0 引 言
电弧喷涂锌、铝涂层是应用于海上钢结构件的最早且最多的防腐蚀工艺[1]。国内外大量研究和应用实践表明，高铝锌铝合金涂层既有铝涂层的耐蚀性能和抗高温氧化性能，又有锌涂层的阴极保护能力，是一种性能优越的长效防护涂层[2]。印度腐蚀科学与技术协会研制的电弧喷涂高铝Al-Zn伪合金涂层耐蚀性良好，但涂层的成分在局部区域变化不定，从而一定程度上影响了涂层的性能[3]。但高铝Al-Zn合金硬且脆，难以制成丝材，所以限制了其应用。进一步的试验研究发现，RE能细化涂层的微观结构，减小喷涂层的孔隙率，在Zn-Al合金中加入少量的RE能提高涂层的抗腐蚀性能[4,5]。热浸镀55%Al-Zn-1.6%Si-RE合金镀层既具有镀铝板的耐蚀性能和抗高温氧化性能，又具有镀锌板的阴极保护能力，张洪斌、黄永昌等人通过盐雾试验、曝气试验、浸泡试验、缝隙腐蚀试验和电化学技术对该镀层的耐蚀性能进行了研究，结果表明，在多种不同的腐蚀环境中，55%Al-Zn-1.6%Si-RE合金镀层耐蚀性比锌镀层高2～3倍，且其耐缝隙腐蚀性能优于铝镀层与Al-1.6 %Si镀层[6,7]，在氨水中对钢材基体有良好的电化学保护作用[8]。但热浸镀工艺因温度过高易引起工件变形、污染严重等缺点限制了它的应用，若将相同成分的合金制备成喷涂丝材，采用喷涂工艺可沉积厚涂层，且成本低廉。为此，南京航空航天大学与无锡麟龙新材料有限公司共同研发，采用独特的熔炼、挤压、拉拔工艺制备出实心高铝的Al-Zn-Si-RE合金丝材。
关于常用的纯Zn、纯Al、Zn-15Al和Zn-Al伪合金涂层的耐蚀性能，国内外科研工作者已经进行了大量的实验研究[9,10,11]，而对于高Al含量的Al-Zn伪合金与Al-Zn-Si-RE合金涂层的研究还鲜有报道。文中采用电弧喷涂技术在Q235钢基体上制备Al-Zn-Si-RE合金涂层和Al质量分数为55%的Al-Zn伪合金涂层，对比研究此两种涂层的耐蚀性能。 1 试 验 1.1 涂层制备及表征
基材为Q235钢，尺寸为10 cm×10 cm×0.7 cm。喷涂材料采用线径为2 mm的纯Zn丝、纯Al丝、Zn-15Al和55 %Al-Zn-1.6%Si-RE合金丝，丝材成分见表 1。采用PDJ2-400电弧喷涂设备，喷涂工艺参数如下：喷涂电压28 V，喷涂电流160 A，压缩空气压力0.7 MPa，喷涂距离100 mm，55%Al-Zn-1.6%Si-RE、Zn-15Al合金丝和Al丝的送丝速度6.0 m/min，Zn丝的送丝速度比为2.0 m/min。涂层厚度约为200 μm。涂层喷涂完成后，将基材切成尺寸为1.5 cm×1.5 cm×0.7 cm的试样备用。
| Materials | Al | Si | RE | Zn |
| Al-Zn-Si-RE | 50-55 | 0.2-3.0 | ≤2.0 | 85-90 |
| Zn | ＞99 | |||
| Al | ＞99 | |||
| Zn-15Al | 10-15 | 85-90 |
采用CHI660d型电化学测试系统测定极化曲线，电化学阻抗谱。电解质溶液为质量分数为3.5%的NaCl溶液。选取三电极体系，以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，Pt片作为辅助电极，涂层试样作为工作电极。试样暴露面积为1 cm×1 cm，其余部分用AB胶封装。 1.2.2 盐水全浸试验
为加快试验进程，缩短试验时间，选取10%(质量分数)的NaCl溶液，涂层上端距液面2 cm，温度为35 ℃，每隔6 d更换一次介质，定期记录试样表面腐蚀情况，浸泡时间为1 200 h。 1.3 涂层微观组织成分表征
采用Bruker D8 AD-VANCE型X射线衍射仪(Cu,Kα)、NEOPHOT金相显微镜和SEOLJSM-6360LV型扫描电子显微镜分析涂层腐蚀前后的相结构组成和微观组织形貌。通过genesis2000xm60型EDS分析涂层的成分。 2 结果与讨论 2.1 涂层形貌和成分分析
图 1是Al-Zn-Si-RE合金涂层和Al-Zn伪合金涂层的表面形貌和EDS图谱。由SEM形貌可以看出，两种涂层均较为平整，只存在少量孔隙，但整体上涂层组织较为均匀致密。没有明显的孔洞和缺陷，对基体起到良好的屏蔽作用，有利于提高涂层的耐蚀性。由EDS图谱可知，Al-Zn-Si-RE合金涂层的主要成分为Al、Zn和少量的Si、O，Al-Zn伪合金涂层的主要成分为Al、Zn和少量的O，且两种涂层的Al含量相差不大。两种涂层中都含有少量的氧，可能是因为在喷涂过程中发生轻微的氧化反应，而Al-Zn-Si-RE合金涂层含氧量相对较少，是因为该涂层中的稀土元素(La、Ce)化学活性高，在雾化过程中优先与空气中的氧发生反应，使涂层中含氧量降低。
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| 图 1 Al-Zn-Si-RE涂层和Al-Zn伪合金涂层的表面形貌和EDS能谱Fig. 1 Surface morphologies and EDS patterns of the Al-Zn-Si-RE coating and Al-Zn pseudo-alloy coating |
图 2是Al-Zn-Si-RE合金涂层和Al-Zn伪合金涂层在金相显微镜下低倍和高倍的截面微观组织形貌。
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| 图 2 Al-Zn-Si-RE涂层和Al-Zn伪合金涂层的截面形貌Fig. 2 Cross section morphologies of the Al-Zn-Si-RE coating and Al-Zn pseudo-alloy coating |
由图 2(a)(c)可知，两种涂层的厚度较均匀，存在少量微小孔洞，与基体结合良好，没有明显的裂缝。由图 2(a)(b)可知，Al-Zn-Si-RE合金涂层颗粒间咬合紧密，组织成分均匀，这是因为在涂层制备过程中，喷涂丝材在融化、雾化、飞行、沉积过程中始终是合金成分，此外，由于RE的加入，提高了高铝合金丝的质量，减小熔滴的表面张力，提高了颗粒的流动性和雾化程度，使制备出的涂层致密性更好，结合强度更高。Al-Zn-Si-RE合金涂层致密的组织结构为基体起到了良好的物理屏蔽作用。由图 2(c)(d)可知，Al-Zn伪合金涂层由扁平化的层状颗粒相互叠加而成，涂层衬度差别明显，其中颜色最亮区域为Al含量最高，颜色最暗区域为Zn含量最高，异种金属丝材在涂层制备过程中混合不均匀，导致熔滴的成分不均，因此在微观上表现为富Zn相与富Al相交替分布，且各层成分不同，为典型的伪合金组织特征。Zn富集区域与Al富集区域的不均匀分布引起涂层耐蚀性能的不稳定。 2.2 涂层的电化学性能 2.2.1 极化曲线的分析
图 3为Al-Zn-Si-RE、Al-Zn伪合金、Zn-15Al、纯Al和纯Zn涂层在质量分数为3.5% NaCl溶液中的动电位极化曲线。由极化曲线分别获得了它们的自腐蚀电位和腐蚀电流密度数据，如表 2所示。由图 3和表 2可以看出，5种金属喷涂层的自腐蚀电位由大到小的顺序依次为：纯Al＞Al-Zn-Si-RE＞Al-Zn伪合金＞Zn-15Al＞纯Zn。自腐蚀电位反应了金属在溶液中腐蚀倾向的大小，在阴、阳极反应相同的情况下，自腐蚀电位越低则金属越易氧化溶解[12]。其中纯Al涂层的自腐蚀电位最正，Al-Zn-Si-RE合金涂层次之。纯Al涂层阳极极化曲线存在明显的钝化区间，在此区间，极化电位上升，电流保持不变，称之为维钝电流。这是因为纯Al涂层在腐蚀过程中，在电极表面生成连续致密、不溶于水的钝化膜，阻碍了腐蚀反应的进一步进行。
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| 图 3 5种金属喷涂层的动电位极化曲线 Fig. 3 Potential dynamic polarization curves of the five coatings |
| Coating | Al-Zn pseudo-alloy | Zn- 15Al | Al | Al-Zn- Si-RE | Zn |
| E corr/V | -1.056 | -1.062 | -0.896 | -0.995 | -1.211 |
| I corr/(10-6 A·cm-2) | 19.83 | 50.80 | 2.68 | 3.319 | 62.30 |
一旦极化电位达到钝化膜的击穿电位，钝化膜瞬间被击穿，Al涂层迅速被腐蚀，失去保护能力。Al-Zn伪合金涂层在电位约-1.0 V处出现点蚀现象，可能是因为Al-Zn伪合金涂层的组织成分不均匀，在富Al组织处发生点蚀，生成致密的Al2O3氧化膜所致[13]，随后腐蚀电流密度急剧增加，涂层出现活化区，纯Zn、Zn-15Al和Al-Zn-Si-RE合金涂层不存在钝化区，在自腐蚀电位处 即发生明显的活化反应，说明此4种涂层在质量分数为3.5%NaCl溶液中处于活化状态，对基体均可起到牺 牲阳极保护作用。4种金属喷涂层腐蚀速率由大到小的顺序依次为：纯Zn＞Zn-15Al＞ Al-Zn伪合金＞Al-Zn-Si-RE。可见，Al-Zn-Si-RE合金涂层的腐蚀速率最小，具有最优的耐蚀性能。
Al-Zn-Si-RE合金涂层和伪合金涂层的腐蚀速度均较小，这是因为涂层中存在富铝相和富锌相，富锌相由于腐蚀电位较负，首先受到腐蚀，其腐蚀产物被富铝相的网络结构所滞留，填充在枝晶间的网隙处，并在涂层表面形成一层具有阻挡作用的产物膜，起到抑制腐蚀的作用[14]。涂层的阳极Tafel斜率明显小于阴极Tafel斜率，这表明涂层的电化学腐蚀行为属于阴极控制反应的过程，不利于在表面形成稳定钝化膜，说明涂层的保护机制为牺牲阳极的阴极保护作用。此外，Al-Zn-Si-RE合金涂层中的RE能减少晶粒边界原子间的电荷转移，降低小的溶解速率，能提供更长效的阴极保护能力的原因。 2.2.2 电化学阻抗谱测量
图 4为Al-Zn-Si-RE合金涂层、Al-Zn伪合金涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡5 h的Nyquist图。由图可知，Al-Zn-Si-RE合金涂层和Al-Zn伪合金涂层在浸泡初期的Nyquist图均出现两个时间常数。在高频区和中频区出现一个大的容抗弧，在低频区出现一个感抗弧。高频区出现的容抗弧是由涂层扁平颗粒间的接触电阻引起的。中频区的容抗弧和低频区出现的感抗弧与腐蚀过程中的电荷传递、涂层与电解质形成的双电层有关[12,15]。另一方面，低频区的感抗弧通常是因为在局部区域吸附氯离子产生了弛豫过程，这预示着点蚀开始发生[16,17]。适当的点蚀是合金涂层活化的有利因素，电极表面侵蚀核一旦形成，极化电阻就会急剧下降。低频区的感抗弧成分的出现在相对稳定的点蚀诱导期，这可能是铝含量较高的缘故[17,18]。
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| 图 4 两种涂层在质量分数3.5%NaCl溶液中浸泡5 h的Nyquist图Fig. 4 Nyquist plots of the two coatings immersed in 3.5% NaCl solution for 5 h |
Al-Zn-Si-RE合金涂层的容抗弧幅值明显比Al-Zn伪合金涂层的大。容抗弧幅值是评价耐蚀性的重要指标，即幅值越大，电化学反应电阻越大。这可能是因为Al-Zn-Si中RE的加入减小了涂层的孔隙率，减少了电解质溶液渗入涂层到基体的通道，提高了涂层的耐蚀性能。 2.3 涂层腐蚀形貌与XRD物相分析 2.3.1 腐蚀形貌
图 5为Al-Zn-Si-RE合金涂层与Al-Zn伪合金涂层经过1 200 h盐水全浸试验后的腐蚀形貌。表面宏观腐蚀形貌见图 5(a)(b)，由图可见，Al-Zn-Si-RE合金涂层表面部分区域出现少量白锈，表面平整、致密，而Al-Zn伪合金涂层表面锈蚀较为严重，出现大量白锈，涂层产生腐蚀沟壑。
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| 图 5 Al-Zn-Si-RE与Al-Zn伪合金涂层经过10%NaCl溶液全浸1 200 h后的腐蚀形貌 Fig. 5 Corrosion morphologies of the Al-Zn-Si-RE and Al-Zn pseudo-alloy coatings after immersion in 10% NaCl solution for 1 200 h |
由图 5(c)(d)涂层表面的腐蚀形貌可知：在10%NaCl溶液中浸泡1 200 h后，Al-Zn-Si-RE合金涂层表面白锈处出现少量裂纹，没有直通基体的孔隙，涂层对基体仍可起到有效的屏蔽保护作用，腐蚀较轻微。Al-Zn伪合金涂层表面被腐蚀产物覆盖，涂层组织疏松多孔，有利于腐蚀介质穿过涂层到达基体，说明涂层对基体的保护作用减弱，腐蚀相对严重。
截面腐蚀微观形貌如图 5(e)(f)所示。由图可知，Al-Zn-Si-RE合金涂层仅涂层表面发生腐蚀，涂层中层状结构更加明显，出现少量孔洞和较细的黑色条带。涂层整体上受腐蚀破坏不严重，仍可对基体起到良好的保护作用。Al-Zn伪合金涂层有清晰可见的裂纹，盐水对涂层的腐蚀破坏作用已达涂层内部，生成灰黑色腐蚀产物，且裂纹和腐蚀产物靠近基体，涂层受到严重的腐蚀破坏。两种涂层腐蚀行为的不同与涂层的显微组织结构有关。Al-Zn伪合金涂层是由富Al相与富Zn相的扁平 状颗粒机械混合而成 ，组织成分不均匀，导致涂层腐蚀过程的不稳定性，且有研究发现，在涂层制备过程中，第一批撞击到工件表面的铝粒子中的一部分没有发生沉积，在涂层中靠近基体的界面附近，铝粒子的数量显著少于锌粒子[19]，又因为在盐水腐蚀过程中，富Al粒子腐蚀速度较富Zn粒子慢，腐蚀介质沿涂层孔隙渗入，富Zn相优先腐蚀，腐蚀介质沿着富Zn相存在区域渗透腐蚀，所以，伪合金涂层在接近基体处腐蚀较严重。而Al-Zn-Si-RE合金涂层由于RE的加入，使扁平状颗粒细化[17]，相互叠加紧密，腐蚀过程中在表面形成一层致密的腐蚀产物膜，填充涂层孔隙，提高涂层的物理屏蔽作用，腐蚀介质难以进入涂层内部，阻止腐蚀的继续进行。
综上所述，Al-Zn-Si-RE合金涂层相对于伪合金涂层具有更优异的耐腐蚀性能，此结论与电化学测试结果一致。 2.3.2 腐蚀产物
盐水全浸试验试样腐蚀前后XRD物相结果如图 6所示。图 6(a)(b)为Al-Zn-Si-RE合金涂层浸泡试验前后的XRD物相结果，由图可见，Al-Zn-Si-RE合金涂层中主要存在富锌相、富铝相、中间相Al9Si，Al0.403Zn0.597。腐蚀后涂层中存在富锌相、富铝相、Al9Si、Fe，以不同分子式结构存在的碱式碳酸锌铝水合物为涂层在浸泡过程中的腐蚀产物。不溶于水的碱式碳酸锌铝水合物填充了涂层的空隙，在一定程度上阻止了溶液渗入涂层，延缓了腐蚀过程[20]。Al9Si是硬质合金相，可提高合金在铸造过程中的流动性，减小涂层的气孔率，有利于提高涂层的耐蚀性能。稀土元素的存在并没有影响腐蚀产物的相结构，仅提高了腐蚀产物的连续性、致密性，表现出更加明显稳定的“自愈合”过程[17]。涂层中有少量的Fe而没有Fe的氧化物，可能是因为X射线穿过涂层的孔隙达到基体，生成的Fe的氧化物太少或者X射线光束没有达到红锈处所致。涂层中没有检测到ZnO，Al2O3，Al(OH)3等锌和铝的腐蚀产物，这可能是因为这些腐蚀产物太少，X射线光束穿透了较薄的腐蚀产物层[21]。
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| 图 6 Al-Zn-Si-RE合金涂层和Al-Zn伪合金涂层盐水全浸试验1 200 h的XRD图谱Fig. 6 XRD patterns of the Al-Zn-Si-RE and Al-Zn pseudo-alloy coatings immersed in 10% NaCl solution for 1 200 h |
图 6(c)(d)为Al-Zn伪合金涂层浸泡试验前后的XRD物相结果，涂层中主要存在富锌相、富铝相。腐蚀后涂层中存在富锌相、富铝相、碱式碳酸盐化合物和Fe。其中前两相为Al-Zn伪合金涂层中的相，碱式碳酸盐化合物为涂层在浸泡过程中的腐蚀产物，表现出几种不同的分子式结构，腐蚀产物提高涂层的物理屏蔽作用。
涂层中相结构的不同也是引起涂层耐蚀性能不同的原因，Al-Zn-Si-RE合金涂层中的Al9Si硬质合金相、Si与RE使腐蚀产物膜更致密，阻挡腐蚀介质的渗入，使涂层具有更长效的腐蚀防护作用。 3 结 论
(1) 高Al含量的Al-Zn伪合金和Al-Zn-Si- RE合金涂层在3.5 %NaCl溶液中自腐蚀电位分别为 -1.056 V和-0.995 V，腐蚀倾向小，较Zn-15Al、纯Al、纯Zn涂层有更优的耐蚀性能，且Al-Zn-Si-RE合金涂层较Al-Zn伪合金涂层能提供更长效的阴极保护作用。
(2) Al-Zn-Si-RE合金涂层在10% NaCl溶液中浸泡1 200 h后，涂层表面较平整、致密，出现少量腐蚀产物，对基体仍能起到有效的屏蔽保护作用。Al-Zn伪合金涂层因其组织成分不均匀，颗粒间相结构不同，导致其耐蚀性能不稳定，涂层受到严重的腐蚀破坏。两种涂层的耐盐水腐蚀顺序为：Al-Zn-Si-RE合金涂层>Al-Zn伪合金涂层。
(3) XRD物相分析结果说明，Al-Zn-Si-RE合金涂层表面生成的腐蚀产物主要为碱式碳酸锌铝水合物，Al-Zn伪合金涂层表面腐蚀产物主要为碱式碳酸盐化合物，且Al-Zn-Si-RE合金涂层腐蚀产物层更加致密。
(4) Al-Zn-Si-RE合金涂层中的稀土元素能改善涂层的致密性，降低Zn相与Al相间的电极电势差，提高涂层的阴极保护能力，强化涂层在腐蚀过程中的“自愈合”过程，从而提高涂层的耐蚀性能。
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