应用于高速钢和硬质合金刀具之中[2]。虽然TiAlN涂层氧化性能得到了明显改善，但仍然不能满足一些高速切削或干切削刀具对涂层提出的高硬度、高韧性等性能的要求[3]。
研究表明，一定量的Si元素加入到TiAlN涂层中通过热力学调幅分解，可以形成非晶原子层包覆纳米晶氮化物的纳米复合涂层(nc-Ti1-xAlxN/a-Si3N4)结构，非晶态的Si3N4可以细化晶粒尺寸，起到细晶强化作用[4]。而且Si固溶在氮化物中会起到固溶强化的作用，含Si涂层在高速干切削过程中，Si容易跟氧结合形成致密SiO2保护膜，提高涂层抗氧化性能[5]。其制备出来的TiAl(Si)N涂层硬度可以达到40 GPa以上，同时韧性也非常突出。
涂层刀具在切削过程中表面接触温度比较高(600～900 ℃左右)[6]，它涉及到涂层的高温摩擦磨损行为。为了更好地研究材料的摩擦磨损性能，通常采用球/盘摩擦实验进行。球/盘摩擦过程中，其接触表面的温度相比周围环境会高出许多，例如载荷10 N，转速为100 m/min条件下AlTiN涂层在600 ℃环境下摩擦接触表面最高温度可达到860 ℃左右[7]。与常温相比，涂层在高温下的摩擦磨损特性比较复杂。T. Polcar等曾经对比TiN和CrN涂层与100Cr6和Si3N4对摩时的高温摩擦特性，发现高温下涂层摩擦因数比常温下低[8]。在对CrAlN涂层的高温摩擦特性研究中，还发现了随着温度的升高涂层出现低摩擦高磨损的现象[9]。
在高温摩擦研究过程中，人们发现氧化物层(TiO2，Al2O3等)的形成在整个摩擦过程有比较关键的作用，TiO2能够起到类似“润滑剂”的作用[10]，一定程度上降低了摩擦因数，有利于摩擦的进行。而Al2O3可以提高涂层的承载能力，减少涂层与对摩材料之间的扩散[11]。
Si元素加入到TiAlN涂层后会改变涂层的组织结构，从而影响涂层的高温摩擦磨损性能。文中作者采用阴极电弧离子镀技术分别制备了TiAlN和TiAlSiN涂层，利用高温摩擦磨损试验机，分别在常温、400 ℃、600 ℃下进行了球盘摩擦实验。旨在探讨Si元素的加入对TiAlN涂层高温摩擦磨损行为的影响。
1 材料与方法由于硅片易于切割及断开，涂层表面和截面形貌分析选用单晶硅作为试样。摩擦试样选用牌号为M2，直径为Φ 35 mm的高速钢片，具体化学成分见表 1。M2作为钼系高速钢，其硬度(58～62 HRC)和耐磨性好，是我国切削难加工材料的刀具材料之一。镀膜前，将高速钢样片抛光至镜面后除油处理，然后所有样品在丙酮溶液中超声波清洗30 min，经无水乙醇脱水，恒温炉烘干后进行镀膜。镀膜过程中，为增强涂层结合强度，TiAlN、TiAlSiN涂层均以CrN作为打底层。TiAlN涂层用Ti55Al45合金靶在N2中沉积得到，TiAlSiN涂层用Al67Ti33和Ti90Si10合金靶在N2中沉积得到。镀膜参数为：真空度4×10-3 Pa，炉内温度400 ℃，打底层Cr靶弧电流80 A，TiAlN涂层Ti55Al45靶弧电流60 A，TiAlSiN涂层Al67Ti33和Ti90Si10靶弧电流分别为75 A和85 A，基体偏压65 V，镀膜时间120 min。
| (ω/%) | |||||
| Element | C | W | Mo | Cr | V |
| Content | 0.88 | 6.0 | 5.0 | 4.2 | 2.0 |
| Element | Si | Mn | S | P | |
| Content | 0.36 | 0.32 | 0.006 | 0.026 | |
镀膜完成后用FEI Nano430型扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面及截面形貌，用能谱仪(EDS)分析涂层各元素含量。涂层的相组成采用BRUKER D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)研究。涂层厚度利用球坑法在高速钢样品上测得，涂层的硬度和弹性模量采用CSM纳米压痕仪测量得到，测量过程中使用标准的Berkovich硬度计压头测量，压入深度取小于膜厚的1/10处为测量值，通过Oliver和Pharr[12]的方法获得硬度和弹性模量值，测试结果取测量10个点后的平均值。涂层表面粗糙度用Taylor Hobson厂家的Talysurf CCI型光学轮廓仪测量，最终结果取6个不同区域的平均测量值。摩擦试验在CSM HT-1000型高温摩擦磨损试验机上进行，因Al2O3高温稳定性好，采用纯度为99.5% Al2O3球(Φ 8 mm，1 650 HV0.05)作为摩擦副(不同温度下各测试一次)。试验过程中，线速度设定为20 cm/s，半径为4.10 mm，载荷选用10 N。每一种温度下涂层进行10 000圈摩擦后，用白光干涉仪检测磨痕的三维形貌，并记录磨痕的二维轮廓曲线，同时涂层的摩擦因数在摩擦过程中由软件自带给出。摩擦实验完成后用扫描电子显微镜(SEM)观察涂层磨损后的表面形貌，同时涂层磨损后各化学元素原子数分数用能谱仪(EDS)分析得到。
涂层磨损率W(mm3·N-1·m-1)被定义为磨损量V(mm3)除以摩擦路程L(m)与载荷P(N)的乘积，它可以用来表征涂层抵抗磨损的能力。
其中，涂层的磨损量V可以通过磨痕截面的面积计算得来，而磨痕截面面积可以由白光干涉仪获得。
2 结果与讨论 2.1 薄膜形貌与化学成分图 1是所制备TiAlN涂层和TiAlSiN涂层形貌。图 1(a)为TiAlN涂层表面形貌，从图中可以观察到涂层表面大颗粒的存在，这是因为在电弧离子镀过程中，阴极弧斑在产生带电粒子，形成等离子体的同时，会生成大量液滴沉积在薄膜表面[13]。图 1(b)为TiAlN涂层截面形貌，可以看出TiAlN涂层呈比较明显的柱状晶生长。图 1(c)为TiAlSiN涂层表面形貌，可以看出TiAlSiN涂层表面大颗粒尺寸明显降低，对比两涂层粗糙度数值(表 2所示)，说明Si元素的加入能够改善TiAlN涂层的表面质量。图 1(d)是TiAlSiN涂层截面形貌，可以看出TiAlSiN涂层断面比较平整，晶粒尺寸细化明显。
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| 图 1 TiAlN和TiAlSiN涂层的表面和截面形貌 Fig. 1 Surface and cross section morphologies of the TiAlN and TiAlSiN coatings |
| Coatings | Thickness/ μm | HIT/ GPa | EIT/ GPa | Ra/ nm | Rq/ nm |
| TiAlN | 3±0.1 | 31±2 | 310±10 | 60±5 | 97±15 |
| TiAlSiN | 3±0.1 | 43±4 | 340±17 | 48±5 | 65±10 |
涂层各化学元素分析结果如图 2和表 3所示。测得TiAlN涂层各元素原子数分数为25.32% Ti、22.10% Al、52.57% N，TiAlSiN涂层原子数分数分别为29.38% Ti，9.87% Al，2.94% Si和57.82% N。
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| 图 2 TiAlN、TiAlSiN涂层表面的EDS能谱 Fig. 2 EDS spectra of the surface on TiAlN and TiAlSiN coatings |
| (a/%) | ||||
| Coatings | Ti | Al | Si | N |
| TiAlN | 25.32 | 22.10 | 52.57 | |
| TiAlSiN | 29.38 | 9.87 | 2.94 | 57.82 |
图 3为在高速钢表面上扫描得到的TiAlN和TiAlSiN涂层的XRD图谱。从图中可以看出，加入Si元素后的TiAlN涂层在TiN(111)、TiN(220)处呈现无衍射峰状态。在不考虑应力、衍射峰背底对涂层衍射峰等其他因素的影响下，取TiAlN(200)晶面，根据 Scherrer 公式(2)[14]:
 |
| 图 3 TiAlN和TiAlSiN涂层的XRD图谱 Fig. 3 XRD patterns of the TiAlN and TiAlSiN coatings |
计算两种涂层的晶粒尺寸。式中，D为晶粒尺寸，nm；λ为X射线波长，nm；β为衍射峰半高宽，°；K为常数0.89；θ为衍射角，°。TiAlN、TiAlSiN涂层晶粒尺寸平均值分别为25 nm、14 nm。表明Si元素的添加能细化涂层晶粒。图中没有发现Si或Si化合物的衍射峰，说明Si元素可能以非晶的形式存在或固溶在TiAlN相晶格中。
2.3 纳米压痕分析图 4为TiAlN、TiAlSiN涂层纳米压痕载荷位移曲线。测量得到TiAlN涂层纳米硬度(HIT值)为(31±2) GPa，弹性模量(EIT值)为(310±10) GPa；TiAlSiN涂层的纳米硬度(HIT值)则为(43±4) GPa，弹性模量(EIT值)为(340±17) GPa。可以看出 Si元素加入到TiAlN涂层后，其表现出来的细晶强化效果显著。具体数据见表 2。
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| 图 4 TiAlN、TiAlSiN涂层纳米压痕载荷位移曲线 Fig. 4 Nanoindentation load displacement curves of the TiAlN and TiAlSiN coatings |
图 5显示了两种涂层在不同温度下摩擦因数随摩擦圈数的变化。从图中可以看出，在最初的500圈以内，两种涂层的摩擦因数在一定范围内上升，随着圈数的增加，摩擦过程经过“跑和阶段”后，摩擦因数趋于稳定，摩擦进入稳定阶段。两种涂层摩擦稳定后的摩擦因数随着温度的升高依次降低，这与两种涂层在摩擦过程中生成的氧化物(TiO2等)有很大关系。
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| 图 5 不同温度下TiAlN和TiAlSiN涂层的摩擦因数随摩擦圈数的变化 Fig. 5 Variation of friction coefficient of the TiAlN and TiAlSiN coatings with the number of cycles at different temperatures |
图 6描述的是两种涂层在不同温度下经过10 000圈摩擦后的磨损率。从图中可以看出，两种涂层在600 ℃下摩擦过程中均出现了低摩擦因数高磨损率的现象。从数据上来看，常温下TiAlSiN涂层的磨损率在2×10-6 mm3/Nm左右，400 ℃下TiAlSiN涂层磨损率相比常温下低，这是因为400 ℃下涂层摩擦表面更容易形成抵抗磨损的氧化物(SiO2、Al2O3等)。其中Al2O3能有效阻止对摩材料和涂层的直接接触，一定程度上降低了涂层的磨损率。Ohnuma[15]等在研究Al含量对TiAlN涂层高温摩擦特性的影响过程中也发现了类似的结果。
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| 图 6 不同温度下TiAlN、TiAlSiN涂层磨损率 Fig. 6 Wear rate of the TiAlN and TiAlSiN coatings at different temperature |
图 7是TiAlN和TiAlSiN两种涂层在常温、400 ℃和600 ℃下磨痕的三维形貌图。图 8是不同温度下TiAlN和TiAlSiN二维磨痕轮廓曲线。如图 7(a1)所示，常温下TiAlN涂层剥落严重，400 ℃下磨痕中间地带有两条明显的犁沟(图 7(a2))，600 ℃时(图 7(a3))受涂层软化及表面粗糙度增大的因素影响，对摩副摩擦磨损加剧，摩擦副在摩擦过程中上下跳动导致磨痕中出现冲击坑现象。图 7(b1)常温下TiAlSiN涂层也出现了比较明显的犁沟现象，随着温度的升高，400 ℃时磨痕周围的粘着物有所增加(图 7(b2))。600 ℃时，随着TiAlSiN涂层氧化加剧，图 7(b3)所示，涂层在摩擦过程中磨损非常严重，结合二维磨痕轮廓曲线(图 8(b))，600 ℃下TiAlSiN涂层磨屑在磨痕两侧堆积的很明显。图 8(a)为TiAlN涂层磨痕二维轮廓曲线，常温、400 ℃和600 ℃下，TiAlN涂层磨痕最深处均超过了TiAlN涂层的厚度，说明TiAlN涂层常温、400 ℃和600 ℃下摩擦完后均已失效。
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| 图 7 不同温度下TiAlN和TiAlSiN涂层的磨痕三维形貌 Fig. 7 Three-dimensional surface topographies of wear track produced on the TiAlN and TiAlSiN coatings at different temperature |
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| 图 8 不同温度下TiAlN、TiAlSiN二维磨痕轮廓曲线 Fig. 8 Two-dimensional profiles of wear track of the TiAlN and TiAlSiN coatings at different temperature |
图 9为常温下TiAlN涂层和摩擦副的磨损形貌。图 9(a)磨痕中间接近1/3处的涂层已经剥落，Al2O3球摩擦表面EDS结果(表 4区域C)显示有原子数分数10.35%的Ti元素，说明摩擦过程中涂层被Al2O3球磨掉并粘附在球上面。因此，摩擦副之间的粘着磨损是TiAlN涂层常温下摩擦失效的主要原因之一。400 ℃下TiAlN涂层和Al2O3球的磨损形貌如图 10所示。表 5 C区域EDS分析显示，400 ℃环境温度摩擦下TiAlN涂层粘着磨损依旧存在，只不过在此基础上磨痕B处检测到了原子数分数为60.06%的O元素。因为Al2O3球中O的原子数分数为56.47%，说明400 ℃摩擦过程中TiAlN涂层发生了氧化。同时磨痕B处检测不到N，这是因为TiAlN涂层在400 ℃摩擦氧化过程中，N元素被释放[16]，取而代之的是生成的氧化物(TiO2、Al2O3等)。其中TiO2有润滑作用，所以400 ℃环境摩擦稳定阶段，TiAlN涂层的摩擦因数会比常温下低。
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| 图 9 常温下TiAlN涂层Al2O3球的磨损形貌 Fig. 9 Worn morphologies of the TiAlN coating and Al2O3 ball at room temperature |
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| 图 10 400 ℃下TiAlN涂层和Al2O3球的磨损形貌 Fig. 10 Worn morphologies of the TiAlN coating and Al2O3 ball at 400 ℃ |
| (a/%) | ||||||
| Area | Ti | Al | N | Cr | Fe | O |
| A | 18.88 | 17.43 | 46.50 | 5.23 | 11.96 | |
| B | 8.82 | 7.05 | 10.00 | 47.43 | 26.70 | |
| C | 10.35 | 15.46 | 74.19 |
| (a/%) | ||||||
| Area | Ti | Al | N | Cr | Fe | O |
| A | 12.03 | 10.95 | 25.06 | 8.87 | 5.43 | 37.66 |
| B | 10.58 | 10.05 | 19.31 | 60.06 | ||
| C | 7.95 | 7.18 | 20.11 | 64.76 | ||
图 11为600 ℃下TiAlN涂层和Al2O3球的磨损形貌。600 ℃下涂层摩擦后氧化会进一步加大，如图 11(b)所示磨痕中央发现比较疏松的蜂窝状物质，EDS分析(表 6)显示是基体中Fe与O构成的化合物，说明涂层磨损后，由于摩擦接触点温度很高，裸露出来基体中的Fe与空气中的氧气反应生成了含Fe的氧化物。结合TiAlN涂层600 ℃下二维磨痕轮廓曲线(如图 8(a)所示)，图 11(a)和图 11(c)中区域A和C的EDS结果证实涂层材料被磨掉后堆积在磨痕边界处并粘附在Al2O3球摩擦表面。
 |
| 图 11 600 ℃下TiAlN涂层和Al2O3球的磨损形貌 Fig. 11 Worn morphologies of the TiAlN coating and Al2O3 ball at 600 ℃ |
| (a/%) | |||||
| Area | Ti | Al | Cr | Fe | O |
| A | 7.04 | 7.38 | 3.81 | 20.05 | 61.72 |
| B | 35.61 | 64.39 | |||
| C | 6.32 | 6.04 | 27.10 | 60.54 | |
图 12为常温下TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌。结合TiAlSiN涂层常温下二维磨痕轮廓曲线(图 8(b))，图 12(a)磨痕中央存在两条凹下去的宽犁沟，犁沟的形成是由于涂层与摩擦副在相对摩擦过程中，涂层表面原子键断裂后形成的磨粒对涂层的摩擦作用[17]，说明摩擦副和涂层在摩擦过程中发生了磨粒磨损。放大犁沟后发现了鱼鳞状的裂纹[18]，它的出现是由于涂层在摩擦过程中抵抗摩擦力所形成的塑性变形。图 12(d)中Al2O3球表面上有比较多的粘着物，表 7 EDS分析结果发现上面存在Ti元素，表明涂层材料在摩擦过程中发生了转移，摩擦副之间存在粘着磨损。
 |
| 图 12 常温下TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌 Fig. 12 Worn morphologies of the TiAlSiN coating and Al2O3 ball at room temperature |
| (a/%) | ||||||
| Area | Ti | Al | Si | N | Cr | O |
| A | 29.38 | 9.87 | 2.94 | 57.82 | ||
| B | 19.21 | 19.90 | 0.61 | 50.19 | 10.08 | |
| C | 8.74 | 12.51 | 0.52 | 7.31 | 21.08 | 57.14 |
| D | 7.11 | 14.54 | 78.36 | |||
400 ℃TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌见图 13，TiAlSiN涂层已发生氧化，如表 8 EDS分析结果所示，涂层未摩擦表面A处检测到了原子数分数5.46%的O元素。摩擦初始阶段实际上是由摩擦副和涂层氧化物进行接触[19] ，摩擦过程中涂层材料与空气中O元素反应生成的氧化物逐渐形成摩擦氧化层，并参与整个摩擦过程。摩擦氧化层形成初期，磨损的涂层以大颗粒的形式和氧化层一起组成摩擦副之间的第三方[20]。对磨痕C处进行EDS分析发现了比较高含量的O元素，证实了摩擦氧化层的存在。同时D区域有来自涂层材料的Ti、Si等元素出现，说明摩擦过程中发生了粘着磨损。相比TiAlN涂层，由于Si元素的加入使得TiAlSiN涂层表面质量和力学性能得到了提升，同样摩擦条件下，TiAlSiN涂层常温和400 ℃下摩擦完后没有失效。
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| 图 13 400 ℃下TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌 Fig. 13 Worn morphologies of the TiAlSiN coating and Al2O3 ball at 400 ℃ |
| (a/%) | ||||||
| Area | Ti | Al | Si | N | Cr | O |
| A | 32.53 | 4.17 | 4.08 | 53.76 | 5.46 | |
| B | 27.40 | 4.01 | 3.57 | 39.96 | 25.06 | |
| C | 7.42 | 5.75 | 0.89 | 5.76 | 12.72 | 67.46 |
| D | 12.22 | 12.80 | 1.17 | 73.81 | ||
和TiAlN涂层一样，环境温度的升高同样会加剧TiAlSiN涂层的摩擦磨损。图 14为600 ℃下TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌。表 9 EDS结果显示，磨痕A处检测到了原子数分数为16.54%的Fe元素，说明600 ℃下TiAlSiN涂层已磨穿。从Al2O3球来看，其摩擦处存在片状粘着物，对C区域进行能谱分析发现了Ti、Si涂层元素，说明涂层向Al2O3球发生了转移，Al2O3球和涂层之间同样存在粘着磨损。图 14(b)磨痕中央处遍布着许多细小的犁沟，说明摩擦副之间存在磨粒磨损现象。放大磨痕(图 14(c))发现在600 ℃摩擦下TiAlN涂层磨痕处存在的蜂窝状物质，EDS结果显示除了基体Fe的氧化物外，少量的涂层材料还残留在里面继续抵抗摩擦副的摩擦冲击。
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| 图 14 600 ℃下TiAlSiN涂层和Al2O3球的磨损形貌 Fig. 14 Worn morphologies of the TiAlSiN coating and Al2O3 ball at 600 ℃ |
| (a/%) | |||||||
| Area | Ti | Al | Si | N | Cr | Fe | O |
| A | 10.82 | 15.49 | 0.86 | 15.05 | 1.95 | 16.54 | 39.29 |
| B | 6.92 | 8.19 | 0.48 | 3.25 | 0.87 | 34.45 | 45.84 |
| C | 0.38 | 34.00 | 0.64 | 19.88 | 45.11 | ||
(1) TiAlSiN涂层因其优异的结构和力学性能，使得TiAlSiN涂层在常温和400 ℃下具有更高的耐磨性，相反TiAlN涂层在常温下已磨穿失效，说明Si元素的加入一定程度上能改善TiAlN涂层的高温摩擦磨损性能。
(2) TiAlN、TiAlSiN两种涂层在常温、400 ℃和600 ℃下摩擦稳定后的摩擦因数依次降低，这主要归结于摩擦过程中生成的氧化物的作用。
(3) TiAlN涂层常温磨损失效机理主要是摩擦副之间的粘着磨损，400 ℃和600 ℃下为粘着磨损和氧化磨损。TiAlSiN涂层常温下主要磨损形式为磨粒磨损、粘着磨损以及塑性变形导致的鱼鳞状裂纹，400 ℃下主要为粘着磨损和氧化磨损，600 ℃下氧化磨损的加大以及伴随磨粒磨损和粘着磨损的综合影响使得TiAlSiN涂层最终磨损失效。
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